超高效液相色谱-串联质谱法鉴定和分析稻米中 酚酸类化合物的组成及分布

【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为：在含1%抗坏血酸和10 mmol·L ^-1 EDTA的2 mol·L ^-1 NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L ^-1 HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2% BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好（R ²≥0.9997）,检出限在0.023—4.728 μg·L ^-1,定量限在0.076—15.759 μg·L ^-1。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%—98.0%,18种酚酸（绿原酸除外）的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%—103.1%、51.7%—100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3—1 234.5 mg·kg ^-1,含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精确、全面地呈现出稻米中酚酸的分布情况。     

圈养林麝养殖场内铜绿假单胞菌的分布及其耐药性分析

从陕西镇坪、四川宝兴两个林麝养殖中心共采集124份样品进行铜绿假单胞菌的分离鉴定,并采用微量肉汤稀释法检测其耐药情况。结果显示,共分离出60株铜绿假单胞菌,其中镇坪34株,宝兴26株。两个养殖场铜绿假单胞菌检出率由高到低依次为伤口脓汁>死亡林麝组织器官>伤皮>鼻拭子>土壤>粪便>尿液>空气,且镇坪比宝兴的总检出率高。所分离的60株铜绿假单胞菌耐药表型趋于一致,都对阿米卡星、庆大霉素、环丙沙星敏感,对亚胺培南中等敏感,对多西环素、四环素、磺胺异恶唑严重耐药。     

青饲料及青贮饲料中水分测定方法的探讨

为了寻求青饲料及青贮饲料水分测定方法,参考农业标准NY/T1303-2007农作物种质资源鉴定技术规程马铃薯和国家标准GB/T6435-2014饲料中水分的测定对青饲料及青贮饲料水分进行测定,并将两种方法进行水分及其他营养成分分析对比。结果:两种方法RSD均小于5,且测定出同一样品第1次原样水分测定值差异基本不大,但2次粉碎后水分差异显著,其他营养成分粗蛋白、粗脂肪、粗纤维和灰分测定换算出的原样值及干基结果均基本一致。结论:两种方法均可以用于青饲料及青贮饲料中水分测定,但对于特殊青饲料水分测定选择NY/T1303-2007方法更合适。     

四川省主要粮食作物中植物蛋白含量的测定

采用凯氏定氮法对四川省不同地区的主要粮食作物谷类、豆类及薯类进行植物蛋白质的测定.结果:谷类作物中换算成干基结果后大米蛋白质在7.19％～10.7％间,最大相差3.51％;玉米蛋白质在9.21％～12.9％间,最大相差3.69％;小麦蛋白质在8.76％～14.9％间,最大相差6.14％.薯类作物中马铃薯鲜样蛋白质含量在...     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留

为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物（对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸）残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经过2%（V/V）甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,将甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测（MRM）,在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R²>0.999。氯苯胍的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5和1.0 μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5 μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平（氯苯胍：1.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酸：5.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酰氨基乙酸：2.5、25、50、100 μg/kg）的平均回收率为76.0%~95.9%,相对标准偏差（RSDs,n=6）为2.6%~10.6%。基质效应|ME|为0.2%~26.2%,其中氯苯胍在鸡蛋中,对氯苯甲酰氨基乙酸在鸡肉、牛肉和鱼肉中存在较强的基质效应（|ME|>20%）,空白猪肉可作为代表基质用于3种化合物的定量分析。本方法前处理简单,灵敏度较高,重现性好,可用于动物源食品中氯苯胍及其代谢物残留的测定。     

基于蜜源面积的海南省蜂蜜产量灰色关联分析全文替换

为优化海南省蜂业资源布局,探究海南省蜜源植物与蜂蜜产量的关联度。基于2010—2018年海南省统计年鉴数据,利用描述性统计分析热带主要蜜源植物面积的时空变化情况,利用灰色关联分析研究热带蜜源植物面积与海南省蜂蜜产量的关联度。在海南省热带作物、热带水果和南药中,影响海南省蜂蜜产量的主要植物面积依次为槟榔（关联度为0.9326）、益智（关联度为0.8973）和橡胶（关联度为0.8899）。海南省具备开发热带特色蜜的蜜源条件,建议海南省合理布局热带特色蜜源植物,开发特色蜂蜜（如槟榔蜜、益智蜜、橡胶蜜等）,有利于提高蜂蜜产量和授粉农业收益。     

陕西番茄种业现状与发展对策

<正>陕西省是我国重要的番茄育种及制种基地之一。近年来,一批科研院所和育种企业在番茄育种创新和制种生产技术上取得了多项技术突破,陕西优良番茄品种在国内外番茄种子市场占有重要地位。但育种手段滞后、研发资金不足、制种基地面积减退、品种保护力度不足、市场监管乏力等因素制约了陕西番茄种业的发展。     

新型杜马斯燃烧法氮/蛋白质分析仪测试青饲料中粗蛋白质含量的可行性

为探索新型(rapid MAX N exceed德国ELementar公司)杜马斯燃烧法氮/蛋白质分析仪测定青饲料中粗蛋白质含量可行性,采用新型杜马斯燃烧法氮/蛋白质分析仪与自动凯氏定氮仪分别以16个青饲料为材料进行粗蛋白质含量检测,结果:16个样品采用自动凯氏定氮仪和新型杜马斯燃烧法氮/蛋白质分析仪测定粗蛋白质含量重复性均较好,精密度均较高(自动凯氏定氮仪S在0.01%～0.05%,RSD在0.18%～2.89%间,杜马斯燃烧法氮/蛋白质分析仪S在0.01%～0.05%,RSD在0.18%～2.76%间);同一样品2种仪器的测定结果没显著差异(P>0.05);测定值R/K比在0.981～1.013间,同一样品测定值杜马斯燃烧法氮/蛋白质分析仪测定值多数高于自动凯氏定氮仪的测定值(R/K值>1.0以上的11个)。结论:新型杜马斯燃烧法氮/蛋白质分析仪可以用于青饲料粗蛋白含量测定。     

1例鹿胸壁疝的手术诊治报告

介绍了1例鹿胸壁疝的发病情况、临床症状、预后判断及诊治方案的确定、手术整复过程及术后护理,并就诊断和手术整复要点进行了分析讨论,以供参考。