气相色谱-质谱法同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗

建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。饲料样品用乙腈和50 mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg。在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

鸡组织中环丙沙星代谢动力学研究

环丙沙星（Ciprofloxacin）为新型广谱喹诺酮类药物,是第三代氟喹诺酮类中抗菌活性较强的药物之一,抗菌活性强,对多数革兰氏阴性菌、阳性菌及支原体等均有杀灭作用。此外,环丙沙星还是兽医专用药物恩诺沙星的主要活性代谢产物。目前在国内环丙沙星已广泛应用于养殖业,用于预防和治疗家禽细菌和霉形体疾病。它作为一种人畜共用药,药物残留通过食物链对人体健康危害更大。新英格兰明尼苏达州的研究人员发现,人胃肠道疾病患者增加与给鸡和其它家禽使用氟喹诺酮类抗菌药有很大关系。以明尼苏达州卫生署的Kirk．E．Smith为首的研究小组研究得出这样的结论：     

石榴果实不同纸袋套袋比较试验

选择4种纸袋对石榴果实进行套袋处理。采果时对不同处理的烂袋率，石榴的烂果率，果品质量等性状进行比较分析。结果得出4种处理石榴的可溶性固形物，优质果率等性状表现无差异。但4种纸袋间的烂袋率均存在极显著差异。鹏程单层纸袋对烂果率的影响与青木双层，凯祥双层和鹏程双层纸袋有显著性差异。生产上建议推广西昌鹏程双层纸袋和山东凯祥双层纸袋。     

白蚁防治剂毒死蜱和氰戊菊酯在土壤中的吸附行为

应用平衡法研究了毒死蜱和氰戊菊酯在取样于宁波地区的3种典型土壤（淡涂泥土、黄斑青紫泥土和山地黄泥砂土）的吸附行为。结果表明,淡涂泥土、黄斑青紫泥土和山地黄泥砂土对毒死蜱的吸附常数分别为121.4088、477.7604、3537.0809;对氰戊菊酯的吸附常数分别为15.7476、100.8772、102.3091,表明无论是山地黄泥砂土、黄斑青紫泥土,还是淡涂泥土,对毒死蜱的吸附性均远高于氰戊菊酯。通过吸附常数Kd与土壤的有机质含量、pH值以及阳离子代换量等理化性质进行单因子回归分析,表明毒死蜱和氰戊菊酯的土壤吸附率（Y）除与土壤有机质含量呈显著正相关外,与土壤阳离子交换量的相关性也呈显著相关性     

柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4－D残留量研究初报

为了解决柑橘出口中2,4-Ｄ残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4－D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明：2,4－D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%~97.72%,变异系数范围为3.30%~8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。     

酶联免疫吸附试剂盒与免疫金标快速检测试纸检测氯霉素的比较

应用英国RANDOX的ELISA试剂盒和免疫金标试纸同时检测10份虾样,阳性率均为10%,两种方法都具有微量、特异、准确的优点。前者需要有酶标仪等仪器,试验时间长、成本高,但能用准确的数字表达抗体水平;后者不需要特殊仪器设备,试验时间短、成本低,适用于企业自检和大批量样品筛选。     

表面分子印迹法制备克仑特罗印迹材料及其分子识别特性

为研究克仑特罗分子印迹材料的合成及识别特性,以3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为媒介,将聚甲基丙烯酸偶合接枝到硅胶微粒表面,形成接枝微粒,以克仑特罗为模板分子,乙二醇二缩水甘油醚为交联剂,对接枝在硅胶表面的聚甲基丙烯酸大分子链进行分子印迹,制备克仑特罗表面分子印迹材料。采用扫描电镜观察分子印迹材料表面,用红外光谱对分子印迹材料的化学结构进行了表征,采用静态法研究克仑特罗表面分子印迹材料对克仑特罗的结合性能与分子识别特性。研究表明,分子印迹材料对克仑特罗具有特异的识别选择性,优良的结合亲和性及洗脱性。     

ELISA速测试剂盒检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度分析

对ELISA速测试剂盒测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源于速测试剂盒检测质量的不确定度、提取溶剂量取体积不确定度、分取液体积不确定度、定容体积不确定度、标准液不确定度、样品称量不确定度等,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度,分析得到当拟除虫菊酯类农药检测浓度为1．13μg／g时,合成不确定度为0．064μg／g,扩展不确定度为0．13μg／g。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。     

柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4－D残留量研究初报

为了解决柑橘出口中2,4-D残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4-D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明:2,4-D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%～97.72%,变异系数范围为3.30%～8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。