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高效液相色谱法测定稻田样品中喹啉铜残留 总被引:4,自引:2,他引:2
采用高效液相色谱仪,建立了喹啉铜在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米用乙腈和1 mol/L的盐酸提取,土壤用乙腈和2 mol/L的氢氧化钠提取。稻田水无需净化,其余样品用正己烷和乙腈净化后,采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=60∶40,流速0.8 m L/min,紫外检测波长为250 nm。结果表明:在0.05~5 mg/L范围内,喹啉铜质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程为y=231.55x-15.064,决定系数(R2)为0.998 5,达极显著水平。在0.05~1 mg/kg添加水平下,稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中喹啉铜的平均回收率在83%~103%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~6.6%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。 相似文献
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三种不同剂型的醚菊酯在稻田中的残留降解研究 总被引:1,自引:0,他引:1
将10%TrbonFL,5%Trbon WP和4% Trebon OL施于水稻田,采用气相色谱分析技术研究了它们在稻田中的残留降解行为。结果表明:(1)3种剂型的醚菊酯施于稻田后,醚菊酯在稻田中的降解符合方程式:Ct=Coe^-kt;(2)醚菊酯在稻田中的残留分布规律为:稻株>稻田土壤>稻田水:它在稻株中的分布为:稻草>谷壳>糙米,表现出明显的接触性残留;(3)稻田中选择施用4% Trebon OL最为理想。不仅可以延长醚菊酯在稻田中的残留时间,保持稻田中醚菊酯有较高的残留水平,提高其防治效果,而且还可明显降低醚菊酯在糙米中的残留量,确保人们食用稻米的安全性。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素 总被引:1,自引:2,他引:1
通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01~1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9~0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%~106.7%,相对标准偏差0.7%~14.4%(n=4)。方法检出限为0.002~0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8~0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND~1.13 mg·kg-1。 相似文献
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气相色谱氮磷检测器法用于大米和面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留检测 总被引:8,自引:1,他引:8
选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12~8.541×10-11g之间。当添加浓度在0.02~2.00mg·kg-1范围时,大米平均添加回收率为71.71%~109.16%,变异系数为1.16%~12.89%;面粉平均添加回收率为73.87%~113.48%,变异系数为1.75%~15.17%。该方法完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速有效的分析检测方法,适合在实践中推广使用。 相似文献
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[目的]评价4种农药在黄瓜中使用后的生态环境安全性.[方法]建立了气相色谱法同时分析和检测黄瓜中稻瘟酰胺、己唑醇、螺螨酯和苯醚甲环唑残留量的方法.[结果]在0.02~1.00 mg/L浓度范围内,检测稻瘟酰胺、己唑醇、螺螨酯和苯醚甲环唑的色谱峰面积与其质量浓度成良好的线性关系.在添加水平为0.05、0.50、1.00 mg/kg时,四者的添加回收率在71.1% ~ 106.5%,相对标准偏差为0.1% ~6.6%.4种农药的仪器最小检出量为0.001 25 ~0.010 00 ng,方法定量限为0.05 mg/kg.[结论]该方法前处理方法简单、准确、快速,符合农药残留分析要求. 相似文献
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苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留动态研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用田间试验方法,借助气相色谱检测技术研究苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留与降解动态。结果表明,苯醚甲环唑在黄瓜中的降解比土壤中快,在黄瓜中的降解半衰期为6.46~7.21d;在土壤中的降解半衰期为8.77~9.94d.苯醚甲环唑10%水分散粒剂在黄瓜上按照推荐有效成分剂量(125.0g a.i./hm2),施药3次,采收期距最后1次3d,黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量均低于UK/EC规定的最高残留限量(MRL,0.1mg/kg)。 相似文献
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