高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,紫外检测波长为225 nm。在0.02~1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05~1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%~106.6%之间,相对标准偏差为5.2%~8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。     

杀虫单在水稻和土壤中最终残留的研究

本文用气相色谱电子捕获检测器,通过田间试验研究杀虫单在水稻和土壤中最终残留。结果表明按常规用药剂量和高剂量施于水稻田后,杀虫单最终残留量表现为：稻壳〉稻田土壤〉植株〉糙米。建议杀虫单在水稻合理使用：按混剂用药剂量600、900g a．i．／hm^2（其中杀虫单为180、270g a．i．／hm^2）在水稻生长期施药,施药3次,2次施药的间隔时间为14d,安全间隔期至少为14d。收获时杀虫单在稻田土壤、稻植株、稻壳、糙米中的残留量均〈0．50mg／kg。     

苯醚·丙环唑30%乳油在稻田中的残留动态研究

通过田间试验,研究了苯醚·丙环唑30%乳油在稻田中的残留动态过程,借助残留分析方法和气相色谱技术,得到添加回收率为80.1%~120.0%。苯醚甲环唑在稻田水、土壤及水稻植株中的半衰期分别为0.86、2.27、4.08d;丙环唑的半衰期分别为0.78、2.10、3.47d,说明这两种农药在稻田环境中易降解。最终残留试验结果表明苯醚·丙环唑30%乳油在推荐剂量条件下施药,农药的残留量不会对环境和人体的健康造成影响。     

2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田中的残留及消解动态

建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷萃取;糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取,再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后,经ODS Hypersid柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.10~3.06 mg/L范围内,2-(乙酰氧基)苯甲酸的 峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在稻田水中添加0.1~1.0 mg/L, 稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0.1~1.0 mg/kg的2-(乙酰氧基)苯甲酸,其平均回收率在80.8% ~103.0%之间,相对标准偏差在0.74%~6.11% 之间,其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.10 mg/kg(或mg/L)。田间试验结果表明: 2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速,半衰期分别为2.44~2.60、4.44~5.21、3.95~4.04 d。在低剂量和高剂量(有效成分0.027和0.041 g/m2)下在水稻成熟期施药3次和4次,至水稻收获时,其在糙米中的最终残留量未超过0.042 mg/kg。推荐我国对2-(乙酰氧基)苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平(MRL)值为0.10 mg/kg。     

4种农药对水中咪鲜胺光降解的影响

利用气相色谱仪建立了水中咪鲜胺残留量的分析检测方法,在此基础上研究了4种常用农药(三唑磷、氯氰菊酯、碘甲磺隆钠盐和抗蚜威)对水中咪鲜胺光化学降解的影响。结果表明:①水中的咪鲜胺可用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)混合液提取,提取液经浓缩后用正己烷定容,GC-ECD(Ni63)检测;当添加浓度为0.027、0.054、0.108、0.216mg·L-1时,添加回收率为89.77%￣102.65%,变异系数为3.82%￣4.85%,最小检出量为1.08×10-11g,最小检出浓度为0.0027mg·L-1。②三唑磷、氯氰菊酯、碘甲磺隆钠盐能抑制水中咪鲜胺的光化学降解,抑制作用的大小顺序为:碘甲磺隆钠盐垌氯氰菊酯>三唑磷,而且抑制作用的强弱还与这3种农药在水中的浓度成正相关。③抗蚜威能加速水中咪鲜胺的光化学降解,说明抗蚜威具有光敏化作用,而且光敏化作用的大小与水中抗蚜威的浓度成正相关。试验结果说明不同种类的农药对咪鲜胺的光化学降解有不同的效应,因此,在评价咪鲜胺的生态环境行为与效应时,不仅要了解咪鲜胺自身的特点与性质,还应充分考虑实际环境中共存农药等物质的影响。     

烟蚜茧蜂防治烟蚜的散放次数及其田间防治效果研究

对烟蚜茧蜂防治烟蚜的散放次数研究结果表明,在初始蚜量较低的条件下,采用逐次（三次以上）放蜂的方法散放烟蚜茧蜂防治烟蚜,可有效地控制烟蚜种群的增长。对放蜂防治田、常规施药田和不施药烟田的烟蚜数量调查结果表明,散放烟蚜茧蜂防治烟蚜的田间防治效果明显,与常规施药田的防治效果相当。对放蜂区和常规施药防治区内烟农施用杀虫剂情况的调查表明,在放蜂区施用杀虫剂的平均次数为1.83次,而常规施药防治区为3.05次,放蜂区的施药次数比常规防治区减少40%。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留分析方法

建立用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中噻嗪酮残留量的分析方法,分别以石油醚、丙酮为提取溶剂,提取液经浓缩和定容后,用GC-ECD检测器测定样品中噻嗪酮的残留量。试验结果表明,噻嗪酮在柑橘果皮、果肉、全果和土壤中的最低检测浓度为0.005 mg·kg^-1。空白样品中添加噻嗪酮浓度在0.05～2.5mg·kg^-1时,噻嗪酮在柑橘样品中的回收率果皮为95.55%～99.55%;果肉为97.06%～100.84%;全果为96.17%～97.38%;土壤中的回收率为95.41%～102.10%。     

HDTMAB改性蒙脱石对二氯喹啉酸的吸附研究

以天然蒙脱石为原料,十六烷基三甲基溴化铵(HDTMAB)为改性剂,制备用于去除水中二氯喹啉酸的吸附剂。借助X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对制备的吸附剂进行结构表征,结果表明:HDTMAB成功负载于蒙脱石层间,增大了蒙脱石的层间距。同时,采用批量平衡技术,考察了接触时间、初始浓度、温度、pH值、吸附剂用量对HDTMAB改性蒙脱石对二氯喹啉酸吸附的影响,结果表明:经HDTMAB改性后的蒙脱石对二氯喹啉酸的吸附容量有了显著的提高,其吸附动力学符合准二级动力学模型,化学吸附为速率控制步骤;二氯喹啉酸吸附平衡数据可用Linear和Freundlich模型较好地拟合;在二氯喹啉酸初始浓度为10.00 mg·L-1时,当温度由25℃升高到45℃,HDTMAB改性蒙脱石对二氯喹啉酸的吸附容量从1.86 mg·g-1减小到1.65 mg·g-1,吸附为放热过程;吸附容量随着二氯喹啉酸溶液pH值的增大而减小。     

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。     

咪鲜安及其主要代谢物的紫外光谱吸收特性和对蝌蚪急性毒性的研究

通过紫外光谱扫描,测定了咪鲜安(BTS40542)母体及其主要代谢物的紫外吸收光谱;在此基础上,采用静态实验法,研究了咪鲜安(BTS40542)母体及其主要代谢物对蝌蚪的急性毒性。结果表明:咪鲜安母体的紫外吸收峰的波长为204nm和270nm,咪鲜安的主要代谢物BTS44595、BTS44596、BTS45186的紫外吸收峰均只有一个,其波长分别为208nm、206nm和216nm;咪鲜安(BTS40542)及咪鲜安的主要代谢物:BTS44595、BTS44596和BTS45186对蝌蚪的96hLC50分别为:2.84mg·L-1、2.68mg·L-1、5.52mg·L-1、6.22mg·L-1和0.70mg·L-1,它们对蝌蚪的急性毒性大小顺序为:BTS45186>BTS40542>BTS44595>BTS44596;随着咪鲜安母体的降解代谢,咪鲜安母体及其主要代谢物的急性毒性与紫外吸收峰的波长都发生了明显的变化,表明二者之间存在一定的相关性;在评价咪鲜安的生态环境效应时,不仅应考虑咪鲜安母体的残留与毒性,还应重视咪鲜安主要代谢物的残留与毒性。