饲料中拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术

运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11～4.17×10-11g,添加回收率为74.19%～105.37%,变异系数为1.72%～11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.     

杀螟硫磷的残留消解研究

为明确杀螟硫磷施用于甘蓝后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,以指导其科学合理施用,并确保农产晶的安全供给,采用气相色谱技术研究了杀螟硫磷的残留消解动态.通过添加回收率,建立了杀螟硫磷的残留分析方法,借助气相色谱检测技术,检测了田间试验中杀螟硫磷在甘蓝及土壤中的残留动态和最终残留情况.研究发现,杀螟硫磷在甘蓝及其土壤中较易消解,其半衰期分别为6.59和6.13 d,按推荐剂量(180a.i g/hm2)施用能达安全标准.     

气相色谱-氮磷检测法在检测稻瘟酰胺残留中的应用

采用气相色谱-氮磷检测法研究了稻瘟酰胺在水稻中残留分析方法研究。结果表明：样品有效成分采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后用氮磷检测器进行检测,方法回收率在83.21%～118.67%之间,变异系数在1.37%～16.77%之间。     

高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,紫外检测波长为225 nm。在0.02~1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05~1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%~106.6%之间,相对标准偏差为5.2%~8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。     

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。     

2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田中的残留及消解动态

建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷萃取;糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取,再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后,经ODS Hypersid柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.10~3.06 mg/L范围内,2-(乙酰氧基)苯甲酸的 峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在稻田水中添加0.1~1.0 mg/L, 稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0.1~1.0 mg/kg的2-(乙酰氧基)苯甲酸,其平均回收率在80.8% ~103.0%之间,相对标准偏差在0.74%~6.11% 之间,其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.10 mg/kg(或mg/L)。田间试验结果表明: 2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速,半衰期分别为2.44~2.60、4.44~5.21、3.95~4.04 d。在低剂量和高剂量(有效成分0.027和0.041 g/m2)下在水稻成熟期施药3次和4次,至水稻收获时,其在糙米中的最终残留量未超过0.042 mg/kg。推荐我国对2-(乙酰氧基)苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平(MRL)值为0.10 mg/kg。     

异丙甲草胺在烟叶和土壤中的残留动态研究

为了解异丙甲草胺在烟叶和土壤中的降解规律,通过湖南和山东两地的大田试验,采用高效液相色谱法研究了异丙甲草胺在烟叶和土壤中的消解动态和最终残留量.结果表明:异丙甲草胺在烟叶中降解较慢,在湖南和山东烟叶中的半衰期分别为9.47 d、8.49 d,土壤中的半衰期分别为10.30 d、11.12 d.施药量为100 g/667m2时,烟叶成熟后异丙甲草胺在湖南烟叶和土壤中的残留量为0.004～0.052 mg/kg;在山东烟叶和土壤中的残留量为0.007～0.067 mg/kg.施药量为150 g/667m2时,烟叶成熟后异丙甲草胺在湖南烟叶和土壤中的残留量为0.009～0.061 mg/kg;在山东烟叶和土壤中的残留量为0.011～0.071 mg/kg,均低于规定的MRL值,说明异丙甲草胺是易降解农药,在烟草上使用是安全的.     

咪鲜胺及其制剂对三叶浮萍生长的影响

为了全面正确地评价咪鲜胺的生态环境效应与生物毒性,采用室内恒温光照试验研究了咪鲜胺及其制剂施保克对三叶浮萍生长的影响．结果表明：低质量浓度的咪鲜胺（低于1．56mg／L）和施保克（小于0．63mg／L）能促进三叶浮萍的生长,表现为刺激作用,而高质量浓度的咪鲜胺（大干或等于1．56mg／L）和施保克（大干或等于0．63mg／L）则对三叶浮萍的生长表现为明显的抑制作用,而且,这种抑制作用还会随着处理时间的延长或处理浓度的上升而加强．总体表现出“低（浓度）促高（浓度）抑”或“长（作用时间）抑短（作用时间）促”的毒性效应．第1天时,咪鲜胺对三叶浮萍的毒性低于施保克的毒性,但随着时间的推移（处理2d以后）,咪鲜胺的毒性均高于施保克．     

三唑酮在湘南第四纪红壤上的吸附行为

采用振荡平衡法对三唑酮在湖南第四纪红壤中的吸附行为进行研究,并探讨了吸附时间、浓度、温度、pH等因素对吸附的影响。结果表明,三唑酮在红壤上的吸附分为快速吸附和慢速吸附2个过程。快速吸附基本在8h内完成,当吸附时间延长至24h时,吸附量提高了20%。三唑酮初始浓度越大、吸附时间越长,在红壤上的最大吸附容量也越大;随着温度升高或pH值增大,三唑酮的吸附量降低。     

烟蚜茧蜂防治烟蚜的散放次数及其田间防治效果研究

对烟蚜茧蜂防治烟蚜的散放次数研究结果表明,在初始蚜量较低的条件下,采用逐次（三次以上）放蜂的方法散放烟蚜茧蜂防治烟蚜,可有效地控制烟蚜种群的增长。对放蜂防治田、常规施药田和不施药烟田的烟蚜数量调查结果表明,散放烟蚜茧蜂防治烟蚜的田间防治效果明显,与常规施药田的防治效果相当。对放蜂区和常规施药防治区内烟农施用杀虫剂情况的调查表明,在放蜂区施用杀虫剂的平均次数为1.83次,而常规施药防治区为3.05次,放蜂区的施药次数比常规防治区减少40%。