高效液相色谱法测定稻田样品中3种新烟碱类杀虫剂残留

采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈)∶V(水)=1∶1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。HPLC-UV测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为254 nm。结果表明:在0.05~10 mg/L范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.039 2(R2=0.999 2);吡虫啉:y=99.968x+7.525 1(R2=0.998 6);啶虫脒:y=97.084x+6.072(R2=0.999 4)。在0.05~2 mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在81%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

拌种灵在辣椒和土壤中的残留和消解动态研究

为明确拌种灵施用于辣椒后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,指导它的科学合理施用,通过添加回收率,建立了拌种灵的残留分析方法,借助高效液相色谱检测技术,检测了田间试验中拌种灵在辣椒及其土壤中的残留动态和最终残留情况。拌种灵在辣椒及其土壤中较易消解,其半衰期分别为3.84、5.76d,按推荐使用剂量和使用方法按最后1次施药后5d采收辣椒,辣椒和土壤中的最终残留浓度均〈0.5mg/kg。     

用气相色谱法测定面粉和大米中14种农药残留量

为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测．不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76．17％～116．46％,变异系数为0．16％～16．24％,最小检测量为0．0015～0．0250ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求．     

人工生态系统修复砷污染土壤的应用研究

通过在某雄黄矿区的野外调查,并结合实验室分析,证实蜈蚣草和五节芒不仅能很好地生长在较高浓度砷污染土壤上,而且还能大量地积累砷到其体内,表现出较强的富集能力,尤其是蜈蚣草。砷在蜈蚣草体内的分布表现为羽片>茎秆;而砷在五节芒体内的分布表现为茎秆>羽片。盆栽试验表明,两个品种的油菜(湘杂油1号和湘杂油15号)对砷也有一定的耐性和富集能力。当土壤砷含量小于108.59 mg/kg时,油菜能正常生长,且生物量很大,而当土壤砷含量达到208.83 mg/kg时,砷会对油菜产生毒害作用,其生长速度较慢,对砷的富集能力也减小。因此,在砷污染区可以利用蜈蚣草、五节芒和油菜等具有较高抗砷能力和能大量累积砷的植物构建一个可修复砷污染的人工生态系统,从而更有效地修复砷污染的土壤。     

顺式氯氰菊酯在不同pH值下的光化学降解

为全面正确地评价顺式氯氰菊酯的残留降解行为，借助气相色谱检测技术和光解仪研究了其在不同光源下（自然光和300W高压汞灯）和不同pH值缓冲溶液中的光化学降解行为．结果表明，顺式氯氰菊酯在高压汞灯下的光化学降解速率远远大于在自然光下的，在自然光下的半衰期约为高压汞灯下的195倍；顺式氯氰菊酯在不同pH缓冲溶液中的光化学降解也呈现出一定的规律：随着溶液pH值的升高，顺式氯氰菊酯的光解速率加快，说明顺式氯氰菊酯在碱性溶液中比在酸性溶液中更容易光解．因此，在评价顺式氯氰菊酯的生态环境行为与效应时，应充分考虑实际环境水体中pH值的影响．     

污染土壤中六六六和DDT在温室中的分布特征及动态变化研究

应用PUF材料空气被动采样技术,研究了密闭温室条件下污染土壤中有机氯农药[DDT和六六六（HCH）]含量的动态变化及其向空气中扩散的规律。结果表明：土壤中∑HCHs和∑DDTs总量随着培养时间的延长而降低;空气中HCH和DDT浓度在20d时达到峰值,20d以后浓度逐渐降低。培养60d后,土壤中∑HCHs的浓度随土层深度增加而增加,0~2cm土层中∑HCHs的浓度（9.4±0.69）mg·kg-1显著低于6~8cm土层中的浓度（12.11±0.83）mg·kg-1;∑DDTs在土壤中浓度随土壤层次呈现先升高后降低的变化趋势。在温室条件下有机氯农药的异构体和降解产物的组成也发生一定变化,土壤中HCHs和DDTs在一定程度上被激活,温室条件也可能促进HCHs和DDTs的土-气交换过程;温室环境促进了p,p′-DDT和o,p′-DDT向p,p′-DDD和p,p′-DDE转化,从而增大DDT和HCH的环境风险。     

6种常见水生植物对农田退水中残留苯醚甲环唑的去除效果研究

本文通过采用模拟农田退水,对水芹菜、空心菜、紫背浮萍、水浮莲、三叶浮萍和满江红这6种水生植物及其二元复合水生植物系统进行了净化模拟农田退水中残留苯醚甲环唑和对二元复合水生植物系统中2种可食用水生植物——水芹菜和空心菜体内苯醚甲环唑的含量的研究。结果表明,6种供试水生植物对模拟农田退水中苯醚甲环唑均有较显著的去除作用,去除率可达96.61～98.40%;而在二元复合水生植物系统中苯醚甲环唑的降解半衰期比在单种水生植物组中加快了0.97～1.36d;且14d后空心菜和水芹菜体内苯醚甲环唑的残留量在0.13～0.11mg/kg之间。     

气相色谱-质谱法测定烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物的残留

建立了气相色谱-质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物(克百威和3-羟基克百威)残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[V(丙酮)∶V(石油醚)=1∶4]混合溶液提取,无需净化;鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V(丙酮)∶V(乙腈)=1∶9]混合溶液提取;烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后,用弗罗里硅土柱净化。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~9.2%之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单,其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求,适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。     

咪鲜胺及其制剂在六种水稻土中的吸附

研究了咪鲜胺(prochloraz)及其制剂施保克(Sportak,25%咪鲜胺乳油)在6种水稻土中的吸附行为和吸附机理。结果表明:咪鲜胺和施保克在水稻土中的吸附平衡时间为5~10 h,其吸附过程符合Freundlich吸附等温式;咪鲜胺和施保克在6种水稻土中有机质吸附常数(KOM)的平均值分别为 2 439和2 111,表明它们易被水稻土吸附,属难移动的物质,且吸附反应自由能的变化量均小于40 kJ/mol, 表现为物理吸附过程;吸附常数(Kf值)与土壤理化性质的相关性分析结果表明,咪鲜胺和施保克在土壤中的吸附主要受土壤有机质含量、阳离子交换量和粘粒含量的影响,并呈正相关;咪鲜胺在加工成制剂后,不但在土壤中的吸附量减少了,而且Kf值也下降了近1/3。     

咪鲜胺及其制剂对三叶浮萍生长的影响

为了全面正确地评价咪鲜胺的生态环境效应与生物毒性,采用室内恒温光照试验研究了咪鲜胺及其制剂施保克对三叶浮萍生长的影响．结果表明：低质量浓度的咪鲜胺（低于1．56mg／L）和施保克（小于0．63mg／L）能促进三叶浮萍的生长,表现为刺激作用,而高质量浓度的咪鲜胺（大干或等于1．56mg／L）和施保克（大干或等于0．63mg／L）则对三叶浮萍的生长表现为明显的抑制作用,而且,这种抑制作用还会随着处理时间的延长或处理浓度的上升而加强．总体表现出“低（浓度）促高（浓度）抑”或“长（作用时间）抑短（作用时间）促”的毒性效应．第1天时,咪鲜胺对三叶浮萍的毒性低于施保克的毒性,但随着时间的推移（处理2d以后）,咪鲜胺的毒性均高于施保克．