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首先对银杏叶聚戊烯醇含量测定的方法及方法学进行了考察,结果表明:采用高效液相色谱,以C18为色谱柱,以异丙醇/甲醇(体积比32∶18)为流动相,在210 nm下测定聚戊烯醇具有较高的精密度(RSD为0.89%)、较好的稳定性(RSD为3.26%),平均加标回收率为97.4%(RSD为1.75%)。然后通过正己烷提取、皂化、乙醇和丙酮脱蜡,以及硅胶柱层析(V(乙醚)∶V(正己烷)=3∶97)获得纯度为98.6%的聚戊烯醇。在此基础上,对高纯度聚戊烯醇末端羟基进行亲水改性,先与邻苯二甲酰亚胺进行光延反应(mitsunobu反应),再与水合肼进行还原反应,合成了氨基聚戊烯醇,并通过红外和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,确认了氨基聚戊烯醇的成功合成。 相似文献
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利用热重-微商热重(TG-DTG)分析漆树提取物(RWE)在氮气氛围中的热分解曲线,运用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)、Friedman、Coats-Redfern和Achar法对第一步热分解过程进行动力学分析,计算热分解的表观活化能(E_a)和指前因子(A),并根据E_a和A计算热力学参数和推算漆树提取物的贮存期。研究结果表明:随着升温速率的增大,漆树提取物的热分解温度逐渐升高;漆树提取物的失重分为2个阶段(10 K/min):第一阶段189.09~266.59℃,第二阶段266.59~377.79℃,这两步热分解对应DTG曲线有2个主要的失重峰,最大热失重速率对应的温度分别为248.3和306.2℃,总失重率为57.94%。漆树提取物第一阶段热分解的机制函数为Avrami-Erofeev方程(随机成核和随后生长,n=3/4),积分形式g(α)=[-ln(1-α)]~(3/4),微分形式f(α)=4/3(1-α)[-ln(1-α)]~(1/4)。计算得到E_a=101.353 kJ/mol,lnA=25.092 8,A=7.9×10~(10) min~(-1);ΔG=77.799 kJ/mol,ΔH=96.978 kJ/mol,ΔS=36.446 J/mol;可以推断漆树提取物在室温(25℃)氮气氛围下贮存的话,贮存期为1.5~2年。 相似文献
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以桦木醇为先导结构,对桦木醇的C-28、C-29位进行结构修饰,分别在CrO 3和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)混合物以及氧化剂间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)氧化剂的作用下,在C-28位和C-29位选择性的引入醛基,并进一步氧化为C-28位和C-29位桦木酸,共得到4个氧化衍生物。用氢谱分别表征,结果表明:相对于单一氧化剂,CrO 3和TEMPO作为混合氧化剂,C-28桦木醛产率有所提高,达36.98%;当mCPBA作为氧化剂、丙酮作为溶剂时,C-29桦木醛产率达39.06%。利用改性噻唑蓝(MTT)法测定桦木醇及其氧化衍生物对两株细胞(HepG 2、A549)半数抑制质量浓度(IC50),结果表明:C-28和C-29桦木酸对HepG 2细胞的IC50值较其它组低,分别达到3.80和3.84 mg/L。桦木醇与C-28位和C-29位桦木醛对于HepG 2和A549细胞毒性无显著差异,C-28位和C-29位桦木酸对于HepG 2和A549细胞毒性则显著强于同位的桦木醛,桦木醇在C-28位和C-29位两个位置的氧化对于HepG 2和A549细胞毒性均没有显著性差异。 相似文献
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电离辐射对腹泻性贝毒和麻痹性贝毒降解的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对国内两种主要贝毒--腹泻性贝毒(DSP)和麻痹性贝毒(PSP)进行了电离辐射辐照降解处理的研究.采用电子束和钴-60两种电离辐射方式,在0~10kGy的辐射剂量下对带有腹泻性贝毒的牡蛎样品和麻痹性贝毒的浓缩粉样品进行处理,用小白鼠毒理法对辐照前后的贝毒进行检测对比.经过对比发现,辐照对这两种贝类毒素均有降解效果,采用电子束辐射的效果优于钴-60辐射.电子束辐射对麻痹性贝毒的降解效果随着辐照剂量的增加而呈现一定的正比关系.在对麻痹性贝毒的辐照中,3.2 kGy与5.8 kGy的辐射剂量降解效果相差不大,降解率均在15%左右,而8.8 kGy辐射剂量的降解效果接近30%.说明电离辐射对贝毒有显著降解作用. 相似文献
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对水提前后的银杏叶样品在423℃进行四甲基氢氧化铵在线甲基化裂解,利用裂解-气质联用(Py-GC-MS)技术,结合Nist02质谱标准库,共指认了43种化学成分,并推断出相对应的原始化学结构,标明各自的GC含量,归属了其中主要化合物的化学结构类型.结果显示:12个碳以下的小分子化合物的总GC含量由水提前的38%变为水提后的30%;20个碳以下的长链脂肪酸(醇)类化合物的总GC含量由水提前的17%变为水提后的20%;银杏烷基(烯基)酚(酸)类、甾醇类及20个碳以上脂肪酸等成分的GC含量由水提前的45%变为水提后的50%. 相似文献