炔草酯在麦田土壤中的消解动态

为了研究炔草酯和其代谢产物炔草酸在麦田土壤和室内培养条件下土壤中的消解动态。本试验建立了炔草酯和炔草酸在小麦土壤中的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。炔草酯和炔草酸在土壤中的最低检出浓度分别为0.01和0.001 mg.kg-1。当添加浓度为0.01～1.0 mg.kg-1时,空白样品添加回收率80%～90%,添加回收率的变异系数为1.8%～5.5%。炔草酯和炔草酸在麦田土壤中的半衰期分别为6.3和7.7 d,室内培养条件下土壤的半衰期分别为2.5和14.1 d。说明炔草酯和炔草酸在土壤中属于易降解农药。     

高效液相色谱-串联质谱法分析蔬菜中残留的麦草畏

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。     

2甲4氯人工抗原的合成与鉴定

以除草剂2甲4氯(MCPA,简写为M)、氯化亚砜、氨基己酸和氨基丁酸等为起始原料,经两步化学反应分别合成了两种MCPA半抗原:6-(2-甲基-4-氯苯氧乙酰基)氨基己酸(MC)和4-(2-甲基-4-氯苯氧乙酰基)氨基丁酸(MB)。并通过碳二亚胺法和混合酸酐法将MCPA、MC和MB分别与载体蛋白(BSA、OVA)偶联制备了2甲4氯的免疫抗原和包被抗原。再将M-BSA、MC-BSA和MB-BSA分别免疫新西兰大白兔获得了3种抗2甲4氯的多克隆抗体:抗M-BSA抗体(M-Ab)、抗MC-BSA抗体(MC-Ab)和抗MB-BSA抗体(MB-Ab),当相应的包被抗原浓度均为4 μg/mL时,相应的冻干粉效价分别为1.0×106,1.2×106和2.0×106。在同源反应中,仅M-Ab适用于2甲4氯的残留检测,其线性浓度范围为0.01~10 mg/L(IC50为1.3 mg/L,MC-Ab 和MB-Ab均大于50 mg/L),最低检测限为0.01 mg/L。研究结果为进一步研制2甲4氯快速检测试剂盒奠定了基础。     

新型杀螨剂F1050优势降解菌(芽孢杆菌)的筛选及其鉴定

为探明土壤微生物对新农药F1050的降解能力,用平板稀释和富集培养法分离驯化土壤中F1050的优势降解细菌,并用合成培养基进行纯化培养,利用美国Biolog公司的细菌自动鉴定系统,初步筛选出5个菌株:ZJU.01为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis,69％);ZJU.02为巨大芽孢杆菌(Bacillus megaterium,99％);ZJU.03为腊状芽孢杆菌(Bacillus cereus,86％);ZJU.04为腊状芽孢杆菌(Bacillus cereus,92％);ZJU.05为球形芽孢杆菌(Bacillus sphaericus,99％)。F1050添加浓度为50 mg/kg的液体培养和室内土壤模拟降解试验结果表明,ZJU.02、ZJU.04 和ZJU.05三个优势降解菌株对F1050表现出了较强的降解能力,50 mg/kg F1050的降解半衰期为6.41~6.74 d,而对照的灭菌和未灭菌土壤中的半衰期分别达72.20和29.88 d;不同菌株对F1050的降解能力没有显著差异。     

麦穗鱼脑乙酰胆碱酯酶(AChE)的纯化及其比较性研究

用PEG2000双水相萃取、DEAE-Sephadex A-50和Sephadex G-200方法分离纯化麦穗鱼Pseudorasbora parva脑中的乙酰胆碱酯酶(AChE),然后比较分析纯酶液与粗酶液中鱼脑AChE 的动力学特性和抗抑制性,以便更直接地了解底物与酶以及毒剂与酶的反应关系。研究结果表明,经过一系列步骤的纯化,最后所得的AChE是纯度较高的酶液;通过对AChE的动力学研究发现,纯化后的麦穗鱼脑AChE与底物之间的亲和力和其在粗酶状态时没有显著的差别,而且纯化后的鱼脑AChE对底物抑制作用更敏感;抗抑制性研究发现,纯化后的麦穗鱼脑AChE对经溴水氧化的马拉硫磷(malathion)和三唑磷(triazophos)的敏感性显著高于粗酶状态的AChE,酶更易受抑制。     

5种杀虫剂在水－人工底泥系统中对大型溞的急性毒性及其比较

建立了包含"水"和"底泥"两相的水蚤毒性测试系统(水相为全人工培养液,"底泥"为OECD配方标准化人工土),并通过该系统测得毒死蜱(chlorpyrifos)、氟虫腈(fipronil)、氰戊菊酯(fenvalerate)、氟氯氰菊酯(cvfluthrin)、联苯菊酯(bifenthrin)对大型溞(Daphnia magna)的急性毒性(48 h-LC50)分别为9.01、88.1、0.142、0.097 6、0.0504μg·L-1.对比水相的急性毒性测定结果发现,在有底泥的条件下,所测得的联苯菊酯、氟氯氰菊酯、毒死蜱的大型溞毒性低于水相的测定结果,而氰戊菊酯、氟虫腈的毒性则比水相中的测定结果要高.研究结果反映出药剂和受试生物在"水-底泥"系统内相互作用的复杂性和难以预见性,从而在为相关农药生态安全评价提供科学依据的同时,为在更接近实际暴露状态下开展评价试验提供了-种简便有效的方法.     

5.7%氟氯氰菊酯水乳剂的研制

介绍了农药新剂型水乳剂的配制方法,对5.7%氟氯氰菊酯水乳剂的配方、工艺流程进行了开发研究,筛选出了水乳剂的较佳配方.该水乳剂贮前、贮后的流动性好,不结块,析水率小于5%;而且化学稳定性好,热贮分解率在1.0%以下.     

氰氟草酯在池塘水中的生物降解

采用室内培养实验方法,研究了氰氟草酯在池塘水中的生物降解。结果表明,水中微生物可有效地促进氰氟草酯的降解,氰氟草酯对池塘水中某些细菌的生长有一定刺激作用,对放线菌和真菌的生长影响不明显。利用选择性培养基,对不同种类细菌进一步培养和鉴定发现,氰氟草酯在池水中的降解微生物主要是假单胞菌和葡萄球菌,代谢机制可能以生长代谢为主。     

草甘膦对水生生物的毒性效应及环境安全性研究

报道了草甘膦对鱼、水蚤和藻类的毒性及剂量-效应关系.研究表明,草甘膦对麦穗鱼、蚤状蚤和斜生栅藻的急性毒性均属低毒,其中蚤状蚤对草甘膦较敏感.残留试验结果还表明鱼塘水中草甘膦的消失迅速,施药后6 d,残留量低于0.01 mg/L,草甘膦残留在鱼塘沉积物上吸附快而消失较慢.     

吡虫啉和百菌清在设施内外葫芦和黄瓜中的残留特性比较

采用高效液相色谱和气相色谱法,分别研究了吡虫啉和百菌清在薄膜大棚设施内外葫芦叶和黄瓜中消解动态及其在葫芦和黄瓜中的残留量,并结合气象因子对产生残留差异的原因进行了分析。样品中的吡虫啉经乙腈和盐酸溶液提取,中性氧化铝和弗罗里硅土层析柱净化后,用高效液相色谱检测;百菌清经乙腈提取,中性氧化铝层析柱净化后,用气相色谱检测。结果表明:吡虫啉在设施内外葫芦叶和黄瓜中均消解迅速,施药7 d后,其在设施内外葫芦叶上的消解率分别为90.4%和98.7%,在黄瓜中的消解率分别为67.8%和85.9%;而百菌清在葫芦叶上的消解速率均比在黄瓜中的稍慢,施药7 d后其在设施内外葫芦叶上的消解率分别为15.4%和38.1%,在黄瓜中的消解率分别为87.8%和91.5%。表明2种农药在设施外2种蔬菜上的消解速率均快于设施内的。两种农药均是在设施外葫芦及黄瓜中的残留量低于设施内的,而降雨和光照强度可能是引起农药在设施内外蔬菜上残留差异的主要因子。