超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺在稻田生态系统中的消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土壤和田水中的最低检测浓度分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/L,最小检出量分别为1.2×10-13和3.1×10-14 g。在土壤和田水中的添加水平为0.001~1 mg/kg(mg/L)条件下,氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des的平均回收率在78.2%~108.2%之间,相对标准偏差在8.2%~15.3%之间。消解动态试验结果表明,氟虫双酰胺在土壤和田水中的半衰期分别为1.0和 5.4 d。施药21 d后,消解率均在85%以上,属易降解农药。     

芹菜茎基腐病病原菌鉴定、消长动态调查与防治药剂筛选

为探明芹菜茎基腐病科学防控技术,于2017—2018年在浙江省杭州市系统观测了芹菜茎基腐病田间病情自然消长动态;采取组织分离、形态和系统发育分析、菌丝悬浮液接种等方法对病原菌进行了分离鉴定和致病性测定;采用菌丝生长速率法测定了29种常用杀菌剂对芹菜茎基腐病病原菌的抑制率,并开展了相关田间药效试验.结果表明,芹菜茎基腐病...     

杭州地区芹菜茎基腐病病情消长规律与动态模型

近年来,随着绿叶芹菜种植面积扩大及无休耕期栽培,芹菜茎基腐病呈逐年加重趋势。2018—2019年采用定社定田不定时系统调查方法和气象要素相关筛选建模办法,对杭州市水良蔬菜专业合作社蔬菜基地的芹菜茎基腐病病情消长情况进行跟踪监测研究。结果显示,芹菜茎基腐病病情季节性消长变化表现为m形波状轨迹,首波为6月中旬苗期,Ⅱ波为9上中旬叶丛生长期,Ⅲ波为尾波,11月上旬心叶肥大采收期;其波值(发病率)存在随波由强减弱趋势。影响因素主要有品种、连作强度、农作组合模式以及气温、雨量、日照等气象要素。通过病情与其前第1、2、3旬平均气温(T_n)、雨量(R_n)、日照(S_n)逐步回归筛选分析,建立数学模型为M_n=77.151 175 9-0.156 041 637 56 {T_n}_{-3} +2.015 985 432 7 {R_n}_{-3} -1.259 746 529 8 {S_n}_{-3} (n=11,P=0.000 3,r=0.920 9 ^**),表明其病情变化与前第3旬气象3要素复合影响存在极显著相关关系,可应用此模型提前3旬作出发病趋势预报,这对提高芹菜茎基腐病监测预警水平,有效控制芹菜茎基腐病发生具有重要指导意义。     

甘蔗及土壤中敌草隆残留的分析方法

研究建立了除草剂敌草隆在甘蔗和土壤中的残留测定方法。样品以甲醇提取,经三氯甲烷液-液分配和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定。仪器最小检出量为2×10-9g;土壤、甘蔗叶和甘蔗中敌草隆残留的最低检出浓度分别为0.01,0.05,0.05mg/kg,方法添加回收率分别为84.1%~94.5%、85.6%~94.5%和82.5%~92.6%,变异系数均低于1.84%。     

土壤中克百威残留检测直接竞争ELISA试剂盒的研制

研制了一种用于检测土壤中克百威残留量的直接竞争ELISA(酶联免疫分析技术)试剂盒,研究结果表明:该试剂盒的最低检测限为0.01 mg/L,线性检测范围为0.01～10 mg/L,4种水样的批内、批间、整体变异系数均低于7.72%,回收率的范围在93.97%～97.92%.试剂盒在4 ℃或-20 ℃下至少可保存6个月以上.     

二甲戊乐灵在甘蓝及土壤中的残留及消解动态研究

在福建和浙江采用田间试验方法,研究了除草剂二甲戊乐灵在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。结果表明,二甲戊乐灵在甘蓝中的平均半衰期为6.8d,而在土壤中的消解有较大差异,福建黄红壤中的消解较在浙江灰潮土中缓慢。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施用30%二甲戊乐灵乳油,施药1次或2次,采样距最后1次施药间隔期30d时,甘蓝和土壤中的残留量均低于0.1mg·kg-1。建议30%二甲戊乐灵乳油的使用剂量为990gai·hm-2时,施药1次,距甘蓝采收时的安全间隔期为30d。     

氰霜唑的光降解研究

采用高效液相色谱法研究了10％氰霜唑悬浮剂在自然光照和黑暗条件下,在水溶液中和黄瓜植株叶片上的消解动态。结果表明,在自然光照下氰霜唑在黄瓜植株叶片上消解的半衰期为63．6h,而黑暗处理下消解不明显。在室内试验条件下,研究了不同pH值、温度、光源和光强等因子对氰霜唑光降解的影响：在pH值分别为4．96、7．02、9．56缓冲溶液中,其半衰期分别为167．7、102．4和64．0min,光解速率随着pH值升高而加快;在pH值为4．96的缓冲溶液中,在15℃、25℃和35℃时,其光解半衰期为368．7、167．7和112．5min。在3700、7600和12300 lx的模拟自然光（氙灯）光强下,其半衰期分别为962．7、167．7和120．1min,说明氰霜唑的降解速率与光强和温度呈正相关关系。氰霜唑在pH值为4．96的缓冲溶液在紫外光（254nm）下的半衰期为53．5min。     

氰氟草酯及其活性代谢物在水溶液中的光化学降解研究

以紫外光(254 nm)为光源,研究了氰氟草酯及其活性代谢产物氰氟草酸(ACID)在不同水溶液中的光化学降解。结果表明:氰氟草酯及ACID在pH 5.0的缓冲溶液和pH 6.8的去离子水中易发生光解,丙酮的存在对氰氟草酯及ACID的光解有延缓作用。通过GC-MS和HPLC鉴定了氰氟草酯及ACID光解后的部分产物,从而推测了其可能的光解途径。     

氰氟草酯、杀虫安亚致死剂量对金鱼Carrasius auratus和麦穗鱼Pseudorasbora parva肝脏酯酶及谷胱甘肽-S-转移酶活性的影响

研究了 10 %千金乳油 (有效成分 :氰氟草酯 )和 78%杀虫安可溶性粉剂对金鱼和麦穗鱼肝脏酯酶及谷胱甘肽-S-转移酶 (GST)活性的亚致死剂量效应。发现杀虫安 (0 .2 34mg· L-1)对两种鱼的 GST活性均具诱导作用 ,而氰氟草酯 (1,2 mg· L-1)仅诱导了麦穗鱼的 GST活性 ;当杀虫安与氰氟草酯混合处理时 ,对麦穗鱼 GST活性的诱导效应最为明显。在一定的浓度范围内 ,氰氟草酯 (1,2 mg· L-1)和杀虫安 (0 .117,0 .2 34mg· L-1)均可诱导金鱼肝脏酯酶活性 ;对麦穗鱼肝脏酯酶而言 ,杀虫安为诱导作用 ,氰氟草酯则抑制其活性。研究结果表明 :两种酶的活性直接或间接地受供试药剂的影响 ,两种试鱼对氰氟草酯和杀虫安的生物反应存在差异。     

7种药剂对柑橘全爪螨的室内毒力及田间防效

柑橘全爪螨是重要的柑橘害虫之一, 对多种化学农药已产生抗性。为合理选择防治药剂, 更好地防治该害虫, 本研究选择7种药剂采用改进浸叶法对柑橘全爪螨雌成螨进行了室内毒力测定, 并参照农药田间药效试验准则开展了田间药效试验。研究结果表明, 7种药剂对柑橘全爪螨的毒力从大到小依次为乙唑螨腈(0.818 mg/L)、丁氟螨酯(4.645 mg/L)、印楝素(4.878 mg/L)、氟啶胺(16.844 mg/L)、哒螨灵(21.167 mg/L)、乙螨唑(69.834 mg/L)、螺虫乙酯(417.089 mg/L)。乙唑螨腈和丁氟螨酯的速效性好且持效期长, 对柑橘全爪螨的防效显著高于其他供试药剂, 可作为防治的首选药剂。此外, 氟啶胺对柑橘全爪螨也有较高的毒力和防效, 作为一种广谱高效的保护性杀菌剂, 可在防治柑橘病害的同时防治害螨, 病虫兼治。