甲基柏木酮O-取代肟类化合物的合成与表征

以16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮肟(甲基柏木酮肟)和卤代物为原料,通过烷基化反应合成了6个甲基柏木酮O-取代肟类化合物:16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-苄基肟(2a)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-氯苄基)肟(2b)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-氰基苄基)肟(2c)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(2,6-二氯苄基)肟(2d)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-叔丁基苄基)肟(2e)和16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(邻氟苄基)肟(2f)。采用FT-IR、GC-MS、~1H NMR以及~(13)C NMR等手段对产物进行结构表征,确认了产物结构。以苄基氯为例探讨了溶剂种类、催化剂四丁基溴化铵用量、苄基氯用量、反应温度以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到最佳的工艺条件为:以甲苯为溶剂,n(甲基柏木酮肟)∶n(四丁基溴化铵)∶n(苄基氯)=1.0∶0.12∶1.4,温度为70℃,反应时间24 h。在此条件下,产物2a的得率为78.10%,2b～2f的得率在58.91%～71.36%之间。     

从箬竹叶中提取叶绿素的研究

采用超临界CO2萃取(SCDE)技术,研究了从箬竹叶中提取叶绿素的工艺.对影响SCDE叶绿素的各种因素,包括萃取温度、萃取压力、萃取次数及夹带剂选择等进行了单因素试验研究,得到较适宜的萃取工艺条件为:萃取温度50 ℃、萃取压力25 MPa、夹带剂用95 %(体积分数)乙醇(其用量为每克原料8 mL)、萃取次数4次.在上述较适宜的萃取工艺条件下,得到总叶绿素得率0.45 %.本试验为研究从箬竹叶中萃取分离叶绿素提供了一种新的工艺方法.     

超临界CO_2提取油橄榄叶中橄榄苦苷及其结构鉴定

采用超临界CO2萃取技术提取油橄榄叶,提取液经硅胶柱层析分离得到质量分数为96%以上的单体,通过液质联用分析(HPLC-MS)、核磁共振(1H NMR)和红外(IR)鉴定该组分为橄榄苦苷。采用C18色谱柱,紫外检测波长为254 nm,甲醇/水体积比40∶60为流动相,流速0.5 m L/min,建立橄榄苦苷的HPLC分析方法。通过单因素和正交试验研究,得到萃取优化条件为:萃取压力25 MPa,萃取温度45℃,分离温度45℃,萃取时间4 h,CO2流量30 kg/h。在此条件下,橄榄苦苷得率为0.435%。     

微波辐射下SO4^2-／ZrO2-TiO2催化合成乙酸诺卜酯

以自制诺卜醇和乙酸为原料,固体超强酸SO4^2-／ZrO2-TiO2为催化剂,甲苯为带水剂,在微波辐射条件下合成乙酸诺卜酯,考察了微波辐射条件和催化剂制备条件、催化剂用量等对乙酸诺卜酯得率的影响。结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对乙酸诺卜酯得率有较大影响。优化的工艺条件为：诺卜醇质量20g,醇酸物质的量比1：1．15,微波辐射温度105℃,微渡功率650W,辐射时间85min,催化剂SO4^2-／Zr02-TiO2（Ti与Zr质量之比为6：1,焙烧温度450℃）用量为诺卜醇质量的2．5％,该条件下乙酸诺卜酯得率81．3％。此外,催化剂可重复使用4次。与普通加热反应相比,时间缩短,产物得率提高。     

复合型固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2催化α-蒎烯异构反应研究

SO2-4/ZrO2-TiO2复合型固体超强酸催化剂对α-蒎烯异构化反应有很高的催化活性和较好的选择性.通过GC-MS分析,异构反应的主产物是莰烯,副产物主要是三环烯和α-松油烯,另有6种产物,含量在1%～6%.实验考察了该催化剂的制备条件如钛与锆物质的量比、硫酸浸渍浓度、焙烧温度对其催化性能的影响.结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α-蒎烯转化率有较大影响.适宜的催化剂制备条件是钛∶锆为4∶ 1、硫酸浓度0.5 mol/L、焙烧温度600 ℃.用上述条件所制的SO2-4/ZrO2-TiO2复合型固体超强酸作为α-蒎烯异构化反应的催化剂.作者对影响反应过程的主要因素进行了探讨.优化的工艺条件:反应时间1～2 h、反应温度130 ℃±2 ℃、催化剂用量3%.该条件下α-蒎烯转化率96.58%,莰烯选择性57.39%.此外,还考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况.     

无患子叶皂苷提取及结构表征

以无患子叶子为研究对象,分别考察了索氏抽提法与微波萃取法对皂苷提取得率的影响,确定了较优的提取工艺.结果表明,索氏抽提选择80％乙醇为提取剂,在液料比30∶1(g∶g,下同),提取温度95℃,抽提时间为3h,提取2次时皂苷元提取得率达到21.7％;微波萃取选择3 g原料,微波功率300 W,温度70℃,90％的乙醇,液料比20∶1,提取时间45 min,皂苷的提取得率达到22.3％.目标提取物经IT-IR、HPLC和1H NMR表征,确定其结构为常春藤皂苷元.     

我国柑橘精油提取技术研究现状

综述了目前我国在用水蒸气蒸馏法、冷榨法、微波辐射法、有机溶剂浸提法、超临界流体萃取法、快速萃取法提取柑橘精油方面的研究,比较了各种方法的作用机理、工艺条件、得率和产品性能,并在此基础上对微波辐射法和快速萃取法的应用前景进行了展望。     

丙烯酰胺聚合物对阳离子分散松香施胶剂性能的影响

就丙烯酰胺聚合物的组成,分子量对阳离子分散松香胶性能的影响作了初步探讨,并对丙烯酰胺系聚合物制备工艺作了全面分析研究,得出了符合阳离子松香胶制备要求的聚合物生产工艺条件。     

松香季戊四醇酯合成工艺的研究

以工厂所用的普通一级松香为主原料,采用多种催化剂,研究了合成浅色145#松香季戊四醇酯的工艺条件.实验选用8种国内外适合松香树脂的催化剂,主要探讨了催化剂种类及复配条件与产品质量之间的关系.并对反应温度、反应时间和原料配比等影响因子进行了探讨.通过实验得到,合成145#松香季戊四醇酯的适宜工艺条件为反应温度(275±2)℃,反应时间6 h(可根据实际需要适当延长),适宜的反应物配比为松香、季戊四醇、催化剂A、催化剂G的质量比为10.120.0020.0005.在上述工艺条件下,得到145#松香季戊四醇酯产品,其质量指标是色泽3(加纳比色),软化点91.7℃,酸值24.8 mg/g.     

2021年寿光市玉米品比试验分析

为了有效评价不同品种在寿光市的适应性,以立源298、农大372、农大778等58个玉米品种为试验材料,进行了品种农艺性状、丰产性、抗病性等性状调查试验。结果表明,硕秋702、鑫瑞76、立原296、农大778、中农大688、京科927、徳单5号、胜风1号、鑫瑞57、金海1911、徳单123、安玉706、桓丰107等品种的产量、抗病性、抗倒性等综合性状表现突出,可进一步进行示范推广。