啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺(boscalid)在黄瓜和土壤中残留的分析方法.样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11 g,最低检测浓度为0.04 mg·kg-1.黄瓜中啶酰菌胺的添加(浓度0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加(浓度为0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

青皮竹Bambusa textilis McClure竹叶化学成分研究

采用大孔吸附树脂柱色谱、聚酰胺、Sephadex LH-20柱色谱、高压制备色谱等方法从青皮竹竹叶提取物中分离得到12个化合物,经理化常数测定和波谱学方法分析,鉴定为对羟基苯甲醛(p-Hydroxybenzaldehyde,1)、荭草苷(Orientin,2)、异荭草苷(Isoorientin,3)、牡荆苷(Vitexin,4)、异牡荆苷(Isovitexin,5)、苜蓿素(Tricin,6)、对香豆酸(p-Coumaric acid,7)、异牡荆苷-2”-鼠李糖苷(Isovitexin-2”-rhamnoside,8)、异牡荆苷-2”-木糖苷(Isovitexin-2”-xylopyranoside,9)、芹菜素-6-C-波伊文糖-7-O-葡萄糖苷(Apigenin- 6-C- boivinose-7-O- glucopyranose,10)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(Apigenin-7-O-glucopyranos,11) 及苜蓿素-4’-O-葡萄糖苷（Tricin-4’-O- glucopyranose,12）,其中化合物8、9、10、11、12为首次从该植物中分离获得。本研究结果为青皮竹竹叶的综合利用提供了理论依据,对竹类植物中天然产物的开发利用具有指导意义。     

竹提取物对玉米象Sitophilus zeamais Motsch.生物活性的初步研究

研究了10种竹子提取物对玉米象种群形成的抑制作用和驱避作用。结果表明,灰水竹和短穗竹提取物对玉米象成虫的驱避效果较好,72 h驱避等级达到Ⅳ级,平均驱避率分别为77.44%和64.84%。应用索氏抽提法所得到的灰水竹提取物对玉米象成虫的驱避作用明显强于间歇振荡法所得到的提取物,驱避中浓度分别为0.9994 g/L。10 g/L的竹提取物对玉米象种群形成的抑制作用不明显,只有白纹短穗竹提取物对玉米象种群的抑制率达到50%以上。     

3种新烟碱类杀虫剂在蜂蜜中HPTLC残留分析方法的研究

建立了吡虫啉、噻虫胺和噻虫嗪在蜂蜜中残留的高效薄层色谱(HPTLC)检测方法,用乙腈机械震荡提取后涡旋并离心样品,于C-18固相萃取柱净化,CAMAGLinomatⅣ点样仪点样,二氯甲烷∶乙酸乙酯=3∶1(V∶V)混合溶液单向上行展开,于254nm波长进行HPTLC检测。结果表明,当3种农药在蜂蜜中的添加浓度分别0.05、0.5和1.0 mg·kg~(-1)时,添加回收率分别为71.58%~101.25%、72.29%~109.47%和79.88%~108.92%,相对标准偏差分别为9.31%~14.47%、7.79%~12.86%和9.24%~14.23%,均满足农残分析的基本要求。     

竹叶对3种植物幼苗生长的影响研究

采用琼脂混粉法,研究了71种竹种竹叶对凹头苋、小青菜、结球生菜等3种植物幼苗生长的影响.在10 g·L-1的浓度下,71种竹叶对3种供试植物幼苗均表现出不同程度的抑制作用,对幼根的抑制活性高于对幼芽的抑制活性.71种竹叶对凹头苋幼苗生长的抑制稍弱于对小青菜和结球生菜幼苗的抑制作用.对凹头苋根抑制率在80%以上的竹种有7种,对结球生菜的根抑制率在90%以上的竹种有11种,对小青菜的根抑制率在90%以上的竹种为21种.麻竹、云南龙竹、甜龙竹、金镶玉竹、长叶苦竹和罗汉竹等6种竹叶对3种供试植物根和幼芽的抑制作用最强.     

表面活性剂对水中乙草胺光解的影响

以高压汞灯为光源,研究了不同类型农用表面活性剂对水中乙草胺的光化学降解作用。结果表明,SDBS、农乳603、农乳404、0206B在低剂量下对乙草胺具有光敏化降解效应,高剂量下却有光猝灭降解效应;Tween80能促进乙草胺的光解;CTAB、农乳500、农乳601、农乳404和农乳603能延缓乙草胺的光解。然而,当具有光猝灭作用和光敏化作用的表面活性剂混合后,或两种均是光猝灭作用的表面活性剂混合后,其联合作用均表现为光猝灭效应。     

表面活性剂对水中百菌清光解的影响

以高压汞灯为光源,研究了不同种类、不同浓度的表面活性剂对水中百菌清光解的影响。结果表明,十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、Tween60和Span20对百菌清的光解均有光敏化作用,光敏率分别为18.78%、2.85%、58.55%和57.97%,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对百菌清光解有强烈的光猝灭作用,光猝灭率达57.59%;表面活性剂浓度对百菌清的光解影响较大,在一定的浓度范围内,随着十二烷基磺酸钠和Tween60浓度的增大,百菌清的光解速率逐渐增大,当表面活性剂浓度增大到一定程度时,百菌清的光解速率减慢,甚至产生光猝灭效应;不同表面活性剂混合后对百菌清光解的影响比表面活性剂单独存在时差异较大。     

平菇中多菌灵·甲基硫菌灵残留分析方法研究

[目的]建立同时测定平菇及培养料中多菌灵和甲基硫菌灵残留的快速分析方法。[方法]平菇及培养料样品经乙酸乙酯提取、C18色谱柱分离后,采用带有紫外检测器的HPLC法检测多菌灵和甲基硫菌灵的残留量,然后在样品中加入一定浓度的多菌灵和甲基硫菌灵标准工作溶液进行添加回收试验。[结果]通过HPLC紫外检测,在15min内实现了2种农药的同时分离测定。2种农药的标准工作溶液的进样量与色谱峰面积存在显著线性关系。平菇中多菌灵的添加回收率和相对标准偏差为87．83％～95．72％和2．21％-16．34％,甲基硫菌灵的相应指标为88．65％～92．49％和4．33％～16．32％;在平菇的培养料中多菌灵的相应指标为84．07％～90．61％和8．46％～12．92％,甲基硫菌灵的相应指标为78．83％～88．65％和7．90％～9．76％。[结论]该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。