石油醚浸出-皂化净化-高效液相色谱法测定油茶籽中的苯并(α)芘的研究

建立了一种油茶籽中苯并(α)芘残留的前处理方法及检测技术.方法采用石油醚超声提取油茶籽中苯并(α)芘,利用氢氧化钾乙醇溶液皂化除油,石油醚液浸出萃取,高效液相色谱法检测.方法LOQ为0.1μg/kg,平均回收率为84.0％～94.0％,相对标准偏差为4.29％～8.26％.结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、操作简单、结果准确,适用于油茶籽中苯并(α)芘残留检测.     

高压液相色谱法检测水稻根系伤流液中细胞分裂素类物质

 建立了应用高压液相色谱法检测水稻根系伤流液中细胞分裂素类物质的方法。该法具有灵敏、可靠、准确的特点，可检测到玉米素（Z）、二氢玉米素（diHZ）、二氢玉米素核苷（diHZR）和异戊烯基腺嘌呤(iP)4种细胞分裂素。     

用薄层层析法检测茶叶中甲氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

拟除虫菊酯类农药是当前茶叶生产中常用的农药,其中的甲氰菊酯和氰戊菊酯两种农药,由于欧盟对其在茶叶中农药最大残留限量标准制定甚严,甲氰菊酯为0.02mg/kg,氰戊菊酯为0.10mg/kg,使得这两种农药成为茶叶中超标较为严重的农药.通常采用气相色谱(ECD检测器)法检测甲氰菊酯和氰戊菊酯农药残留量,但对于田间和市场的快速筛选而言,薄层层析法仍是一种有效而快速的方法.     

雷竹笋不同部位的游离氨基酸含量

利用全自动氨基酸分析仪测定雷竹笋不同部位中游离氨基酸的含量。测定结果表明,在雷竹笋笋尖、嫩茎和老茎中检测到19种游离氨基酸,其含量差异明显,其中笋尖中游离氨基酸总量为188.80 mg.g-1、人体必需氨基酸含量为51.60 mg.g-1、呈味氨基酸含量为74.55 mg.g-1,在雷竹笋3个部位中均属最高。     

第三讲:茶叶中残留农药的浓缩和纯化

一、茶叶中残留农药的浓缩 从茶叶样品中提取出来的含残留农药溶液，一般情况下浓度是很低的，在净化和检测时，必须对提取液进行浓缩。很多研究结果指出，在浓缩过程中，农药残留最容易损失，特别对于蒸汽压高、稳定性差的农药，以及需要高度浓缩时，更应该特别注意水浴温度和真空度。     

第七讲：茶叶中农药残留检测技术应用实例

有机氯类农药在茶叶上引起残留问题的，有六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇等，六六六、滴滴涕在我国已停用多年，六六六的检出率几乎为零，滴滴涕则由于三氯杀螨醇仍在极少数地区违禁使用，在少量茶叶样品中有检出。从2002年开始，欧盟对我国茶叶中八氯二丙醚的残留制定了0．01mg／kg的标准。八氯二丙醚的来源，主要是其作为增效剂添加在卫生杀虫剂如蚊香、气雾剂中，在茶叶生产以及加工过程中对茶叶造成污染。有机氯类农药残留的提取，多为混合溶剂提取，净化方法主要有弗罗里硅土柱净化和磺化法净化，磺化法又有液液分配磺化和酸性硅藻土柱磺化。弗罗里硅土柱净化对茶叶中的色素类杂质不能去除完全，易造成干扰；液液分配磺化法操作较为复杂；酸性硅藻土柱磺化具有操作简便、净化效果明显的优点，特别适用于对酸稳定的有机氯农药，如六六六、滴滴涕、八氯二丙醚等的检测，而三氯杀螨醇在酸性条件下会有部分损失，不建议用磺化法。     

DRC-ICP-MS法测定土壤硒前处理方法研究

研究采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤硒的最佳前处理方法及动态反应池条件下,建立硒干扰校正方程。试验结论:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸四酸和王水高温消解前处理方法不适宜ICP-MS法测试土壤硒,质谱干扰严重,DRC反应模式难以减轻或消除干扰,测试结果不准确;硝酸、高氯酸混酸和王水水浴前处理方法适宜ICP-MS法测试土壤硒,CH4作为反应气,建立了干扰校正方程:I ~(80)Se_((实))=I~(80)Se_((测))-I 1×~(82)Kr_((测)),此条件下,选取的不同类型土壤及沉积物测定值基本在标准值范围内,实际样品加标回收率分别为95.0%～107.6%和91.8%～92.9%。本试验方法为ICP-MS法测定土壤硒提供了可行的前处理方法,为行业标准方法扩充提供了方法借鉴。     

茶叶中八氯二丙醚(S-421)的检测及污染来源研究

建立了茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留的检测方法,并明确了茶叶中八氯二丙醚的污染来源。茶叶样品用正己烷-丙酮(22∶ 3,V/V) 提取,经硅藻土545-浓硫酸(1 g+0.4 mL)净化,以正己烷洗脱,GC-ECD检测,外标法定量。在0.01~1.0 mg/kg的添加水平下,平均回收率在93.0%~96.6%之间,相对标准偏差在1.70%~4.05%之间,方法的定量限为0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。用该方法对茶园常用化学农药25种、生物源农药11种、肥料9种、叶面肥7种进行检测,均未检测到八氯二丙醚残留,但茶叶能直接吸附蚊香、气雾杀虫剂中的八氯二丙醚。根据目前的研究结果认为,蚊香和气雾杀虫剂中的八氯二丙醚是构成茶叶中八氯二丙醚残留的主要来源。     

九龙藏黄牛乳蛋白的组成及遗传多态性研究

本研究旨在了解生活在高海拔地区的藏黄牛乳的生化组成特点。试验测定了43头九龙藏黄牛乳蛋白含量、乳蛋白组成和酪蛋白多态性。藏黄牛乳蛋白含量低,仅约为29 g/L;电泳分析结果显示,脱脂乳蛋白组成与普通牛乳接近,主要包括酪蛋白、α-乳清蛋白和β-乳球蛋白等组分,β-Lg与α-La含量的比值低于牦牛;酪蛋白的相对含量约为70%,主要包含α_s-CN和β-CN,二者分别检测到3和2种基因型。研究结果表明,九龙藏黄牛乳的组成与生活在类似生态环境中的九龙牦牛存在差异。     

QUEChERS-气相色谱检测鸡腿菇中的有机磷类农药残留

运用QuEChERS方法结合气相色谱建立了鸡腿菇中14种有机磷农药残留量的快速分析方法.结果表明,QuEChERS快速测定明显优于传统提取法,可有效地提取鸡腿菇样品中的14种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间.回收率检测结果显示,在0.04～ 1.50 mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率为80.28％～ 116.08％,相对标准偏差在1.98％～6.95％之间,检出限为0.012 5～0.050 0 mg/kg.QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效地缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求.