叶枯唑在桃和土壤中的残留分析

样品经乙酸乙酯-二甲基甲酰胺(20∶1,V/V)混合液提取后,采用高效液相色谱法(配紫外检测器)建立了桃和土壤中叶枯唑残留检测方法。结果表明,叶枯唑添加量为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,桃和土壤中的叶枯唑回收率在79.0～97.0,相对标准偏差在1.6%～6.8%;叶枯唑在桃和土壤中的最小检出量均为0.5×10-9g,最低检测浓度均为0.1 mg/kg,满足农药残留分析要求。     

不同氮效率花生品种氮素累积与利用特征

氮是花生(Arachishypogaea)生长发育必需的大量元素之一,明确不同品种氮素利用特点,可为花生氮高效品种筛选、培育及节氮栽培提供依据。桶栽条件下,利用15N示踪技术,测定了19个花生品种产量、植株氮含量、氮素积累量及3种氮源供氮量等指标,并以供试品种的产量及氮效率平均值为基准,将品种划分为高产氮高效、高产氮低效、低产氮高效和低产氮低效4种类型,分析了4种类型品种氮素累积与利用特征。结果表明:1)不同类型花生品种氮效率存在较大差异,氮高效型品种荚果氮效率平均为25.0 kg·kg?1,比氮低效型品种平均值高13.6%。2)营养体氮含量中等的品种有利于产量和氮效率同时提高,生殖体和整株氮含量不同类型品种间差异不大;在植株有足够氮积累的前提下,提高氮向生殖体的分配比例是高产氮高效品种的基本特征。3)不同类型花生品种土壤氮和肥料氮供氮水平与氮效率一致,根瘤供氮水平与氮效率因品种产量水平而异;当氮效率相近时,根瘤供氮水平高,有利于产量形成;氮高效型土壤供氮比例略高于低效型,根瘤供氮比例与土壤供氮比例相反,土壤氮与根瘤氮有较好的补偿效应;不同类型品种肥料供氮比例相差不大。4)不同类型品种产量和氮效率与氮肥利用率和氮肥偏生产力高度一致,而不同类型品种间氮素生物效率差异较小。综上,不同类型花生品种产量和氮效率存在显著差异,选育产量和氮效率双高的品种不仅必要,而且可行,是未来花生节氮栽培的有效途径之一。     

气相色谱-氮磷检测法检测喹啉铜在苹果中的残留及消解动态

为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸(EDTA)作为竞争配体,将喹啉铜转化为8-羟基喹啉,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-FTD)检测。结果表明:在0.0605、1.0和2.0 mg/kg 3个添加水平下,喹啉铜的平均添加回收率为80%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.3%,在苹果中的定量限为0.0605 mg/kg;喹啉铜在苹果中的消解过程符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为4.4~7.4 d,其在苹果中的残留量随着时间延长而递减。参照我国制定的苹果中喹啉铜限量标准2.0 mg/kg (临时限量),按照本试验剂量和次数施用喹啉铜21 d后,所采收的苹果是安全的。     

营造防护州是减轻果树冻害的有效措施

果树冻害在河北省卢龙县发生频率虽不高,但一旦发生则损失惨重。2010年1月3日我县普降大雪,随后出现强寒潮天气,低温寒潮天气持续了4d,最低气温降至-21．2℃,为30年来最低值。1月18～23日又遭遇罕见大风降温天气,气温骤降8～12℃。这些灾害性天气使全县果树遭受严重冻害．其中柿树几乎全部冻死,葡萄、枣、桃、杏、苹果等果树均不同程度遭受冻害。     

我国蔬菜水果农药残留检测技术发展动向和质量安全控制对策

着重介绍了我国蔬菜水果农药残留检测技术的发展动向,简要总结了新近研发和应用的新技术;针对国内水果蔬菜质量安全监控情况,分析了影响蔬菜水果质量安全的主要因素,提出了切实解决蔬菜水果中农药残留超标的关键治理措施和控制对策。     

己唑醇在猕猴桃中的残留动态及安全性评价

为探明己唑醇在猕猴桃中的残留特性和安全性,建立了测定猕猴桃中己唑醇残留量的分析方法,并采用该方法研究了己唑醇在猕猴桃中的消解动态及最终残留量。样品前处理采用QuEChERS法,经乙腈提取,采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测,外标法定量。运用所建立的方法对己唑醇在山东烟台、山西运城、陕西咸阳、湖北武汉、安徽宿州和重庆九龙坡6个试验点的猕猴桃中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明:己唑醇在猕猴桃中的消解速率较快,其残留量随时间延长而递减,符合一级反应动力学方程,半衰期为13.9~17.8 d。慢性膳食摄入风险评估结果显示,己唑醇在各类食物中的国家估算每日摄入量 (NEDI)为1.690 2 μg/(kg bw·d),风险商 (RQ) 值为0.338,表明己唑醇在猕猴桃中的膳食摄入风险较低。30%己唑醇悬浮剂按有效成分75 mg/kg施药3次,于末次施药后21 d收获的猕猴桃食用风险较低,推荐30%己唑醇悬浮剂在猕猴桃上使用安全间隔期为21 d。     

苯氧威在甘蓝和土壤中的残留消解动态

为了评价苯氧威在甘蓝和土壤中的安全性,指导其在甘蓝上规范使用,2014年在山东烟台、江苏南京、天津等地进行了苯氧威在甘蓝、土壤中的残留消解动态试验和最终残留量试验。结果表明:苯氧威在甘蓝和土壤中的残留消解均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.6~1.9d和1.9~2.3d;苯氧威有效成分剂量为90g·hm~(-2),分别分2次和3次喷施,最后一次施药后3、7、14、21d的甘蓝和土壤中均未检出苯氧威(0.02mg·kg~(-1)),因此建议苯氧威在甘蓝上施用的安全间隔期为3d。     

苹果中有毒有害物质及综合调控治理对策

就苹果中残留农药、重金属等有毒有害物质的污染和危害性进行阐述,根据苹果质量安全现状,提出几项有针对性的综合调控治理对策。     

马铃薯中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留行为

为探明戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯中的残留特性和安全性,建立了测定马铃薯植株和块茎中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,研究了两种农药在马铃薯植株中的消解动态及在马铃薯块茎中的最终残留。样品前处理采用 QuEChERS 法,经乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:0.005～0.5 mg/kg添加水平下,戊唑醇在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为90%～99%、94%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%～5.3%、5.3%～9.2%;吡唑醚菌酯在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为98%～104%、89%～96%,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～8.7%、3.0%～8.0%;样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。监测了戊唑醇和吡唑醚菌酯在山东烟台、天津武清、四川成都、重庆九龙坡、湖南长沙、安徽宿州、陕西榆林、贵州贵阳、宁夏银川和黑龙江绥化10个试验点的马铃薯中的残留行为。发现戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯植株中的消解速率较快,半衰期分别为6.4～6.5 d和5.0～7.2 d,属易消解型农药。采用32%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按推荐剂量(有效成分用量182.4 g/hm2)施药3次,距末次施药14 d,戊唑醇在马铃薯中的最大残留量不大于0.018 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量标准(MRL)(0.02 mg/kg),吡唑醚菌酯在马铃薯块茎中的最大残留量<0.005 mg/kg,低于中国规定的MRL(0.02 mg/kg)。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。