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为使检测结果更准确,研究了溶液酸碱度对氯霉素提取的影响。在9种不同pH值的水溶液中添加氯霉素标准品,乙酸乙酯提取后,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)进行硅烷化处理,用正己烷溶解后,使用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)检测氯霉素衍生物。通过全扫描质谱图和NIST标准质谱图的对比,对氯霉素衍生物进行定性确定;通过测定特征离子m/z225的值对其定量;再将提取后的水溶液残液全部调至pH=5.5左右,重新检测以确认氯霉素在一些样品中未检出的原因。结果表明,强酸强碱中的氯霉素发生不可逆的分解,在提取氯霉素时应保持中性偏酸环境以达到最佳提取效果。 相似文献
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环境条件和微生物对灭线磷降解的影响 总被引:15,自引:2,他引:15
环境条件和微生物影响灭线磷在土壤中的降解。随着土壤含水量和温度的增加,灭线磷的降解速度加快;微生物对灭线磷的降解有显著影响,30℃、含水量为40%条件下,未灭菌土中灭线磷的半衰期为16.6 d,灭菌土中灭线磷的半衰期为31.6 d;有机质对灭线磷的降解也有显著影响,有机质含量高,有利于灭线磷的降解;灭线磷在碱性土壤中的降解快于在酸性土壤中;30℃、含水量为40%条件下,灭线磷在3种土壤中的降解速度为:东北黑土>广东红土>山东砂壤土。 相似文献
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气相色谱法测定蔬菜水果中的氯化苦残留 总被引:2,自引:1,他引:1
氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施。采用石油醚对蔬菜、水果样品进行超声波提取,以气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留。结果表明,在浓度为0.008 ~2 mg/L范围内,线性相关系数r=0.999 4。氯化苦的添加浓度在0.02 ~1 mg/kg范围内,平均回收率为92.2% ~111%,相对标准偏差(RSD)为1.9% ~7.2%,均在农药残留测定允许范围内。该方法的最小检出量(LOD)为0.008 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。采用本方法对土壤熏蒸处理施用氯化苦后(PHI≥50 d)的甜瓜、草莓、大姜、茄子、菠菜收获期样品进行测定,均未检出氯化苦残留。 相似文献
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为了探究山东省蔬菜中五氯硝基苯使用及风险情况,对山东省蔬菜主产区的4种蔬菜及其土壤进行实地调研、抽样,采用正己烷提取,QuEChERS方法净化,气相色谱电子捕获检测器(ECD)对蔬菜中五氯硝基苯及六氯苯进行检测。结果表明,4种蔬菜及土壤中均未检出五氯硝基苯和六氯苯残留。调研及检测结果说明,五氯硝基苯在山东蔬菜中残留是较为安全的。 相似文献