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建立顶空气相色谱法测定加米霉素中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷共6种有机溶剂的的残留量。采用顶空气相色谱法,毛细管色谱柱为Agilent DB-624UI(30.0 m×0.32 mm,1.8μm);程序升温;FID检测器;载气为氮气;流速为3 mL·min~(-1);顶空平衡温度为90℃;平衡时间为30 min;用外标法计算甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷共6种溶剂的含量。甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r=0.997 3~0.999 6),平均回收率为88.1%~97.7%,检测限分别为0.60、0.10、0.20、0.28、0.10和0.000 1μg·mL~(-1)。试验结果表明本方法适用于加米霉素原料药中溶剂残留量的检查。 相似文献
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