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香豆素-3-羧酸乙酯的无溶剂微波合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在微波辐射和无溶剂条件下以六氢吡啶为催化剂发生缩合反应合成了6个香豆素-3-羧酸乙酯,目标化合物的结构均经IR,1H NMR和13C NMR进行了表征.利用正交设计探讨了实验的最优工艺条件为:微波功率400 W、反应时间6 min、醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.3和催化剂用量0.3 mL.在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的产率为39.2%~85.9%.与常规合成方法相比,该优化的合成方法具有反应时间短、产率高、环境友好等特点. 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定鱼类样品中地西泮及其代谢物去甲地西泮、替马西泮和奥沙西泮的分析方法.样品用1%氨化乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱.在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,以氘代地西泮、氘代去甲地西泮、氘代替马西泮和氘代奥沙西泮为内标物,内标法定量.以大菱鲆和鳜... 相似文献
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利用气相色谱分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量研究 总被引:4,自引:0,他引:4
[目的]寻找一种简便、精确的定量分析生物柴油中脂肪酸甲酯的方法。[方法]以棕榈酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯和芥酸甲酯为标准品,水杨酸甲酯为内标,采用分流进样的方式,利用国产小口径SE-54毛细管柱、GC122气相色谱仪对菜籽油酯交换生成的生物柴油中的脂肪酸甲酯进行定量分析。[结果]气相色谱法分析生物柴油中各种脂肪酸甲酯的分离效果良好,保留时间适宜。在试验条件下各标准品的线性相关系数均在0.990 0以上,相对标准偏差均小于2%,加标回收率在97%~101%之间。[结论]气相色谱法分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量的准确度和精密度均较高,重复性好,为生物柴油的研究与开发提供了一种快速有效的测试方法。 相似文献
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