内标法和外标法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比较分析

比较内标定量法和外标定量法在测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差异。运用高效液相色谱法对样品进行分析,然后分别采用内标法和外标法计算其含量。内标法的准确度和精密度均优于外标法,内标法和外标法之间无显著性差异。高效液相色谱法分析含量,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况视实验室条件而使用相应的定量方式。     

中兽药新药毒理学研究及一般毒理学研究中应当注意的问题

本文在对中兽药新药的毒理学研究的重要性和注意事项的综述基础上,详细介绍了一般毒理学研究当中需要注意的问题,以期为中兽药新药毒理学的研究提供参考.     

新版兽药GMP检查常见问题分析及改进建议

自2020年6月实施新版兽药GMP验收标准以来,对山东省验收兽药企业中发现的常见缺陷项,从质量管理、机构人员、厂房与设施、设备、物料与产品、确认与验证、文件管理、生产管理、质量控制与质量保证、产品销售与召回、自检共11个部分给予总结和归纳,对问题产生原因进行了分析,并提出改进建议,以期为兽药生产企业更好地实施GMP工作提供借鉴和参考。     

板青败毒口服液的HPLC特征图谱研究

为完善提升板青败毒口服液的质量标准,反相HPLC法建立板青败毒口服液特征图谱标识其中各种组分群体特征。采用Waters XBridge C18色谱柱（粒径为3.5μm,4.6 mm×250 mm）,以乙腈为流动相A相,以0.4%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为240 nm。流速为1.2 mL/min,柱温为35℃。供试品色谱中呈现8个特征峰,并与对应的参照物色谱峰保留时间一致。该方法灵敏度高,专属性强,结果重复性好,节省了试剂、时间,操作简便、环保,可以更有效的对板青败毒口服液内在质量进行控制。     

香菇多糖的免疫调节机制及其在畜禽养殖生产中的应用研究进展

香菇多糖(Lentinan, LNT),是在香菇子实体中分离提取的活性成分,具有免疫增强效果,具有抗肿瘤、抗病毒和抗细菌等生物学功能,本文综述了香菇多糖的结构、理化性质和免疫调节机理,以及在畜禽养殖生产中的应用研究等方面,以期为香菇多糖在畜禽养殖生产中的开发应用提供新思路。     

七清败毒颗粒质量标准研究

为完善七清败毒颗粒的质量标准,为其质量评价提供依据,采用反相高效液相色谱法建立七清败毒颗粒特征图谱,标识方中黄芩、虎杖、板蓝根、大青叶各种组分群体特征。通过查阅相关文献及预分析试验,确定以黄芩（黄芩苷）、虎杖（虎杖苷与大黄素）、板蓝根（靛玉红）、大青叶（靛玉红）为指标测定成分。采用Waters XBridge C₁₈色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,3.5μm）,以乙腈为流动相A,以0.4%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,采用PDA检测器,3D扫描190～450 nm范围,2D检测波长为288 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。供试品色谱中呈现4个特征峰,并与对应的对照品色谱峰保留时间一致,经过精密度试验、稳定性试验、耐用性试验证明该方法灵敏度高,专属性强,结果重复性好。将混合对照品溶液及6批七清败毒颗粒样品的色谱图数据导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”,以S1为参照图谱,采用平均数相关系数法进行多点校正,时间窗为0.1 s,进行自动匹配,计算得6批七清败毒颗粒与对照图谱之间的相似度均大于0.993;通过色谱图与光谱图比对,对照品溶液与七清败毒颗粒样品中相应的4个共有峰均有良好的重合性,符合《中华人民共和国兽药典》要求。该方法节约了试剂、时间,操作简便、环保,可以更有效地对七清败毒颗粒内在质量进行控制。     

高效液相色谱-串联质谱法检测清肺止咳散中添加阿奇霉素含量

建立了清肺止咳散中非法添加阿奇霉素HPLC-MS/ MS检测方法。样品经乙腈提取稀释后, Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,在5～250 ng/mL范围内线性关系良好(R²=0.9993);本方法检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。在50、100、200、500 mg/kg添加水平的回收率为89.1%～98.6%,批内变异系数小于1.56%,批间变异系数小于4.14%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于清肺止咳散中非法添加阿奇霉素含量的检测定。     

高效液相色谱法检测猪肉、羊肉中阿托品残留量的研究

为了检测阿托品在猪肉、羊肉中残留量,本研究通过实验条件的建立与优化,建立了其高效液相色谱分析方法。猪肉、羊肉中的阿托品经乙腈提取两次,用正己烷除脂两次,再经HLB柱净化后,用高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:阿托品在0.5～20.0μg/mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999。样品中阿托品的检测限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。在0.5～5 mg/kg添加浓度范围内,阿托品的回收率均为80～110%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中的磺胺类药物

为建立恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的高效液相色谱检查方法,研究使用C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0),流速1.0ml/min,进样量10μl,柱温30℃,定性采集波长范围200～400nm,定量波长为270nm。结果表明,8种磺胺类药物进样浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2均大于0.999),平均回收率在95%～107%之间,批内批间RSD均小于5%,适用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的测定。