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建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱-串联质谱检测方法,使用C18(100 mm×2.1 mm ,1.7 μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025~20 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995);平均回收率为100.2%(n=15),RSD为7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。 相似文献
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为完善止痢散质量标准,采用氢化物发生-原子荧光光谱法对止痢散中三氧化二砷的含量测定进行了研究。载流为3.0%盐酸溶液,还原剂为含0.5%氢氧化钾的1%硼氢化钾溶液,氩气载气流量为600mL/mL,砷空心阴极灯电流为60mA。砷元素进样浓度在0~100ng/mL范围内与荧光强度值呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为95.3%(n=6),RSD为1.9%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制止痢散的质量提供了依据。 相似文献
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为完善银翘片质量标准,采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸溶液(25:75),检测波长为280nm,流速1mL/min,柱温25℃,进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0.1~2mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为96.5%(n=6),RSD为1.3%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制银翘片的质量提供了依据。 相似文献
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为完善甜地丁质量标准,采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究,并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:5:0.5)为展开剂,高效液相法色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(50:50),检测波长为360nm,流速1mL/min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离,高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=O.9997);样品平均回收率为96.1%(n=6),RSD为0.7%。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。 相似文献
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为建立氟苯尼考注射液中非法添加多西环素高效液相检查方法,研究使用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),调节p H值至8.8]-乙腈(85∶15)为流动相,采用二极管阵列检测器,波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为269 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,多西环素进样浓度在0.015~0.96 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.3%。本方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考注射液中非法添加多西环素的检测。 相似文献
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建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱-串联质谱检测方法,色谱柱为C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025~20 ng/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995);检出限和定量限分别为0.04 mg/g和0.1 mg/g;在0.1、1、30 mg/g三个添加水平下,回收率在84.6%~112.6%之间,相对标准偏差为1.0%~7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。 相似文献
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从粗毛褐孔菌乙醇提取物中分离鉴定了5个单体化合物,经过分析鉴定,分别为羊毛甾二烯二醇(I)、麦角甾醇(Ⅱ)、齿孔酸(Ⅲ)、D-阿拉伯糖醇(Ⅳ)、十八烷酸(V)。首次从该药材中获得各化合物,为药材的综合开发应用提供了科学依据。 相似文献