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为了明确氟啶胺在冬瓜上使用后的消解规律和最终残留水平,在北京、山东、安徽、湖南、云南和广东6地开展了500 g/L氟啶胺悬浮剂在冬瓜上的最终残留试验,同时在其中的北京和安徽两个试验点开展了消解动态试验。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg添加水平下,氟啶胺在冬瓜上的平均回收率在89%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 在2.8%~12%之间,定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg;北京和安徽两地的消解动态试验结果显示,氟啶胺在冬瓜上降解半衰期分别为2.04和2.17 d;6地的最终残留试验结果显示,氟啶胺在冬瓜上的残留量在 相似文献
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十字花科蔬菜化学除草0081北京市农林科学院植保环保所江国铿贾春虹王光耀十字花科蔬菜在全国各地栽培十分广泛,有白菜、油菜、菜薹、芥菜、甘蓝、花椰菜、芥蓝、抱子甘蓝、羽衣甘蓝和萝卜等。栽种方式有直播和移栽两种。目前国内外使用除草剂防除杂草也很普遍,现将... 相似文献
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建立了气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)快速检测食用菌中6种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。前处理对QuECHERS方法进行优化,样品用含0.5%乙酸的乙腈溶液提取,PSA吸附剂净化,GC-NCI-MS选择离子监测(SIM)方式对6种菊酯类农药进行检测。结果表明:6种拟除虫菊酯农药在0.007~5.0mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 9;最低检测浓度为1~3mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg时,平均回收率为87.0~103.6%,变异系数为3.2~17.3%;添加浓度为0.1mg/kg时,平均回收率为82~99%,变异系数为2.1~14.5%。 相似文献
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糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC和中性氧化铝(A l2O3)小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%~94.6%,变异系数为3.86%~6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。 相似文献
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精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02~2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%~101.0%,变异系数为2.72%~6.46%;当添加量为0.01~1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%~95.8%,变异系数为3.36%~4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8~3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8~9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3~2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7~4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3~4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量值(MRL)0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。 相似文献
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