测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究

本文旨在建立一种能同时准确测定饲料中维生素A和维生素E含量的方法,试验将样品在碱性条件下65℃水浴超声皂化提取,冰乙酸调pH至中性,乙醇稀释后直接用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。结果表明:维生素A在0.036~108IU/mL线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1000IU/kg,方法回收率为95.8%~98.8%,RSD为0.8%~4.4%(n=5);维生素E在0.6~125μg/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限15mg/kg,方法回收率为95.3%~102.2%,RSD为0.8%~4.2%(n=5)。本方法快速简便,适用于配合料、浓缩料、维生素预混料和复合预混料中同时准确测定维生素A和维生素E的含量,相对于国标法节省了大量的时间和试剂,可应用于日常大批量饲料检测中。     

测定饲料添加剂中维生素A、D3、E含量的新方法

提出用充入氮气和放置皂化过夜的方法同时测定饲料添加剂中维生素A、D3、E的含量。在试样中加入抗氧化剂焦性没食子酸、乙醇和氢氧化钾溶液后充入氮气,在密封和避光的条件下放置24小时,使样品充分皂化。维生素经萃取和提纯后,用高效液相色谱仪进行分析。     

高效液相色谱法测定饲料中维生素A含量的测量不确定度评定

对饲料中维生素A含量的测量不确定度进行评定,分析测量不确定度的来源,建立数学模型,经计算得到维生素A的含量测定结果的扩展不确定度为46 IU/g.在维生素A的含量测定过程中,标准溶液浓度是影响含量测量不确定度的主要因素.     

维生素D2测定方法的比较研究

1995年版<中华人民共和国药典>规定维生素D2的含量是用内标法测定的.该法所用试剂纯度要求严格,色谱体系易受干扰,操作过程复杂.外标法测定维生素D2,既容易使色谱体系快速达到平衡,又可使操作步骤简化.内标法与外标法比较,内标法比外标法测定结果更准确,但外标法比内标法操作更简便、快速.     

维生素D2测定方法的比例研究

1995年版《中华人民共和国药典》规定维生素D2的含量是用内标法测定的，该法所用试剂纯度要求严格，色谱体系易受干扰，操作过程复杂，外标法测定维生素D2，既容易使色谱体系快速达到平衡，又可使操作步骤简化，内标法与外标法比较，内标法比外标法测定结果更准确，但外标法 标法操作更简便，快速。     

预混合饲料中维生素A、D3和E快速联检的高效液相色谱法

本文旨在探索一种能同时、快速检测预混合饲料中VA、VD₃和VE含量的高效液相色谱检测方法。样品在甲醇基质中60℃水浴15min,冷却后超声提取30min,再次冷却后定容,过0.45μm有机系微孔过滤器后,经C₁₈反相色谱柱分离,以纯甲醇为流动相,使用高效液相色谱-紫外检测器进行检测。结果表明：VA在11.63～581.40IU/mL线性关系良好,相关系数为0.99989,检出限为1.0×10³IU/kg、定量限为3.3×10³IU/kg,方法回收率为94.69%～98.38%,RSD为2.34%～5.71%;VD₃在16.00～800.00IU/mL线性关系良好,相关系数为0.99997,检出限为1.5×10⁴IU/kg、定量限为5×10⁴IU/kg,方法回收率为94.93%～98.91%,RSD为1.81%～6.09%;VE在0.008～0.400IU/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限为6IU/kg、定量限为20I...     

维生素D3测定方法的比较

维生素D3的含量测定有内标法和外标法两种，1995年版《中华人民共和国药典》规定维生素D3的含量是用内标法测定的。该法所用试剂纯度要求严格，内部标准必须加到每个样品中，色谱体系易受干扰，操作过程复杂。外标法测定维生素D3，既容易使色谱体系快速达到平衡，又可使操作步骤简化。内标法与外标法比较，内标法比外标法测定结果更准确，但外标法比内标法操作更简便、快速，容易使用。     

酶制剂在饲料添加剂维生素A含量测定中的应用

本研究依据不同剂型维生素A的特性,使用不同的商品化酶制剂进行酶解,采用高效液相色谱法测定含量,旨在为饲料添加剂不同剂型维生素A含量的检测提供参考意见。     

饲料中维生素A的测定

<正> 维生素A分析中的比色法,是根据维生素A与路易斯酸作用形成一种蓝色化合物,该物质在确定波长处有最大吸光度。路易斯酸中广泛采用三氯化锑作为显色剂。但使用三氯化锑—氯仿体系时有缺点,一是生成的蓝色化合物不稳定,很快褪色,比色测定必须在6秒内完成;二是三氯化锑具有强的腐蚀性及毒性,易吸附水,受温度、湿度影响大。本文介绍的三氯醋酸比色法不存在三氯化锑试剂的上述缺点,新生成的蓝色物质在30秒内稳定;比色溶夜在含有维生素D100μg并在有β—胡萝卜素存在条件下不干扰维生素A的测定,而且灵敏度高,不需贵重试剂及仪器,易于推广。     

饲料中维生素A分析方法研究进展

本文介绍了维生素A的测定方法,包括比色法、紫外分光光度法、近红外光谱法和高效液相色谱法等。     

高效液相色谱法测定饲料中维生素B2

高效液相色谱荧光检测法测定维生素Ｂ２,采用ＹＷＧ－Ｃ１８柱,荧光检测器检测。实验证明：荧光检测法是一种快速、简单、准确、灵敏度和精密度较好的测定方法,可用于食品和饲料中维生素Ｂ２的分析。     

利用酶解法测定复合维生素溶液中维生素A含量的研究

建立碱性蛋白酶-高效液相色谱法测定复合维生素溶液中维生素A的含量。利用碱性蛋白酶的方法处理样品,并采用EcoSic HPLC Coumw-ODS,C18柱(4.6mm×200mm,5μm)分离,检测波长为326nm,流动相为甲醇+水(95+5)等高效液相色谱条件检测样品中维生素A的含量。结果显示,样品中维生素A与其他组分分离良好,维生素A浓度在120～600IU/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率在99.9%(n=5),RSD为1.0%。本方法简便、快捷,结果准确、可靠、重现性好,可作为企业控制生产过程中复合维生素溶液质量的方法之一。     

高效液相色谱法(HPLC)双柱串联方式测定饲料中维生素A和维生素D3

本文采用高效液相色法、Resolbe C18(150mm×3.9mm,5μm)与Novapak C18(150mm×3.9mm,4μm)双柱串联方式测定饲料中的维生素A和维生素D3.以甲醇/水(95/5)为流动相,检测波长设定维生素A在325mm、维生素D3在265mm.本方法维生素A和维生素D3精密度的变异系数均小于7.0%,回收率在90%～110%之间.因维生素A和维生素D3同属脂溶性维生素,所以二者前处理的原理和步骤基本一致.维生素A较好分离,一般采用单柱分离即可.维生素D3的检测灵敏度低,经皂化提取后,提取液中的干扰物也较多,故维生素D3较难分离.为了达到分离度好的效果,一般采用先纯化后分离的方法,测定步骤较为繁杂.所以测定样品中二者的含量通常需进样2～3次.本文由于采用了双柱串联的方式,提高了柱效,省略了纯化维生素D3的步骤,一次进样就使得二者都能得到较好的分离,也使得饲料分析工作者可以较省时省力地快速测定多个饲料样品成为可能.但同时由于双柱串联增加了死体积,分析时间加长,泵的工作压力也大.因此在使用本文方法时应综合考虑实际因素,以达到成本、工作量以及分离效果之间的适当组合.     

高效液相色谱法(HPLC)双柱串联方式测定饲料中维生素A和维生素D_3

本文采用高效液相色法、ResolbeC18(150mm×3.9mm,5μm)与NovapakC18(150mm×3.9mm,4μm)双柱串联方式测定饲料中的维生素A和维生素D3。以甲醇/水(95/5)为流动相,检测波长设定维生素A在325mm、维生素D3在265mm。本方法维生素A和维生素D3精密度的变异系数均小于7.0%,回收率在90%～110%之间。因维生素A和维生素D3同属脂溶性维生素,所以二者前处理的原理和步骤基本一致。维生素A较好分离,一般采用单柱分离即可。维生素D3的检测灵敏度低,经皂化提取后,提取液中的干扰物也较多,故维生素D3较难分离。为了达到分离度好的效果,一般采用先纯化后分离的方法,测定步骤较为繁杂。所以测定样品中二者的含量通常需进样2～3次。本文由于采用了双柱串联的方式,提高了柱效,省略了纯化维生素D3的步骤,一次进样就使得二者都能得到较好的分离,也使得饲料分析工作者可以较省时省力地快速测定多个饲料样品成为可能。但同时由于双柱串联增加了死体积,分析时间加长,泵的工作压力也大。因此在使用本文方法时应综合考虑实际因素,以达到成本、工作量以及分离效果之间的适当组合。     

应用环已烷测定维生素A的含量

本文采用环已烷一步提取法测定维生素Ａ的含量，并与药典法进行比较。结果表明，环已烷法与药典法测定结果一致。本测定法具有简便，快速的特点，适用于添加剂中维生素Ａ的测定。     

饲料添加剂中维生素A的快速测定

<正> 前言 维生素A对畜禽的生长发育有重要作用,因此对饲料添加剂中维生素A的定量测定是非常必要的。以高效液相色谱法测定血清中维生素A含量国外已有报导。本文通过高效液相色谱法测定饲料添加剂中维生素A含量的试验,表明该法对饲料添加剂中维生素A含量的测定是快速、灵敏、准确的。     

浅谈影响饲料添加剂中维生素A的因素

浅谈影响饲料添加剂中维生素Ａ的因素河北农业技术师范学院崔洪超，张书香影响饲料添加剂中维生素Ａ的因素很多，主要有饲料的种类及含水量、贮存时间、温度、湿度、光线、矿物质、载体（稀释剂）的种类以及加工工艺等。下面分别加以表述。一、温度和时间温度和时间是影响...     

高效液相色谱法测定强化乳中维生素A、D和胆固醇水平

本试验建立了一种可同时测定强化乳中维生素A、D和胆固醇含量的变波长高效液相色谱法。通过紫外分光光度计选出各组分的最佳吸收波长,对液相色谱检测条件进行优化,并采用该方法对强化乳样品进行了精密度和加标回收率试验。结果显示,待测组分线性关系良好,维生素A、D和胆固醇的最低检出限分别为10IU/100g、8IU/100g、0.5mg/100g,相对标准偏差(RSD)为0.71%～1.97%,加标回收率为94.5%～97.5%。对待测组分进行检验统计学处理及t检验,结果表明,该方法灵敏、准确,重复性好,样品处理简便,其测定结果与国家标准方法一致。     

预混合饲料添加剂中维生素B2的高效液相色谱法测定

本实验采用反相高效液相色谱法测定预混合饲料添加剂中的维生素Ｂ２,样品不必经过分离,操作简便,重现性好,灵敏度高,结果准确可靠。     

饲料中苯乙醇胺A测定方法的应用

对饲料中苯乙醇胺A采用ELISA试剂盒初筛,ELISA试剂盒提供的标准曲线范围为0.025~2.025ng/mL,饲料中苯乙醇胺A添加浓度在10.0~40.0μg/kg之间,回收率范围在74%~140%之间。采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)法测定苯乙醇胺A在0.01~0.50μg/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为83%。结果表明采用ELISA试剂盒初筛操作简便,能减小工作量,但易出现假阳性;采用LC-MS/MS法测定操作复杂,是确证法,但容易污染仪器。建议先采用ELISA试剂盒初筛,检测为阳性的样品采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)加以确证。