贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-0.02M磷酸二氢钠(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长588 nm,柱温25℃。结果表明,金丝桃素在6~36μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为98.86%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.15%。此方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定。     

贯叶连翘中金丝桃素纯化工艺研究

目的:本实验主要对金丝桃素的纯化工艺进行研究。方法:用无水乙醇从贯叶连翘中提取金丝桃素,再用大孔吸附树脂分离金丝桃素,后分别采用明胶水溶液法、pH值法及明胶水溶液+pH值法分离纯化金丝桃素。结果:采用明胶水溶液+pH值法样品中金丝挑素含量最高,平均含量为1.42%。结论:该方法操作简单,成本低廉,金丝桃素收率高,便于规模化生产。     

贯叶连翘中金丝桃素的提取及含量测定方法

金丝桃素是贯叶连翘的主要活性成分,具有抗抑郁、抗菌消炎、抗DNA和RNA病毒等药理活性,并已被作为原料制成药品在临床上广泛使用,用于治疗抑郁症、艾滋病及甲、乙型肝炎等疾病。由于金丝桃素具有多种药理作用,对其研究也越来越多。文章就近年来国内外对贯叶连翘中金丝桃素的提取及含量测定方法作一综述,为金丝桃素的进一步研究提供文献依据。     

RP-HPLC测定贯叶连翘中的金丝桃素含量

采用反相高效液相色谱法测定了贯叶连翘提取物金丝桃素浸膏中金丝桃素的含量。用Kromasil C18(5μm,250×4.6 mm)色谱柱为固定相,乙腈-水(140∶10)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果金丝桃素的含量为0.914%,平均回收率为96.76%,日内精密度RSD为2.67%,日间精密度RSD为3.65%。     

高效液相色谱法测定贯叶金丝桃粉剂中金丝桃素的含量

为了有效控制贯叶金丝桃粉剂的质量,试验采用高效液相色谱(HPLC)法,流动相为乙腈-水-乙酸铵(三者比例为50∶40∶10;乙酸铵浓度为0.30 mol/L,pH值为3.75),流速为1 mL/min,检测波长为588 nm,测定贯叶金丝桃粉剂中金丝桃素的含量。结果表明:金丝桃素的检测浓度在10～80μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.3%,RSD=1.14%。说明该方法简便、准确、快速、重复性好,可用于贯叶金丝桃粉剂的质量控制。     

贯叶连翘中金丝桃素的提取分离方法

贯叶连翘(Hypericum perforatum L.)是藤黄科(Clusiaceae)金丝桃属(Hypericum L.)植物贯叶连翘的全草,为多年生草本植物,具有抗菌消炎、收敛止血、消肿止痛等功效[1].国外研究发现,金丝桃素(Hypericin)是贯叶连翘中最具生物活性的物质,其医用价值很高.     

贯叶连翘研究概况

贯叶连翘（Hypericum perforatum L.）为藤黄科金丝桃属的草本植物,分布于我国河北、河南、陕西、甘肃、山东、新疆、四川等地.传统中医认为贯叶连翘具有清心明目、调经活血、止血生肌、解毒消炎的功效.欧洲民间用于治疗创伤.现代研究表明，贯叶连翘具有抗抑郁、抗病毒、抗菌、镇痛等作用。据报道，金丝桃素、伪金丝桃索还具有抗AIDS作用。笔者等从贯叶连翘的化学成分、活性成分提取工艺、贯叶连翘组织培养方面进行论述，为进一步研究贯叶连翘提供参考。     

大孔吸附树脂分离纯化贯叶连翘中的金丝桃素

以贯叶连翘粗提浸膏为材料,考察六种大孔吸附树脂分离纯化金丝桃素的性能。采用静态、动态吸附方法筛选树脂,以中压分离方法确定分离纯化的条件。结果表明:HZ-801树脂以其高吸附率、高洗脱率成为优选的分离填料,其最佳分离纯化条件为:进样液质量浓度为0.1125 g/m L,进样速度为5.0 m L/min、洗脱速度为20 m L/min,0~95%乙醇溶液梯度洗脱,金丝桃素的纯度为79.11%。HZ-801可以较好分离纯化金丝桃素,纯化工艺具有较大实践性及参考价值。     

丹翘灌注液中连翘苷的含量测定

目的：建立丹翘灌注液中连翘苷的反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定方法.方法：采用SunfireC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（25∶75）,流速：1.0 mL/min;双波长吸光度检测器,检测波长：277 nm;柱温：30℃.结果：连翘苷在0.442-3.978 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.75％,RSD为0.4％.结论：该法灵敏、简便、快速、准确,是测定丹翘灌注液中连翘苷的理想方法,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定金丝桃素浸膏及其预混剂中金丝桃素的含量

金丝桃素是一种天然蒽醌类化合物，其在贯叶连翘中含量仅占万分之几，却具有显著的抗抑郁、抗病毒活性，同时其光敏活性和光动作用也为光化学治疗癌症提供了新的手段，金丝桃素的多种药理作用，使其成为当今国际研究开发热点课题之一。     

金芩蓝口服液中连翘苷含量测定方法的改进

改进金芩蓝口服液中连翘苷的含量测定方法。通过对超声溶剂及超声时间的比较,优选出供试品的制备方法。结果显示金芩蓝口服液中连翘苷含量测定的供试品溶液的制备方法为以50%甲醇为溶剂、超声10 min。说明该方法快速简便、精密度高、稳定性、重复性好,可用于金芩蓝口服液中连翘苷的含量测定。     

血浆中连翘酯苷高效液相色谱检测方法的建立

为建立测定血浆中连翘酯苷含量的高效液相色谱方法,将血浆样品经去蛋白处理,以乙腈-水-醋酸(18∶82∶0.41)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为332 nm,柱温为25 ℃,进样量为10 μL,经Angilent ZORBAX SB-C18(5 μm×4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,进行色谱分析。结果表明,本方法连翘酯苷的血浆浓度在0.05~200 μg/mL内线性关系良好,精密度和重复性试验RSD均小于5%。本方法简便、灵敏、重现性高,可用于连翘酯苷的药动学和相对生物利用度的研究。     

金丝桃素提取、分离方法的研究

目的:研究贯叶连翘中有效成分金丝桃素提取方法。方法:应用有机溶剂溶解法、薄层色谱法、紫外检测、高效液相色谱(HPLC)等方法探讨贯叶连翘中金丝桃素提取方法。结果:用石油醚除叶绿素、花青素,以丙酮为溶剂在60℃水浴中提取贯叶连翘中金丝桃素和酮类衍生物,在真空度为0.07MPa、温度为60℃水浴条件下浓缩。后用100-200目硅胶分离金丝桃素,钢瓶冻干,得含金丝桃素为1.08%深红色产品。     

金丝桃素的研究进展

金丝桃素是贯叶连翘中最具生物活性的物质,具有抗抑郁、抗肿瘤、抗病毒、止血消炎及光动活性等。在德国,将金丝桃素与蛋白结合,用于治疗艾滋病及甲、乙型肝炎;在美国作为食品添加剂已被广泛应用。金丝桃素具有多种药理活性,目前已成为国内外研究开发的热点。现将近几年金丝桃素的研究进展阐述如下。1金丝桃素的化学结构及特性金丝桃素名为4,4',5,5',7,7'-六羟基-2,2-二甲基-中位-萘并二蒽酮,分子式C30H16O8,属于二蒽酮类化合物,是一种蓝黑色针状结晶体,其熔点是320℃,易溶于吡啶和其它有机胺类,呈橙红色并带红色荧光,可溶于碱水溶液中。pH…     

HPLC同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷的含量

目的：建立同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷含量的高效液相色谱方法。方法：以Zorbax Extend．C18柱（4．6mm×150him,5μm）为色谱柱,以乙腈-0．1％醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长344nm。结果：绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0．0125—0．625vg（r=0．9999）,0．05—2．5μg（r=0．9999）,平均回收率为98．40％和96．67％,RSD分别为1．35％、1．23％（n=6）;结论：该法准确、快速、简便、重现性好,且具有良好的回收率,可用于中药复方“L”中绿原酸和连翘苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

贯叶连翘引种驯化过程中生理生化特性、活性物质含量及抗氧化能力的变化

为了探明贯叶连翘引种驯化过程中生长适应能力以及活性物质的变化,以野生和栽培盛花期植株为材料,分别对生理生化特性、活性物质含量以及抗氧化能力进行了测定与分析,结果表明,栽培贯叶连翘的净光合速率、蒸腾速率、气孔导度、叶绿素含量和根系活力均高于野生植株,尤其是其盛花期和地上部分干重分别较野生植株提前了7 d和提高了16.67%。总黄酮和金丝桃素含量在栽培和野生植株同一器官中无显著差异;总酚类在野生花中的含量显著高于栽培花,而叶中的含量则相反;野生和栽培植株各器官中,总黄酮和酚类化合物含量在叶和花中的含量显著大于茎,而金丝桃素的含量表现为花>叶>茎。野生和栽培各器官抗氧化能力为叶>花>茎,其中,野生和栽培叶、茎提取液的抗氧化能力无显著差异,而栽培花的抗氧化能力显著大于野生花。以上研究结果表明,贯叶连翘野生转栽培后,不仅具有较好的生长适应能力,而且主要活性物质的积累量及抗氧化能力并未显著降低。该研究结果将对贯叶连翘种植栽培以及保护野生资源具有重要的参考价值和实践意义。     

高效液相色谱法测定杨树花口服液中水杨苷的含量

建立了高效液相色谱分离测定杨树花口服液中水杨苷含量的方法。采用Waters XBridge C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（10：90）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长269nm,柱温30℃。水杨苷的线性范围为0．025～0．5mg／mL（r=0．9995）,平均加样回收率（n=6）为100．8％,RSD为1．49％。建立的方法准确、快速,操作简便,可用于杨树花口服液中水杨苷的含量测定。     

抗炎灵口服液中连翘甙含量的测定

本文采用薄层分析及薄层扫描法测定连翘制剂中连翘甙的含量,试验表明,此法分离效果好,准确简便,平均回收率为１００．８８％。     

HPLC法测定复方杨黄灌注液中黄芩苷的含量

复方杨黄灌注液是由黄芩、金银花、连翘、马齿苋等多味药材经现代工艺制成的中药灌注液,具有清热解毒、散瘀消肿、消炎排脓等功效,用于治疗奶牛乳房炎具有良好的疗效.鉴于该方药中黄芩为君药,所含的黄芩苷为其主要有效成分,为了有效评价复方杨黄灌注液的内在质量,笔者采用反相高效液相色谱法建立了该制剂中黄芩苷的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供了客观的定量评价方法.