多菌灵在草莓与土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱(HPLC)分析方法,研究了多菌灵在草莓与土壤中的消解动态和最终残留.分析结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.05mg·kg-2,添加浓度在0.05～2.0mg·kg-2范围内,回收率为81.6%～102.6%,变异系数为1.44%～5.35%.田间试验结果表明,多菌灵推荐浓度和加倍浓度在草莓中的消解动态方程分别为C=3.212e-0.1354t、C=8.8103e-0.1379t,土壤中的消解动态方程分别为C=2.941 1e-0.1011t、C=6.1733e-0114 4t.多菌灵消解较快,草莓中的消解半衰期为4.2～6.7d,土壤中的消解半衰期为5.4～7.3d.加倍浓度和推荐浓度各施药2次,30d后残留量均降至0.1mg·kg-1以下,低于多菌灵在果蔬中最大允许残留量(MRL)0.5mg·kg-1.     

乙羧氟草醚在棉花及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。     

HPLC法对苹果中多菌灵残留及其消解动态的测定

通过试验,确定一种简洁有效的方法来测定苹果中多菌灵的残留量。试验表明,苹果样品中多菌灵添加回收率在86.2%￣101.9%之间,最小检出量为1.5ng,满足测定要求。多菌灵在苹果果皮中的消解动态方程为C=5.528e-0.1224d,半衰期为5.65d,果心中的消解方程为C=1.330e-0.1573d,半衰期为4.41d,果肉中的消解方程为C=1.255e-0.2970d,半衰期为2.33d。     

丙酯草醚在油菜和土壤中的残留动态研究

利用自行探索的液相色谱紫外检测方法研究了除草剂丙酯草醚在河北、湖北两地油菜和油菜田土壤中的残留规律.结果表明,该方法丙酯草醚最低检出浓度为0.006 mg·kg-1,添加浓度在0.01～1.0 mg·kg-1范围内,回收率为81.0%～5.7%,变异系数为1.56%～5.19%.丙酯草醚在河北、湖北两地油菜中的消解动态方程分别为C=2.56e-0.0903T和C=2.56e-0.115T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.232e-0.0568T和C=2.01e-0.0639T在两地油菜中的半衰期分别为7.67 d和6.05 d,在两地土壤中的半衰期分别为12.2 d和10.9 d.10%丙酯草醚悬浮剂用于油菜田除草,施药剂量有效成分为45～60 g·hm-2,施药1次,收获期油菜籽及油菜植株中丙酯草醚残留量低于0.01 mg·kg-1,土壤中丙酯草醚残留量低于0.02 mg·kg-1.     

桃中多菌灵残留动态和最终残留分析

采用高效液相色谱(HPLC)测定桃中多菌灵的残留量,并探讨了不同用药模式下多菌灵在桃中的残留动态和最终残留量.结果表明,多菌灵稀释1000倍用药残留动态方程为C=4.648e-0.153 t,半衰期4.54 d;稀释500倍用药残留量动态方程为C=7.079e-0.104 t,半衰期6.70 d.最终残留显示,果皮中多菌灵含量均高于果肉中的含量,未清洗果皮的多菌灵含量高于清洗果皮的含量.     

池塘养殖条件下恩诺沙星及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内的残留消除规律

在池塘养殖条件下,每天以20mg/kg和40mg/kg剂量的恩诺沙星药饵投喂斑点叉尾鮰,周期为5d,研究恩诺沙星及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内的分布与残留消除规律。分析结果显示,低剂量组和高剂量组斑点叉尾鮰肝脏中恩诺沙星的达峰时间分别在给药期间第3天和第4天,达峰时的药物含量分别为12.24、15.97mg/kg。低剂量组肝脏、肌肉和血液中的消除曲线方程分别为C=0.25e-0.136 t、C=0.31e-0.082 t和C=0.23e-1.37 t,消除半衰期分别为5.10、8.43和5.06d。高剂量组肝脏、肌肉和血液中的消除曲线方程分别为C=0.70e-0.173 t、C=0.50e-0.096 t和C=1.08e-0.182 t,消除半衰期分别为4.00、7.22和3.81d。恩诺沙星在斑点叉尾鮰体内可代谢为环丙沙星。在用药138d时,低剂量组鱼体肌肉中恩诺沙星含量为0.013mg/kg;高剂量组为0.019mg/kg。药物在斑点叉尾鮰各组织中的消除顺序依次为血液肝脏肌肉。     

阿灭净在甘蔗及土壤中的残留动态及残留安全性

采用气相色谱FPD(S)分析阿灭净在甘蔗和土壤中的残留量,用甲醇提取,三氯甲烷萃取,中性氧化铝加活性炭混合柱净化,气相色谱检测定量.方法回收率为89.93%～98.27%,标准偏差0.20～1.25,变异系数0.22%～1.10%.仪器最小检测量2.3124×10-10g,最小检测浓度蔗汁和蔗叶为0.002mg/kg,土壤为0.0453mg/kg.在本试验剂量、方法和条件下,阿灭净的最终残留量蔗汁未检出,蔗叶和土壤分别为0.0026～0.0057mg/kg和0.0492～0.0913mg/kg.其植株消解方程和半衰期(T/2),广西C＝1.9539e-0.0509T和T/2＝45d,广东C＝1.8787e-0.0511T和T/2＝45d;土壤的消解方程和半衰期,广西C＝1.2604e-0.0294T和T/2＝30d,广东为C＝1.0691e-0.0266T和T/2＝28d.药后120d降解率,植株＞99.76%,土壤＞97.28%.我国对阿灭净在甘蔗中的最高允许残留量(MRL)尚未制定,参照美国规定在甘蔗中的MRL＝0.25mg/kg,在我国南方蔗区,早春沟施2.4～3.6kg(a.i.)/hm2,药后120d(成熟时)收获,是安全的.     

SPE-HPLC法检测噻吩磺隆在北京棕壤土中的消解

为明确噻吩磺隆在北京地区棕壤土麦田环境下的消解动态,建立了使用固相萃取小柱前处理结合高效液相色谱分析方法 (SPE-HPLC),并对田间小区试验样品进行分析,结果表明:利用磺酰脲类专用固相萃取小柱前期净化分离,高效液相色谱分析回收率76.14%~86.48%,相对标准偏差5.22%~7.93%。田间实验结果显示,75%噻吩磺隆水分散粒剂推荐用药量为45.0g/hm2,其在土壤中的消解符合动态方程C=0.212e-0.34t(r2=0.993),半衰期是2.03d,消解95%需8.98d;加倍用药量为90.0g/hm2时,其在土壤中的消解动态方程C=0.397 3e-0.36t(r2=0.952),半衰期是1.92d,消解95%需8.75d。结果表明,该除草剂在北京棕壤土麦田中降解较快,施药14d后均未检出噻吩磺隆在土壤中的残留,对当季小麦株高没有影响。     

八氯二丙醚在不同类型土壤中的降解

建立了土壤中八氯二丙醚(OCDPE)残留分析方法,进行八氯二丙醚在土壤中室内残留降解以及田间残留消解动态研究。土壤样品用乙酸乙酯超声波振荡提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。添加回收试验结果表明(添加浓度为0.01～1.0 mg.kg-1),土壤中八氯二丙醚的添加回收率为82.3%～101.5%,变异系数为7.4%～9.9%。八氯二丙醚在不同土壤类型中的降解符合一级动力学模型。八氯二丙醚起始浓度为1.0 mg.kg-1时,其在红壤、黄褐土、砂姜黑土等3种供试土壤中室内降解半衰期分别为24.40 d、38.50 d和21.93 d;起始浓度为10.0 mg.kg-1时,半衰期分别为23.41 d、39.15 d和24.06 d。供试土壤含水量分别为田间持水量的40%、60%和80%时,八氯二丙醚的降解半衰期分别为49.15 d、38.50 d和35.91 d。八氯二丙醚在茶园土壤田间残留消解动态研究结果表明,其消解动态方程为Ct=4.152 4e-0.1198t,半衰期为5.78 d。研究结果对于研究八氯二丙醚在土壤中的环境行为及其安全性评价具有重要的指导意义。     

50%多菌灵WP在小麦和土壤中残留动态研究

为评价多菌灵在小麦上的残留动态和安全性,采用高效液相色谱法对多菌灵50%WP在小麦及土壤中的残留动态进行试验。测定结果表明,多菌灵50%WP在小麦植株中半衰期为9.5～11.3 d,在土壤中半衰期为26.6～34.5 d;小麦中最终残留量为0～0.176 mg/kg。以此结果制定合理使用准则:推荐剂量为1 500 g/hm2喷雾使用1次,安全间隔期28 d;最高残留限量推荐值为0.5 mg/kg。     

溴虫腈在黄瓜和苋菜中的残留动态研究

通过田间试验和气相色谱分析,研究了溴虫腈在黄瓜Cucumis sativus和苋菜Amaranthus mangostanus中的残留消解动态和最终残留量.样品经丙酮提取抽滤后,二氯甲烷萃取分离,过氧化铝和活性炭柱净化,用带ECD检测器的气相色谱进行测定.结果表明,溴虫腈在黄瓜和苋菜中的消解较快.w为10%除尽(溴虫腈)悬浮剂使用量为0.075 mL·m-2时,在黄瓜和苋菜中的降解动态方程分别为Ct=6.368 0e-0.151 2t和Ct=5.332 5e-0.568 0t,半衰期为3.4和1.2 d;使用量为0.112 mL·m-2时,在黄瓜和苋菜中的降解动态方程分别为Ct=22.166 0e-0.204 6t和Ct=7.930 9e-0.558 4t,半衰期为4.6和1.2 d.在正常使用条件下,无论是推荐剂量还是1.5倍推荐剂量,施药2～3次,药后7和14 d,溴虫腈在黄瓜和苋菜中的最终残留都低于美国国家环保署规定的蔬菜最大允许残留量(1 mg·kg-1).     

嘧霉胺农药在草莓中的残留及消解动态

为嘧霉胺农药在草莓上的安全使用提供参考,以红颜草莓为试验材料,采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测草莓1次喷施40%嘧霉胺600倍液1~15d后的残留量及残留消解动态。结果表明:红颜草莓在喷施嘧霉胺第1天的残留量最高,达4.816mg/kg,几乎无消解;第3天为3.828mg/kg,消解率为20.5%;第7天为1.116mg/kg,消解率为76.8%,第15天仅0.521mg/kg,消解率达89.2%。嘧霉胺的降解过程符合一级动力学方程C=5.269 2e-0.166t,相关系数r2=0.940 2,半衰期为4.17d。在嘧霉胺添加量为0.01~0.10 mg/kg时,草莓中嘧霉胺的添加回收率为85.2%~105.7%,相对标准偏差为3.95%~4.84%。根据我国食品农药最大残留限量标准(GB 2763—2014),推荐40%嘧霉胺悬浮剂在草莓上使用的安全间隔期为4d。     

百菌清在桃中的残留及降解动态研究

采用气相色谱(GC)测定桃中百菌清的残留量,并探讨了不同用药模式下百菌清在桃中的残留动态。结果表明,百菌清稀释800倍用药残留动态方程为C=7.553e-0.09090t ,半衰期7.63 d;稀释400倍用药残留量动态方程为C=38.057e-0.06978t,半衰期9.93d;稀释200倍用药残留量动态方程为C=40.787e-0.05603t t,半衰期12.37d。百菌清残留量随施药浓度和施药次数增加而增加;套袋果实的残留量低于不套袋果实。     

高效氯氰菊酯在竹笋中的残留分析与消解动态

采用乙腈匀浆提取和气相色谱法分析竹笋中高效氯氰菊酯的残留动态,旨在建立消解动态方程。结果表明,当添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,平均添加回收率为98.2%～106.3%,变异系数为2.0%～12.2%,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为6×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。竹笋对高效氯氰菊酯的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,半衰期为2.1d,高效氯氰菊酯在竹笋中的消解方程Ct=0.595 e-0.129x,其安全间隔期应大于19 d。     

烟叶中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态

利用高效液相色谱法,对0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(俗称甲维盐)微乳剂在烟叶中的消解动态和最终残留进行检测。结果表明：甲维盐在烟叶中的消解符合化学反应一级动力学方程,方程为C=0.255 8e–0.325 3t,半衰期为2.13 d,线性相关性系数R2=0.884 3;在施药20 d后其含量平均低于0.006 mg/kg,30 d后未检出甲维盐。     

噻吩磺隆在小麦和土壤中的残留降解动态研究

为探明噻吩磺隆在小麦上使用后的残留降解动态,评价其安全性,2005年和2006年分别在湖南省浏阳市城关镇和长沙县黄花镇进行了噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.试验结果表明,在施药37.13 g/hm2时,浏阳市城关镇试验点噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的降解动态方程分别为y=8.917 2 e-0.195 9 t和y=0.796 2 e-0.317 4 t,半衰期分别为3.54 d和2.18 d;长沙县黄花镇试验点噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的降解动态方程分别为y = 0.727 7 e-0.190 9 t和y =0.623 e-0.388 1 t,半衰期分别为3.63 d和1.79 d.噻吩磺隆在小麦植株和土壤中都能迅速降解,在土壤中的降解速率更快,施药7 d后噻吩磺隆的消失率达到90%以上.     

异丙威在大白菜和土壤中的残留消解动态研究

异丙威乳油按商品推荐使用剂量30~50g/hm2进行田间试验表明,施药7d后,异丙威在大白菜和土壤中消失率达90%以上,其消解动态方程分别为Ct=3.9679e-0.3579t,Ct=1.7345e-0.3819t,半衰期为1.8~1.9d。异丙威在大白菜和土壤中的残留量随着时间延长而递减,符合一级反应动力学方程。     

嘧霉胺在黄瓜及土壤中的残留降解动态

文章提供了嘧霉胺在黄瓜和土壤中的残留分析方法,回收率为81.5%～99.3%,变异系数在1.4%～5.3%之间.嘧霉胺在黄瓜中的降解回归方程为Ct=0.9947e-0.1356t,r=0.9552,土壤中为Ct=0.7368e-0.1783t,r=0.9496.嘧霉胺在黄瓜中半衰期为5.11 d,土壤中为3.89 d.     

虫酰肼和呋喃虫酰肼在京葱上的消解动态

京葱中虫酰肼和呋喃虫酰肼农药残留测定,采用乙腈匀浆提取,氨基柱净化,经有机膜过滤,运用液相色谱法分析,当添加水平为0.05～1.00 mg.kg^-1时,平均添加回收率虫酰肼为75.3%～101.5%,呋喃虫酰79.0%～105.5%,相对标准偏差在1.8%～19.2%,最低检测浓度为0.05 mg.kg^-1。田间残留消解试验表明,虫酰肼和呋喃虫酰肼在喷药后1 h最大,其后的分解速度较快。其消解方程虫酰肼Ct=1.609e-0.580 9t,半衰期T为1.19 d;呋喃虫酰肼Ct=1.589e-0.891t,R2=0.972 8,T1/2=1.17 d。建议在京葱上虫酰肼安全间隔大于5d,呋喃虫酰肼安全间隔期为4 d。     

阿维菌素在沙糖桔和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱法建立了沙糖桔和土壤中的阿维菌素残留量分析方法,并研究了阿维菌素的动态消解过程并拟合了消解曲线方程,全果中消解动态方程为：y=0.2559e-0.214t,R2 = 0.969,T1/2=4.36d,果皮中消解动态方程为：y = 0.222e-0.14t,R2 = 0.9695,T1/2=4.27d,土壤中效解动态方程：y = 0.3601e-0.228t,R2 = 0.9763,T1/2=3.67d。通过对比分析动态消解方程表明,阿维菌素在土壤中消解速率优于果实中。