BrB—TAQ与钴显色反应的研究及其应用

新显色剂Br-BTAQ在吐温-80存在下,pH=3.4的缓冲介质内,与钴能形成紫红色的配合物,组成比1:4.其最大吸收在550nm处,摩尔吸光系数为7.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),钴量在0-8微克/25毫升范围内服从比尔定律.应用本法测定茶叶,维生素B_(12)和水样中的钴,结果满意.     

对氟偶氮氯膦显色剂的光度性能

研究了新显色剂对氟偶氮氯膦(CPA-pF)与稀土元素的显色性能,发现在0.01mol/L HCl酸性介质中,CPA-pF显色剂与15种单一稀土离子的α型显色反应可在瞬间完成,配合物的最大吸收波长λ_(max)为662-666 nm,ε=5.9-8.0×10~4L/mol·cm;在pH4.8的HAc-NaAc介质中,该试剂还能与钇组稀土元素(Gd-Lu,Y)形成更为灵敏的β型配合物,其最大吸收波长λ_(max)为742-748 nm,ε=6.7-11.0×10~4L/mol·cm。不论是α型还是β型配合物都很稳定,至少20h内保持不变。     

水玻璃锌酸盐镀锌研究——Ⅲ、简单锌硅络离子组成与稳定常数测定

本文研究稀锌硅酸溶液中简单锌硅络合物的形成.用浓差电动势法与极谱法测定这些络合物的组成与稳定常数.结果表明:OH~-与硅粒子间存在着对锌的竞争性络合作用.在Zn≤0.02M、OH~-为1～2M与Si为0～0.5M的范围内存在[Zn(OH)_4]~(2-)、[Zn(OH)_3·SiO(OH)_3]~(2-)及[Zn(OH)_2(SiO_2(OH)_2)_2]~(4-)三种锌络离子.在离子强度I=5.0M、30℃时它们的稳定常数相应为3.0×10~(15)、1.2×10~(16)与6.2×10~(16).     

新显色剂meso—四(3-溴-4-羟基—5-甲氧基苯)卟啉分光光度法测定痕量钯的研究

本文研究了在混合表面活性剂SDBS和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)共存下,meso-四(3-溴—4-羟基—5-甲氧基苯)卟啉T(BHMOP)P与钯的显色反应.并以该反应为基础建立了高灵敏度的痕量钯的光度分析法.钯与该显色剂形成1:2的配合物,其表观摩尔吸光系数在422nm处为1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0.0-12μg/25ml范周内服从比尔定律.本法用于合成样品中钯的测定,结果满意.     

氧化分光光度法测定微量铁

进行氧化分光光度法测定铁的方法研究.用高锰酸钾将铁(Fe2+)氧化为铁(Fw3+),铁(Fe3+)与硫氰酸钾作用,形成有色配合物,用分光光度法进行测定,最大吸收波长(λmax)为470nm,铁含量在2.0×10-5～1.6×10-g·50 mL-1符合朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×104L·mol-1·cm-1.     

新试剂2-(6一甲基—2—苯并噻唑偶氮)—5—二乙氨基酚分光光度法测定微量镍

本文报道用新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)分光光度法测定微量镍.配合物的表现摩尔吸光系数为8.1　×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni~(2+):MBTAE=1:2,Ni~(21)浓度在0～22μg/25mL范围内服从比尔定律.用于金属有机化合物中微量镍的测定,结果与理论值相符,加入回收结果令人满意.     

高效液相色谱分离测定钌、铑、钯的2-(2’—噻唑偶氮)间甲酚配合物

铂族金属离子的高效液相色谱分离测定历来就为人们所关注.β-二酮类、二硫代氨基甲酸盐类、3-羟基喹啉类、吡啶偶氮类等都曾作为柱前衍生试剂HPLC分离测定铂族金属离子.2-(2’-噻唑偶氮)间甲酚(m-TAC)对贵金属反应较为灵敏.它与R_h(?)在pH=6.30乙醇一水二元体系中生成配合物,其摩尔吸光系数为8.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).同时,在酸性条件下,m-TAC还可与其它铂族金属离子形成稳定的配合物.通过对分离条件的研究,成功地分离了Ru(?)、Rh(?)、Pd(?),方法简便,灵敏度高,是理想的铂族金属离子HPLC分析试剂.     

淀粉—KI体系光度法测定微量铜(Ⅱ)的研究

本文利用碘与淀粉的高灵敏显色反应,建立了光度法测定微量钢(Ⅱ)的新分析方法。该法简单易行,灵敏准确。C_U~(2+)离子浓度在1.0×10~(-6)mol·L~(-1)～6.0×10~(-5)mol·L~(-1)区间符合比耳定律,检测限为5×10~(-7)mol·L~(-1)。对水样中微量铜(Ⅱ)的测定,回收率在98.2～99.6％之间变化,RSD为2.2％和2.5％。     

MBTAMB与铜（Ⅱ）显色反应的研究

用 2 - (6 -甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸 (MBTAMB)分光光度法测定微量铜 ,配合物的吸光系数为8.42× 10 4L· mol- 1· cm- 1。配合物的最大吸收波长为 6 6 0 nm,MBTAMB:Cu2 =1∶ 2 ,Cu2 浓度在 0～ 2 0 μg/ 2 5 m l范围内服从比尔定律     

测定痕量金的高灵敏度显色反应的研究

本文较详细研究了在阿拉伯树胶存在下,Au(Ⅲ)—SCN~-—罗丹明B显色体系水相光度法测定痕量金的新方法。缔合物的最大吸收峰在584nm处,表现摩尔吸光系数为2.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为9.33×10~(-4)μgAu/cm~2。金含量在0—5μg/25ml范围内遵守比尔定律。方法用于岩石矿物中痕量金的测定,结果较为满意。     

吉林人参与高丽人参中微量锗的比较分析

本文对吉林人参和高丽人参中的微量锗进行了比较分析。结果表明:1.吉林人参与高丽人参中的锗含量无明显差异。各产地吉林生晒参中锗的含量为0.119×10~(-6)mg～1.400×10~(-6)mg,高丽生晒参中锗的含量为0.260×10~(-6)mg～0.970×10~(-6)mg,吉林红参中锗的含量为0.111×10~(-6)mg～0.309×10~(-6)mg,高丽红参中锗的含量为0.060×10~(-6)mg～0.266×10~(-6)mg。2.鲜人参加工成红参后,锗的含量有所降低。3.栽培人参施用锗肥后,其锗含量明显增高(1.400×10~(-6)mg～2.924×10~(-6)mg)。     

苯甲酸根液膜电极的研制及在药物分析中的应用

本文以十六烷基三辛基铵——苯甲酸根缔合物为活性物,以邻硝基甲苯做溶剂研制了苯甲酸根液膜电极,其线性范围2.5×10~(-4)～5×10~(-1)M苯甲酸根,比国外文献报道的线性范围宽。电极内阻低,响应快,重现性和稳定性较好,选择性亦与国外报道基本一致。该电极用于金银花露、肝乐宁、消食妥等药物中苯甲酸的测定,方法简便、快速、回收率较好,在成药分析中具有一定实用价值。     

氮三没食子酸三乙胺与锌配合物的研究

研究了新配体TTBA与二价锌离子生成配合物的光度特征。在较宽的pH范围内．新试剂和锌离子形成1：1的谈黄色配合物.稳定常数K＝5．36×105’，λmax=310urn表观摩尔吸光系数ε=2.35×105l／moL·cm，并且在3．8×10-8～1×10-5mol／L范围内具有良好的线性关系。     

水中亚硝酸根分光光度法测定的改进

利用对氨基苯乙酮作重氮化试剂,1-萘胺乙酸为偶联剂,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)存在下采用分光光度法测定水中的亚硝酸根。试验表明,表明活性剂HTAB有明显的增敏作用。不加HTAB时,偶氮染料呈红色,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为4.24×10~4L·cm~(-1)·mol~(-1);而加入HTAB时,偶氮染料呈紫红,最大吸收波长为545nm,摩尔吸光系数增大到4.69×10~4L·cm~(-1)·mol~(-1)。线性范围为0～2.86×10~(-6)mol·L~(-1)。     

碳纤维微电极微分伏安法测定水杨酸的研究

本文报导了用碳纤维微电极微分伏安法测定水杨酸的新方法,找出了最佳测定条件。在实验条件下,对水杨酸的测定最低检出限可达3.5×10~(-8)mol·L~(-1),线性范围5.0×10~(-4)～7.0×10~(-8)mol·L~(-1)。用于血清和尿样中的水杨酸测定,结果满意。     

2,2,2-胺三乙酰-苄胺及其稀土配合物的合成·表征与荧光性质研究

[目的]研究三脚架型稀土配合物的组成、配位状态及荧光性质。[方法]通过摩尔电导率、红外光谱、核磁共振波谱、元素分析、差热-热重分析,研究三脚架型配体2,2,2-胺三乙酰-苄胺(L)及其稀土配合物的组成、荧光性质。[结果]2,2,2-胺三乙酰-苄胺的稀土配合物的组成为:Re(NO3)3.L.4H2O(Re=La3+,Sm3+,Y3+,Tb3+,Ce3+,Eu3+),在DMF中为2∶1型电解质,其中的NO3-与金属离子以单齿形式配位。各稀土配合物在248~635℃出现2~3个放热峰,相应于配合物的各级氧化分解过程。Tb(NO3)3.L.4H2O配合物具有Tb3+的特征尖锐线状荧光;在浓度为1×10-4mol/L的甲醇溶液中,配合物的荧光强度最强。[结论]溶剂的极性越大,2,2,2-胺三乙酰-苄胺对Tb3+的敏化作用越强,配合物的荧光强度越强。     

5-Br-PPFF的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了1-(5-溴-a-啶吡基)-5-苯基-3-(a一呋喃基)甲(月朁)(5一Br—PPFF)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应条件.在曲拉通X-100存在下,PH10.7的硼砂-氢氧化纳缓冲溶液内,试剂与镉(Ⅱ)形成兰绿色络合物,其最大吸收峰在658nm处,表观摩尔吸光系数为6.60×10~4升·摩尔~(-1)·厘米_(-1).在0-25微克镉/25毫升浓度范围内服从比尔定律.     

不同类型栽培稻的辐射敏感性的初步研究

63个不同类型栽培稻的干种子经12—48KR的~(137)Csγ射线辐照后,参照多靶学说模型,用计算机辅助的最小二乘法拟合幼苗生长抑制和存活率的剂量效应曲线.得幼苗生长抑制的标准函数式为F(D)=(1- 0.0007178)(1- (1- e~-(0.0646D))4.5]+0.0007178,幼苗存活率为F(D)=(1- 0.000771)[1-(1-e~(-0.O5100D))4.6]+0.000771.由标准函数式求出每个品种的辐射敏感系数(a_1)和半致矮(死)剂量(D_(50)),分析不同类型栽培稻的辐射敏感性差异.结果表明,水稻的幼苗生长抑制敏感系数为(6.65±1.90)×10~(-2),存活率为(5.20±1.32)×10~(-2),与陆稻[幼苗生长抑制为(6.94±1.39)×10~(-2),存活率为(5.34±1.17)×10~(-2)]无显著差异。籼稻的辐射敏感性[幼苗生长抑制为(5.64±1.55)×10~(-2),存活率为(4.63±0.99)×10~(-2)]显著低于粳稻[敏感系数分别为(7.37士1.31)×10~(-2)和(5.61±1.36)×10~(-2)]和糯稻[敏感系数分别为(7.82±1.57)×10~(-2)和(5.83±1.24)×10~(-2)].粳稻的辐射敏感性虽低于糯稻,但差异不显著。     

双核中性镍的合成及其催化乙烯聚合

经希夫碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(3),其Na盐与trans-NiClPh(PPh3)2合成了新型中性镍配合物4{[o-(3-Cyclopentenyl)-(5-Me)C6H2--oC(H)=N-2,6-(i-Pr)2C6H2]2CH2}[Ni(Ph3P)(Ph)]2.经Ni(COD)2活化,配合物4的最高活性达12.12×105gPE/(molNi.h),所得聚合物黏均相对分子质量在1.93×104~9.49×104之间.研究了不同聚合条件对催化性能的影响.配合物4可以作为单组分催化剂催化乙烯聚合,活性高达1.49×105gPE/(molNi.h),所得聚乙稀相对分子质量及其分布分别达到了5.27×104和3.34.     

一种新的PVC膜铬(VI)离子选择电极的研制及应用

以自制的硝基酞菁钯研制了PVC膜铬(VI)离子选择电极.在B R缓冲液(pH为1.97)中,电极在铬(VI)离子浓度为1.0×10-5mol·L-1～1.0×10-2mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.95×10-6mol·L-1.实验测得的电极响应斜率与混合价态离子斜率的理论推断值相符.在选定的条件下,大部分的离子对铬(VI)的测定基本无干扰,电极用于电镀废水铬(VI)离子的测定,结果令人满意.