农业部公布新批准的三类新兽药

农业部于 2 0 0 3年 5月 2 1日分别发布第 2 75、2 76号公告 ,根据《兽药管理条例》和《新兽药及兽药新制剂管理办法》有关规定 ,经审核 ,农业部批准山东齐鲁制药厂平阴分厂申报的硫酸粘菌素、硫酸粘菌素可溶性粉、硫酸粘菌素预混剂为三类新兽药 ,批准天津市新星兽药厂申报的硫酸粘菌素预混剂为三类新兽药 ,并分别颁发《新兽药证书》。农业部同时将上述产品质量标准、标签和说明书予以公告。公告的文件包括 :1、硫酸粘菌素质量标准 ;2、硫酸粘菌素可溶性粉质量标准 ;3、硫酸粘菌素可溶性粉说明书 ;4、硫酸粘菌素预混剂说明书 ;5、硫酸粘菌素…     

硫酸黄连素与硫酸粘菌素的体外联合抑菌研究

为了考察硫酸黄连素与硫酸粘菌素的联合抑菌作用，对硫酸黄连素和硫酸粘菌素单一和联合应用分别对仔猪大肠杆菌（C83901），猪多杀性巴氏杆菌（C44—1），鸡白痢沙门氏菌（C79—6），禽多杀性巴氏杆菌（C48-1）进行药物敏感性试验；结果：硫酸黄连素对以上4株茵的MIC值分别为：32，128，64，128μ/mL；硫酸粘菌素对以上4株菌的MIC值分别为：64，128，128，256μg／mL；联合应用对上述4株菌的FIC指数分别为：0．375，0．375，0．25，0．5。结果显示上述4株菌对硫酸黄连素与硫酸粘菌素联用的FIC指数均小于0．5，表现为协同作用。二者最佳比例为1：2—1：4，这为复方制剂的开发提供了一定的理论依据。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素预混剂中林可霉素的含量

兽药盐酸林可霉素预混剂含量测定收载于《进口兽药质量标准》1999年版,是采用生物效价管碟法测定,该方法操作步骤复杂,影响因素多,检测时间长.参考《中国兽药典》2010年版收载的盐酸林可霉素检测方法,利用HPLC法进行检测,使用C18色谱柱,柱温(30±5)℃,以0.05mol/L硼砂溶液∶甲醇(1∶1)为流动相,检测波长为214nm.林可霉素峰与林可霉素B峰分离良好,林可霉素峰与相邻杂质峰的分离度符合要求,变异系数(RSD)小于1.5％.结果表明通过高效液相色谱法(HPLC)能快速准确地测定兽药盐酸林可霉素预混剂中林可霉素的含量.     

HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量

建立HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量。采用索氏提取法以70％的甲醇水溶液为提取剂对徐长卿中的绿原酸进行提取。在SHIMADZU C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-0．5％磷酸水溶液（1：9,V/V）;流速1．0mL/min;柱温25℃;检测波长327nm的条件下进行检测。结果表明,绿原酸在0．232—4．640μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9997。平均回收率为99．32％,RSD为0．216％（n=5）。该方法简便、可靠、重现性好,可作为徐长卿中绿原酸含量测定的方法。     

HPLC—ELSD法测定硫酸安普霉素含量的研究

建立了HPLC—ELSD法测定硫酸安普霉素、硫酸安普霉素可溶性粉和硫酸安普霉素预混剂中安普霉素的含量。采用XBridge C18柱（4．6×150mm,5μm）,以0．2mol／L三氟乙酸一甲醇溶液（98：2）为流动相,柱温30℃,流速1．0ml／min,雾化器加热级别为60％,漂移管温度为60℃,气体压力为35psi,增益为5。对照品在进样量为0．4-10μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,安普霉素回收率为99．5％-102．7％。该方法简便、准确、快速。适合硫酸安普霉素及其制剂的质量控制。     

注射用阿莫西林钠的含量测定——高效液相色谱法（HPLC）

采用高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿莫西林钠中阿莫西林的含量。色谱柱为ZORBAXSB—C18柱（150min×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（97．5：2．5）,流速1．0mL／min,检测波长254nm。结果阿莫西林在50．02～900．34μg／mL范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=1014．66X-2．06,r=0．9993,平均回收率为99．2％,相对标准偏差（RSD）为0．14％。     

高效液相色谱法测定芩黄颗粒中甘草酸的含量

为了建立芩黄颗粒中甘草酸的含量测定方法并测定其含量,用高效液相色谱法（HPLC）测定芩黄颗粒中甘草酸的含量。采用C18色谱柱,以甲醇-0．2mol／L醋酸铵（65：34,醋酸调节pH值至4．5）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm。结果显示甘草酸在0．499～7．976μg之间呈现良好的线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为99．3％,RSD=0．59％（n=6）。本方法重复性好,能准确测定芩黄颗粒中甘草酸的含量。     

HPLC法测定白头翁中皂苷B4含量及其中药材标准化研究

目的：建立HPLC测定白头翁药材中白头翁皂苷B4含量的方法,并比较不同产地、不同生长年份对白头翁皂苷B。含量的影响,以评价白头翁药材质量。方法：HPLC流动相：乙晴：水（28：72）;流速：1．0mL／min;分离柱采用ZORBAXSB—C1B（4．6mm×150mm,5μm）,反相填料;柱温：室温;检测波长：205nm。结果：皂苷B4进样量在0．3125—10μg范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995,n=6）,平均加样回收率为99．74％,RSD=3．28％（n=3）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于白头翁皂苷B4的含量测定;白头翁中皂苷B4含量以安徽风阳产药材较高,可作道地药材。     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

用高效液相色谱法快速测定蛋黄中的叶黄素

本文选用高效液相色谱法（HPLC）测定鸡蛋黄中叶黄素含量。确定的最佳测定条件为：以正己烷为提取液．用超声波辅助提取蛋黄原样中的叶黄素，以XTerraRMSC18为色谱柱（3．9mm×150mm，5μm），甲醇-水（92：8）为流动相，检测波长为445nm，流速为1mL／min，进样量为10μL。检测结果中平均回收率98．95％，RSD=1．08％；在0．245～9．8μg／mL检测范围内线性关系好．r=0．9995。     

HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷含量的方法。色谱柱为Waters XBrige^TM C18（4．6mm×150mm。5μm）;以水-甲醇-乙腈（90．0：1．0：9．0）为流动相;流速：1．0mL／min;柱温：40℃;检测波长：207nm．苦杏仁苷的线性范围为1．6008×104-8．004×104μg,R2=1．0000,平均回收率为97．26％（RSD为0．4％）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素可溶性粉的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。     

高效液相色谱法测定银翘片中牛蒡苷含量的方法建立

为完善银翘片质量标准,采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％冰乙酸溶液（25：75）,检测波长为280nm,流速1mL/min,柱温25℃,进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0．1～2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;样品平均回收率为96．5％（n=6）,RSD为1．3％。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制银翘片的质量提供了依据。     

高效液相色谱测定复方聚维碘凝胶中氢化可的松的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量。以C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈-甲醇-醋酸铵（20：45：35）为流动相,流速1mL／min,检测波长240nm,柱温37℃。结果显示：氢化可的松在0．025～0．122mg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）,回收率为96．06％,相对标准偏差（RSD）为0．45％。试验表明,采用高效液相色谱法测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量灵敏、快速、准确,可用于该复方制剂的质量控制或检验分析。     

甜地丁中槲皮素的薄层鉴别和含量测定

为完善甜地丁质量标准,采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究,并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：5：0．5）为展开剂,高效液相法色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）,检测波长为360nm,流速1mL／min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离,高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9997）;样品平均回收率为96．1％（n=6）,RSD为0．7％。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。     

高效液相色谱法测定加味麻杏石甘颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量

建立加味麻杏石甘颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量测定方法并测定其含量。采用C18色谱柱,以0．01mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2．5）-甲醇（97：3）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为210nm。盐酸麻黄碱在0．2～1．2μg范围内线性关系良好,r=0．9986;平均回收率为100．36％,RSD为1．38％（n=5）。     

高效液相色谱法测定首乌散中大黄素含量

建立了首乌散中大黄素含量的HPLC测定方法。采用Waters C18色谱柱（10μm，250mm×4．6mm），检测波长254nm，流动相为甲醇-水-磷酸（850：150：1），流速1mL/min。结果显示，大黄素在1．0～40．0μg／mL范围内，含量与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9999（n=8），平均回收率95．5％，RSD为2．0％。本方法简便、重现性好，结果准确可靠，可有效地控制首乌散的质量。     

HPLC法测定盐酸氯苯胍原粉含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸氯苯胍的含量。方法：样品经1％盐酸甲醇萃取．以SHIMADZUC8色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）分离,甲醇和2．5％的磷酸溶液以体积比75比25的混合液为流动相,在检测波长为317nm处测定。结果：峰面积与盐酸氯苯胍的质量浓度在1—100．0mg·L^-1范围内呈线性关系。标准加入回收率为（n=6）95．2％,相对标准偏差（n=5）小于0．5％。     

高效液相色谱法测定饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量

用高效液相色谱法测定饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量。VenusilABS—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以水（pH=1．5±0．2）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为195nm,柱温为30±2℃。在该色谱条件下,L-赖氨酸盐酸盐在0．205～0．821mg／mL浓度范围内呈良好线性关系（r=0．99997）,样品加标平均回收率为99．0％,相对标准偏差（RSD）为0．9％（n=9）。该法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量测定。     

奶牛血液中蓖麻碱含量的HPLC检测

建立了血液中蓖麻碱残留量的高效液相色谱（HPLC）检测法。用三氯甲烷提取蓖麻碱，除去蛋白质和脂肪后，用HPLC法对其进行测定。采用Hypersil ODSC C18色谱柱（250mm×4．6mm，25μm），水-乙腈（9：1，V/V）为流动相，流速0．8mL／min，检测波长为220nm。结果显示，在0．26—5．2μg范围内，蓖麻碱峰面积与质量的线性关系良好，回归方程为y=1．57×10^4 x-4．93×10^5，r=0．999，RSD=3．82％。牛血中蓖麻碱平均回收率为72．1％，RSD为2．54％（n=5）。饲喂蓖麻粕的牛血液中蓖麻碱的含量为0．512μg／mL。