氟草烟残留分析方法研究进展

综合阐述了目前国内外氟草烟残留检测技术的研究进展,包括在氟草烟残留分析中运用的固相萃取的前处理方法,以及气相色谱、高效液相色谱、气质联用等检测方法的应用进展。     

52%烟·莠·氯氟吡悬浮剂适当减量防除玉米田杂草田间示范效果

52%烟·莠·氯氟吡悬浮剂和助剂草无耐搭配进行玉米田苗后茎叶喷雾除草,在烟·莠·氯氟吡悬浮剂减少一些药剂量的情况下,还能达到满意的除草效果,减少农药残留,对作物安全,对生态环境和有益生物安全,可以在生产上大面积推广应用。     

气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯

采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法。结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg。烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%~91.83%,变异系数为3.46%~5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%~96.64%,变异系数为3.06%~4.12%。该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定。     

苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯农药残留跟踪研究

以红富士苹果树为试验材料,在幼果套袋前喷施代森联和高效氯氟氰菊酯农药,通过测定其果实、叶片、枝条、土壤中的农药残留,跟踪研究代森联和高效氯氟氰菊酯农药在苹果中的残留情况。结果表明,套袋可分别减少苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯80%以上和28.6%～47.4%的残留量;喷药2,3,4次对苹果中代森联、高效氯氟氰菊酯残留没有显著差异,果实中农药残留量远低于国家标准限量;2种农药残留随着苹果成熟度的增加而减少;代森联和高效氯氟氰菊酯在果皮中的残留量分别是果肉中的80.7～477.6倍和2.5～10.6倍;苹果树喷药10 d时,代森联和高效氯氟氰菊酯在叶片中的残留显著高于土壤与果实。科学合理使用农药产出的成熟苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯的残留量远低于国家标准限量,可以放心食用。     

柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究

【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。     

乙氧氟草醚在稻田环境及植株中的残留分析研究

通过添加回收率试验,借助气相色谱分析技术,建立了乙氧氟草醚在稻田环境中的残留分析与检测方法。该方法采用甲醇提取水稻土壤样品的乙氧氟草醚,采用乙酸乙酯提取水稻植株、谷壳和糙米样品中的乙氧氟草醚,均用石油醚纯化,GC-ECD进行检测;结果表明该检测方法准确度高,重现性好,操作简便,适用于稻田水、稻田土壤、水稻植株、谷壳和糙米样品中的乙氧氟草醚残留分析。     

猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的高效液相色谱分析

为建立同时检测猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的快速分析方法,采用乙腈超声萃取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,研究了吡效隆和高效氯氟氰菊酯在猕猴桃中的残留分析方法。结果表明:吡效隆和高效氯氟氰菊酯的混合标样添加水平为0.1～5.0mg/kg时,平均回收率分别为85.92%～91.66%和86.74%～99.76%,相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.033mg/kg和0.037mg/kg。该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯的残留量测定。     

如何预防和解救马铃薯除草剂残留药害

能造成马铃薯药害的长残留除草剂有咪唑乙烟酸、莠去津、烟嘧磺隆、唑嘧磺草胺、氯嘧磺隆、嗪草酮、甲氧咪草烟、氟磺胺草醚、甲磺隆、绿磺隆、二氯喹啉酸、西玛津、氯吡嘧磺隆、氯酯磺草胺、灭草喹、甲磺草胺、氟嘧磺隆、氟噻草胺、氟磺隆、醚苯磺隆。马铃薯淀粉在国际市场畅销,缺口较大,可解决粮食安全问题,近年来北方种植马铃薯效益好,     

氟唑磺隆与炔草酯在小麦及土壤中的 降解动力学研究

利用高效液相色谱法和田间试验法,研究了氟唑磺隆与炔草酯及代谢物炔草酸在小麦及土壤中的降解行为,并对氟唑磺隆和炔草酯、炔草酸同时进行检测,以期为安全施药提供依据。结果表明,氟唑磺隆和炔草酯在植株和土壤中的降解动态均满足一级降解动力学过程,半衰期分别为2.5～4.4 d和3.0～5.0 d。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均符合农药残留检测要求。     

氟草烟防除小麦田阔叶杂草及对养分水分的影响

为了验证20%氟草烟乳油(EC)(使它隆)防除小麦田杂草的效果,采用含有不同含量有效成分的氟草烟对小麦田杂草的防除效果进行了试验。结果表明,施药后30、40 d,防除杂草的综合株防效分别为88.50%～95.01%、78.72%～85.13%;综合鲜重防效为85.57%～94.35%。20%氟草烟EC可减少麦田杂草对土壤氮、磷、钾的吸收,保持土壤肥力。     

消解去除白菜中高效氯氟氰菊酯残留方法的研究

以白菜为介质,测定经清水、淘米水、碱水、洗涤剂水溶液、盐水洗涤消解方法处理后的高效氯氟氰菊酯农药的残留下降状况。结果表明,不同处理对去除白菜中残留高效氯氟氰菊酯均有一定作用。随着清水浸泡时间的延长,白菜中高效氯氟氰菊酯残留量逐渐减少,清水浸泡效果并不是特别理想;水温升高,白菜中高效氯氟氰菊酯残留消解加快,60℃的水溶液浸泡5 m in,消解率为50.40%;盐水的去除效果一般,浸泡15 m in的去除率为30.16%;3种洗涤剂、淘米水和碱水的去除效果比较理想,碱水处理效果最好,碱水浸泡15 m in的去除率高达67.70%。     

乙羧氟草醚在棉花及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%～94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%～91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.53～7.37d和3.09～7.15d。在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂,按照推荐使用剂量最多施药3次,最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2mg/kg。     

水产品中氟甲砜霉素的残留分析方法研究

报道了一种以氯霉素为内标物,用高效液相色谱测定水产品中氟甲砜霉素残留的方法.鱼肉样品中的氟甲砜霉素经乙酸乙酯提取、氮气吹干浓缩、液-液分配净化,经反相高效液相色谱测定氟甲砜霉素残留量.结果表明, 使用该方法测定水产品中氟甲砜霉素最低检出浓度为0.05 mg/kg,方法添加回收率范围在95%～101%,其相对标准偏差＜5%(n＝5).     

乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法研究了乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留和降解情况,以评价大蒜生产中乙氧氟草醚残留对环境的污染程度以及所得产品的食用安全性。样品经丙酮/乙酸乙酯提取,微波加热处理,弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测。结果显示,乙氧氟草醚在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9980,在大蒜及其植株和土壤中的添加回收率为85.2%~104.1%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。在大蒜植株中残留量太低,以致消解现象不明显;土壤中消解明显,半衰期为15.4~18.6天,药后42天消解90%以上。使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂按照900 g a.i./hm2和1 350 g a.i./hm2用药量分别土壤喷雾,不同收获期的蒜薹及大蒜样品中乙氧氟草醚的残留量均小于检出限0.01 mg/kg,低于日本和以色列规定的最高残留限量0.05 mg/kg。综上所述,使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂防治大蒜田间杂草,按450~900 g a.i./hm2于大蒜播种后发芽前土壤喷雾处理一次,所收获产品食用安全。     

域外传真

美国拟出台丙炔氟草胺蔬菜残留限量标准美国环保署正在制定低毒农药丙炔氟草胺在部分蔬菜上的残留限量标准,生效时间尚未确定。丙炔氟草胺是一种低毒含氟除草剂,它已经成为现在甚至未来农药行业开发与应用的主导品种。丙炔氟草胺在我国也有生产和使用,但仅在大豆和花生上注册使用。目前美国也只在大豆和花生上使用这种农药。美国拟延长丙环唑残留限量标准适用期限近日美国考虑延长低毒农药丙环唑在部分粮食和水果上的残留限量标准的适用期限,生效时间尚未确定。美对天竺葵属和茄属植物实施进口认证美国农业部最近出台临时规定,对天竺葵属和…     

几种除草剂对烟田杂草的防除效果

[目的]筛选出高效、低毒、无药害的烟田除草剂。[方法]采用小区试验研究目前烟草推荐使用的闲耕、金都尔、烟隆旺、烟舒4种芽前除草剂对烟田杂草的防除效果。[结果]异噁草松和仲丁灵为有效成分的烟隆旺除草剂对烟田杂草的防除效果较好,药效持续时间较长;金都尔和烟舒对单子叶杂草的防治效果好于对双子叶杂草;各参试除草剂对烟株生长影响不大,未产生明显药害。检测报告显示,各处理药剂在烟叶中未出现农药残留,但在土壤中均留下一定量相对应的农药残留物。[结论]试验结果为烟叶生产中合理使用除草剂提供了参考。     

农药烟剂防治平菇害虫药效实验

食用菌生产中使用农药必须十分小心，选用敌敌畏烟剂和高效氯氰菊酯烟剂防治平菇害虫，试验了它们的室内药效和现场药效。结果表明，敌敌畏烟剂和高效氯氰菊酯烟剂对防治食用菌害虫效果好，结果还发现，放用农药烟剂后16h放风，对敌敌喂烟剂的防治效果有影响，对高效氯氰菊酯烟剂的防治效果没有影响，农药烟剂有希望解决农药残留高的问题。     

水产品氟喹诺酮类药物残留检测研究进展

氟喹诺酮类药物是一类广谱高效抗茵药物,随着该药在水产养殖的普遍应用,其残留问题已引起广泛关注。在综述水产品中氟喹诺酮类药物残留检测方法的基础上,指出今后氟喹诺酮类药物残留检测将向着高灵敏度的联用技术、适用于现场大规模、快速筛选的免疫检测技术、多残留组分同时检测技术3个方向发展。     

气相色谱法测定芹菜中高效氯氟氰菊酯残留试验研究

本试验建立了气相色谱法研究芹菜中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,样品在弱碱性条件下,用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,气相色谱(μECD)测定。试验结果表明,该方法对芹菜中高效氯氟氰菊酯的最低检出浓度为1.2×10~(-2) mg·kg~(-1)。回收率为98.24%～106.91%,变异系数为1.86%～3.13%。该方法简便快捷,符合农药残留检测要求。