气相及气相色谱质谱法测定食品中非法添加的石蜡

[目的]建立食品中违法添加石蜡的检测方法。[方法]分别采用气相色谱及气相色谱质谱法对食品中非法添加的石蜡进行检测。[结果]分别建立了食品中石蜡的定性与定量检测方法,确定了以正二十六烷,正二十七烷、正二十八烷、正二十九烷加和峰面积对石蜡进行定量检测的方案。[结论]该方法简便、稳定、适用性强,可用于食品中的石蜡的准确测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定瓜子中的石蜡含量

[目的]探索瓜子中石蜡含量的高效检测方法。[方法]样品经索氏萃取后,利用凝胶渗透色谱(GPC)技术去除样品中的油脂,净化液浓缩干后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)溶解,通过DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。[结果]该方法的相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.2%,检测回收率为74.2%～90.3%。[结论]该方法操作简单,测定结果准确、可靠。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留

建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。香菇样品经前处理后,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测,用外标法定量。结果表明,在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下,回收率范围为75.4%～110.6%。用重复性限反映精密度,均符合标准GB 23200.113—2018的要求。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠,适用于香菇样品中的农药残留检验检测。     

毛细管气相色谱法测定糯米酒中乙酸乙酯含量的探讨

建立了一种用毛细管气相色谱法(Capillary Gas Chromatography)测定糯米酒中乙酸乙酯含量的方法,并对色谱条件进行了优化。结果表明,乙酸乙酯浓度在0.036~0.895 g/L内呈良好的线性关系(r=0.9999)。该方法灵敏、快速、准确,可用于糯米酒中乙酸乙酯含量的测定。     

食用菌木耳,香菇长链脂肪酸的毛细管气相色谱分析

以正十七酸为内标，ＨＣｌ－ＣＨ３ＯＨ抽取和酯化，对木耳、香菇脂肪酸进行毛细管气相色谱分析，结果显示：本方法的回收率为８３．７％～１０８．２％，仪器重现性ＣＶ％为０．５５～４．２４，方法重现性ＣＶ％为１．１～１２．３；本法对甲酯化后的样品脂肪酸分析，方法简便、快速，且样品用量少。     

气相色谱法测定软胶囊中α-亚麻酸的含量

α亚麻酸是一种人体必需的脂肪酸,现代医药研究结果表明：α亚麻酸具有增强智力、增强免疫力、保护视力、降低血脂、降低血压、降低血糖、抑制出血性脑疾病和血栓性疾病、抑制癌症的发生和转移、预防心肌梗塞和脑梗塞、预防过敏性疾病、预防炎症以及减缓人体衰老等多种功能.人体一旦缺乏α亚麻酸,就会引起人体脂质代谢紊乱,导致免疫力降低、健忘、疲劳、视力减退、动脉粥样硬化等症状的发生.尤其是婴幼儿和青少年,如果缺乏α亚麻酸,就会严重影响其智力和视力的发育[1～3].     

气相色谱法测定鱼腥草干品中甲基正壬酮的含量

[目的]建立气相色谱法测定鱼腥草干品（Houttuynia cordata Thunb.）甲基正壬酮的含量的方法。[方法]采用毛细管柱气相色谱法测定,FID检测器,外标法定量。[结果]甲基正壬酮浓度在0.82～20.50mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.08%。[结论]气相色谱法测定鱼腥草中的甲基正壬酮具有较高的灵敏度和准确度。     

大豆油制备生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法测定

建立了大豆油生物柴油中各脂肪酸甲酯的气相色谱分析方法,并确立了分析条件.结果表明,5种脂肪酸甲酯的质量浓度在4～32 g·L-1的范围内具有良好的线性关系(r≥0.992 8);平均回收率在98.28%～101.85%,相对标准偏差小于0.31%;各脂肪酸甲酯的变异系数在0.17%～1.59%.     

气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量

建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108%,相对标准偏差为2.06%-6.98%(n=6).     

气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸

采用氢氧化钾-甲醇甲酯化、DB-23强极性毛细管柱气相色谱法对食用油中反式脂肪酸进行分离和分析。结果表明,在优化试验条件下,反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯的线性范围均为0～2.0mg/mL,相关系数0.999,检出限10μg/mL(S/N=3),加标回收率在90.2%～98.0%之间,相对标准偏差为1.5%～4.1%。本试验方法简便、快捷、准确,适用于食用油中反式脂肪酸的分析。     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷的研究

[目的]建立检测蔬菜中有机磷的气相色谱方法。[方法]采用气相色谱-火焰光度检测器检验蔬菜中的有机磷。[结果]结果表明,农药的加标回收率为73.88%~108.90%,相对标准偏差为2.07%~5.08%,检出限为0.017 3~0.039 5μg/ml。[结论]该方法操作简便、快速,方法回收率和精密度较好。     

盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。     

气相色谱法测定水中丙烯腈

[目的]建立水中丙烯腈的气相色谱测定方法。[方法]采用小体积直接进样,用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。[结果]该方法相对标准偏差低于5.0%,加标回收率为95.7%~101.0%,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.03 mg/L。[结论]该方法适用于地表水中丙烯腈的测定。     

气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留

用气相色谱法测定蔬菜中 1 7种农药残留 ,检测线性范围为 0 .1～ 1 .5 μg/ml,最小检测限为 0 .0 1 0～ 0 .0 4 0mg/kg ,回收率在 75 .2 %～ 1 0 8%,变异系数 (RSD) 0 .3～ 6 .8(n =3 )。     

气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留

建立用气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。样品经丙酮-石油醚(1∶1,V/V)超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在棉籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在84.5%～97.4%之间,相对标准偏差为1.4%～5.9%,符合农药残留检测的要求。     

气相色谱法测定水果中菊酯类农药残留量

采用气相色谱仪测定苹果中的溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量,以乙腈代替传统的丙酮-石油醚作萃取剂,以固相萃取代替传统的液-液萃取,用Florisil小柱对样品进行过滤净化,减少了对检测的干扰,提高了检测的灵敏度。当样品中的添加浓度为0.05~0.10 mg/kg时,添加回收率为85.2%~110.2%,最低检测浓度为2×104~5×10-4mg/kg。     

气相色谱法测定蔬菜中氰戊菊酯含量的不确定度评估

分析气相色谱法测定蔬菜中氰戊菊酯含量试验中各种不确定度分量的来源,并加以评定。结果表明,试验操作者的技能和熟练程度性和刻度试管定容过程对最终结果的不确定度有较大的影响。     

气相色谱法测定水中有机磷农药

自有机磷农药投入使用以来,就以有害成分多、毒性大、浓度高、可生化性差等特点受到人们的广泛关注.本文综述了气相色谱法测定水中有机磷农药的方法,以期为同类问题的研究提供了一定的参考和借鉴.