顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。     

桑不同部位及不同成熟度桑葚挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取法结合气相色谱–质谱(HS–SPME–GC–MS)联用技术,测定了4种不同成熟度果实(青桑葚、微红桑葚、微青桑葚、红桑葚)和3个不同部位(桑叶、桑枝及桑白皮)干燥样品的挥发性成分。共鉴定出75种化合物,青桑葚、微红桑葚、微青桑葚、红桑葚、桑叶、桑枝、桑白皮中各鉴定出32、38、30、41、38、21、21种,烯烃类、酮类、醇类及醛类为桑中主要香气成分;4种不同成熟度果实和3个不同部位的挥发性成分均有异同,但均含有芳樟醇(Linalool)、乙酸芳樟醇(Linalylacetate)、己醛(Hexanal)、D–柠檬烯(D–Limonene)、壬醛(Nonanol)和叔丁基对甲酚(ButylatedHydroxytoluene),且含量较高;相比于以前的研究方法,顶空固相微萃取结合气相色谱–质谱(HS–SPME–GC–MS)的方法操作方便,且能够鉴定出桑中更多的挥发性成分。     

顶空固相微萃取全麦粉中挥发性成分的研究

【目的】 研究全麦粉、麦胚、麸皮、小麦粉中挥发性成分,为开发全麦粉食品奠定基础。【方法】 采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(SPME-GC/MS),对全麦粉及其组分的挥发性成分进行定性分析。【结果】 结果显示,小麦粉和全麦粉分别有24和29种挥发性成分,生麦胚、熟麦胚、生麸皮、熟麸皮分别有27、37、36和27种挥发性成分。从全麦粉中共检出29种挥发性成分,其中醇类7种(17.15%),烃类9种(9.5%),酮类3种(3.77%),醛类4种(39.16%),酸类1种(0.76%),酯类1种(0.72%)。【结论】 全麦粉中挥发性成分数量高于小麦粉,3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丁醇、1-戊醇、十二烷为全麦粉区别于小麦粉的挥发性成分,糠醛、3-甲基-丁醛由麸皮熟化得到。     

不同炮制方法对路路通中挥发性成分的影响

[目的]研究路路通清炒法、砂烫法对路路通中挥发性成分的影响。[方法]采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)提取路路通生品及炮制品挥发性成分,运用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析并鉴定其挥发性成分,经峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。[结果]从路路通生品、清炒品和砂烫品中分别鉴定出65、71和80种化合物,分别占其挥发性成分总含量的74.08%、71.45%和74.14%。与生品相比,清炒品、砂烫品中烯类成分种类及相对质量分数显著增加;清炒品、砂烫品中酮类相对质量分数显著减少。清炒后挥发油中烯类成分种类从22种增加到29种,相对质量分数从19.15%增加到40.61%;砂烫后挥发油中烯类成分种类从22种增加到36种,相对质量分数从19.15%增加到43.62%。清炒后挥发油中酮类成分相对质量分数从22.27%减少到9.10%,砂烫后挥发油中酮类成分相对质量分数从22.27%减少到6.51%。清炒路路通新产生了7种萜烯类成分,砂烫路路通新产生了14种萜烯类成分,砂烫法较清炒法多增加7种萜烯类成分。[结论]清炒法、砂烫法炮制后,路路通挥发油中烯类成分的种类及相对质量分数显著升高...     

HS-SPME结合GC-MS法测定松露中的挥发性成分研究

为印度松露品质判断、采收期的选择和松露香料产品开发提供参考依据,采用HS-SPME结合GC-MS联用法测定松露中的挥发性成分,对影响松露中挥发性组分的萃取条件（萃取头种类、萃取温度、萃取时间、解吸温度及解吸时间）进行优化,研究松露中香气成分的变化及特征差异。结果表明：HS-SPME结合GC-MS联用测定松露中的挥发性成分的最佳萃取条件为采用黑色萃取头,萃取温度70℃,萃取时间50 min,解吸温度250℃,解吸时间2 min。该条件下6次测定的松露中各挥发性组分的相对标准偏差为2.58%～26.83%,说明所建立的方法具有很好的重现性,可用于松露中挥发性成分含量的测定。采用该方法对云南不同产地来源的7个印度松露中的主要挥发性成分进行测定,发现印度松露主要含有醇类、酯类、醛类及酮类等物质,其中含量较多的是酯类和醛类,平均占比为31.89%和23.90%,其中,产自云南省富民县的印度松露（4#样品）中共鉴定出挥发性成分91个,其总量为83.6%,在7个样品中均为最高,表明该样品的香气丰富度和浓郁度均较高。     

基于HS-SPME-GC-MS的小罗伞根挥发性成分分析条件优化

建立基于HS-SPME-GC-MS法的快速测定小罗伞根挥发性成分的方法。以总峰面积为考察指标,在单因素(萃取头极性、萃取温度、萃取时间、平衡时间、解吸时间等)实验的基础上,通过L₉(3⁴)四因素三水平正交实验进行优化。结果显示：最佳条件为萃取针CAR/DVB/PDMS,萃取温度80℃、平衡时间20min、萃取时间50 min、解吸时间4 min;在此条件下,从罗浮山小罗伞根部鉴定出27种挥发性成分,主要为α-古巴烯(27.59%)、水杨酸甲酯(9.04%)、α-姜黄烯(8.58%)、α-雪松烯(8.46%)。本研究结果可为快速分析小罗伞根的挥发性成分提供科学依据。     

软枝乌榄果实挥发性成分研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析软枝乌榄果实的挥发性成分,并用面积归一法测定各成分的相对含量.结果显示,从软枝乌榄果实中鉴定出59种挥发性成分,相对含量较高的主要组分有α-水芹烯(27.65％)、β-石竹烯(20.36％)、D-柠檬烯(17.97％)、α-蒎烯(11.84％)和γ-榄香烯(4.18％)等.对...     

基于顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析圣稻2620挥发性成分

[目的]了解优良食味米水稻品种圣稻2620蒸煮过程中的挥发性风味成分。[方法]采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC-MS),对优良食味大米圣稻2620蒸煮过程中的挥发性风味成分进行定性分析。[结果]共检测到29种挥发性成分,其中酮类成分10种,占总含量的37.52%,主成分为2-庚酮(11.59%)和2-癸酮(8.64%);醛类成分7种,占总含量的32.89%,主成分为苯甲醛(15.28%)和正己醛(7.60%);检测到烷类成分3种,占总含量的10.64%,主成分为正十四烷(7.20%);鉴定醇类、醚类、苯类、酚类、吲哚类9种,占总含量的18.96%。[结论]该研究为稻米优良食味品质机理的解析、培育优良食味水稻新品种提供了理论依据。     

光照对甜面酱挥发性成分影响的研究

采用顶空固相微萃取和气质联用方法,测定发酵阶段处于不同光照(光照、交替光照、无光照)条件下酿制的甜面酱成品挥发性成分。结果表明,光照对酯类、醛类和烃类的形成影响较大,交替光照有利于酯类合成,整日光照有利于醛类和烃类的合成;整体上看,交替光照对于甜面酱挥发性成分的形成最为有利。     

南果梨香气顶空固相微萃取条件优化及成分分析

采用顶空固相微萃取法提取南果梨中香气成分,通过正交试验优化顶空固相微萃取方法的萃取温度、萃取时间、电解质浓度和转子转数,分析各影响因素的主次顺序,确定较优条件,并采用气相色谱串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)对萃取的南果梨香气成分进行分析。结果表明,顶空固相微萃取各影响因素主次顺序为：萃取温度>萃取时间>NaCl浓度>转子转速,较优结果：萃取温度50℃、萃取时间40 min、NaCl浓度0.32 g/ml、转子转数1 000 r/min。选用优化结果萃取南果梨的香气成分,通过GC-MS分析共得出17种香气成分,其中酯类15种,相对含量总和占60.98%,醛类1种,相对含量为13.24%,萜类1种,相对含量为8.16%。相对含量较高的香气成分有己酸乙酯(30.23%)、己醛(13.24%)、乙酸己酯(10.46%)、丁酸乙酯(9.26%)、α-法尼烯(8.16%)、乙酸乙酯(7.49%)和己酸甲酯(1.67%)。     

顶空固相微萃取—气相色谱/质谱法测定川厚朴挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析测定川厚朴挥发性化学成分。方法:利用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对质量分数。结果:从川厚朴生品和炮制品挥发性成分分离鉴定出39和47个色谱峰,分别占挥发油总峰面积的97.399%和96.064%。结论:顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用法具有简便、实用、快速、灵敏的优点,可应用于厚朴挥发性成分的研究。     

顶空固相微萃取与气质联用法分析鲢肉中风味成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出并确定48种成分,所检出物质的分子量范围大部分处于90～250MW之间,并且这些成分多是一些羰基类及醇类化合物,其总百分含量高达88.23%,其中以1 辛烯3醇的百分含量最多,为18.95%,1 辛烯3醇一般表现为土味、蘑菇味。其次是一些直链的饱和醛类,如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、葵醛等,而这些醛类通常产生一些令人不愉快、辛辣的刺激性气味,并且普遍存在于淡水鱼中。     

顶空固相微萃取与气质联用法分析鲢肉中风味成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出并确定48种成分,所检出物质的分子量范围大部分处于90～250MW之间,并且这些成分多是一些羰基类及醇类化合物,其总百分含量高达88.23%,其中以1 辛烯3醇的百分含量最多,为18.95%,1 辛烯3醇一般表现为土味、蘑菇味。其次是一些直链的饱和醛类,如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、葵醛等,而这些醛类通常产生一些令人不愉快、辛辣的刺激性气味,并且普遍存在于淡水鱼中。     

HS-SPME-GC-MS法分析杜仲和杜仲叶中挥发性成分

[目的]分析杜仲和杜仲叶中的挥发性成分,比较这2种药材中挥发性成分的异同。[方法]采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对杜仲和杜仲叶中的挥发性成分进行分析。[结果]从杜仲叶中分离出40种化学成分,鉴定出19种化学成分,占挥发性成分总量的94.72%;从杜仲中共分离出39种化学成分,鉴定出13种化学成分,占挥发性成分总量的96.83%。杜仲和杜仲叶2种药材含量最高的挥发性成分都为壬醛,含量分别为17.47%、13.53%。[结论]杜仲与杜仲叶中挥发性成分在种类和含量上存在较大差异。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分

[目的]为了探究千层金叶片挥发性物质的种类,[方法]本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)技术分析、鉴定了千层金叶片的挥发性成分,研究结果和采用水蒸气蒸馏法(HD)提取的千层金叶片精油进行比较。[结果]研究结果表明,千层金叶片采用HS-SPME提取,总共检测出76种挥发性物质,占总峰面积的97.28%;采用HD提取的千层金叶片精油,总共检测出37种挥发性物质,占总峰面积的99.67%;HS-SPME提取的千层金叶片的挥发物质主要包括醚类、烃类、酯类、醇类、酚类、醛类等,其中醚类所占的相对含量最大,主要成分为甲基丁香酚,相对含量达到72.42%以上;HD法提取的千层金叶片精油中,最主要成分甲基丁香酚的相对含量达到91.48%。[结论]千层金叶片精油中含有这么高含量的甲基丁香酚,在植物保护上具有极大的潜在利用价值。     

不同萃取头对黄冠梨果实香气成分的影响

研究不同萃取头对梨果实香气种类的影响,旨为梨果实香气的提取选择提供科学依据。采用顶空固相微萃取(headspace solid phace microextraction,HS-SPME),结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,选用7种萃取头对黄冠梨成熟果实的香气成分进行萃取,分析了不同萃取头萃取的果实香气物质种类及其相对含量的差异。检测结果表明:7种萃取头共萃取到香气成分8类34种,其中,醛类物质7种,醇类物质6种,酯类物质14种,烃类物质1种,酮类物质1种,苯类物质3种,醚类物质1种,酸类物质1种。进一步对各萃取头萃取到的香气物质进行分析发现,PDMS/DVB (粉色平头,涂层厚度65μm)萃取头和DVB/CAR/PDMS (涂层厚度50/30μm)萃取头萃取到的香气物质种类最多,均达到了21种,且均以醛类物质中的己醛和2-己烯醛相对含量较高;其他5种萃取头萃取到的香气种类和相对含量均较少。不同萃取头对果实挥发性物质的吸收具有选择性,在黄冠梨果实香气萃取时可选择PDMS/DVB (粉色平头,涂层厚度65μm)萃取头和DVB/CAR/PDMS (涂层厚度50/30μm)萃取头。     

柳蒿芽挥发性成分的SPME-GC/MS分析

[目的]对柳蒿芽挥发性成分进行研究。[方法]采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用（GC-MS）技术对柳蒿芽挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。[结果]从柳蒿芽挥发性物质中共分离出了69种成分,其中62种成分被鉴定清楚,并测定了各组分相对含量,包括β-月桂烯（7.60%）、（顺）-1,8-萜二醇内醚（9.29%）、3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇（7.02%）、（S）-顺马鞭烯醇（7.05%）、蒿醇（2.64%）、2,6,6-三甲基-双环[3,1,1]-2-庚烯-4醇-乙酸酯（5.72%）、石竹烯（4.11%）、（Z）-β-法呢烯（10.61%）、大=牛儿烯D（8.07%）、α-佛手柑油烯（10.62%）等。[结论]通过对柳蒿芽挥发性成分的研究,为柳蒿资源的进一步开发利用提供了理论依据。     

油菜蜂花粉及其蜂粮的挥发性成分研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)对油菜蜂花粉及其蜂粮的挥发性成分进行分析。结果显示,油菜蜂花粉和蜂粮中共分离鉴定出108种挥发性成分,主要包括烃类60种、酯类15种、醛类10种、胺类5种、酮类5种、醚类5种、酸类4种、醇类1种和杂环类化合物3种。油菜蜂花粉和蜂粮中分离鉴定出29种共有挥发性成分,分别占各自总挥发性成分的71.33%、59.60%,特有挥发性成分分别为40、39种。与油菜蜂花粉相比,蜂粮中酯类、芳香烃类、酮类和杂环类化合物的种类数明显增加;烷烃类、酯类、醛类、酮类以及杂环类化合物的相对含量明显增加。