高效液相色谱法测定水产饲料中磺胺类药物的含量

近年来，由于养殖规模扩大、养殖密度增加、养殖环境恶化及其它方面的原因，水产养殖过程中的病害问题日益突出，严重制约着水产养殖业的发展。为了预防和控制病害，养殖者往往会在水产饲料中添加各种药物，这对各种鱼病的防治发挥着重要作用，但是如果不按有关规定和要求添加药物，往往会产生负面影响。近几年，日本对福建省出口鳗鱼中的药物残留，特别是抗菌药的残留检查非常严格，如磺胺类、四环素类和喹诺酮类药物。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法分离鸡肉中的磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)。磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺地索锌(SDM)和磺胺喹恶啉(SQ)等七种磺胺类药物残留。所用分离柱为Kromasil C18、流动相为乙腈和0．017mol／L磷酸溶液。七种磺胺类药物残留在30min内得到有效分离,峰形对称且尖锐。     

高效液相色谱法测定磺胺类药物的残留

采用高效液相色谱法测定磺胺类药物残留,通过对流动相不同浓度、不同流速进样进行分析比较,找出用Symmetry C184.6mm×250mm,以乙腈+水+乙酸(40+59+1)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长285nm,进样体积5ul为最佳检测条件。结果表明磺胺分离效果好、检测时间短、重现性好、精密度高,试验所得回收率和相对标准偏差都比较理想。     

高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留

建立了一种快速、准确测定鹅肉中磺胺类药物残留量的检测方法。采用高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280nm波长紫外检测。经测定,鹅肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类物质。     

高效液相色谱法同时检测饲料中6种磺胺类药物的探讨

磺胺类药物具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点．所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病：但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用。则会使致病菌产生耐药性。当细菌产生耐药性后,为达到疗效又要加大剂量使用．因而形成恶性循环。长期使用也会使动物体内致病细菌产生变异．给动物疾病检疫与防治带来不利影响．而且也会使磺胺类药物残留在被饲喂动物的肌肉等组织中．对人体健康带来不利影响。建立对磺胺类药物的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控。本文以高效液相色谱法（HPLC）对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测．经试验：6种磺胺类药物的离散系数、回收率、回收率标准偏差均较好。此方法具有操作简单、回收率较高、重复性好等特点;且6种药物同时检测,所用时间短．适合对饲料样品的大批量检测。     

高效液相色谱法检测饲料中磺胺类药物的方法研究

磺胺类药物具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点,所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病;但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用,会使致病菌产生耐药性,长期使用会使磺胺类药物残留在动物的肌肉等组织中,人食用后会影响身体健康。建立对磺胺类药物的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控,本文以高效液相色谱法(HPLC)对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验:磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶离散系数≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶离散系数≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲噁唑离散系数≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶离散系数≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹噁啉离散系数≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。此方法具有操作简单,回收率较高,重复性好等特点;且6种药物可以同时检测,所用时间短,适合对饲料样品的大批量检测。     

动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法--高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文，发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之五：动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法——高效液相色谱法，全文如下：动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法－高效液相色谱法1 范 围本标准规定了动物源食品中磺胺嘧啶(SD     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留

为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法.样品用3％乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5％氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1％甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测.结果显示:该方法对22种...     

高效液相色谱法同时测定饲料中9种磺胺药物

建立了同时测定饲料中磺胺醋酰及磺胺对甲氧哒嗪等9种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法,比较和优化了提取、净化及色谱条件.样品经乙酸乙酯提取,氨基小柱(500 mg/3 mL)净化后,洗脱液过0.45μm有机微孔滤膜,用高效液相色谱仪直接测量,外标法定量.采用ZORBAX SBC18柱进行分离,以0.1%乙酸溶液和甲醇乙腈等体积混合液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长270 nm.9种磺胺类药物标准曲线的线性相关系数大于0.998,线性范围0.05～2 000 μg/mL.该方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,平均回收率为71.1%～95.5%,相对标准偏差小于13.5%.该方法适合于预混合饲料、浓缩饲料及配合饲料中上述9种磺胺类药物的检测,结果准确可靠.     

高效液相色谱结测定磺胺类药物的残留

采用高效液相色谱法测定磺胺类药物残留,通过对流动相不同浓度、不同流速进样进行分析比较,找出用Symmetry C18 4.6 mm × 250 mm,以乙腈+水+乙酸(40+59+1)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长285 nm,进样体积5 ul为最佳检测条件.结果表明磺胺分离效果好、检测时间短、重现性好、精密度高,试验所得回收率和相对标准偏差都比较理想.     

高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中的磺胺类药物

为建立恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的高效液相色谱检查方法,研究使用C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0),流速1.0ml/min,进样量10μl,柱温30℃,定性采集波长范围200～400nm,定量波长为270nm。结果表明,8种磺胺类药物进样浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2均大于0.999),平均回收率在95%～107%之间,批内批间RSD均小于5%,适用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的测定。     

高效液相色谱——荧光检测器测定蜂王浆中磺胺类药物残留的研究

本文采用液液萃取进行样品前处理,柱前衍生后用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5种磺胺类药物残留,具有方法简单,快速,准确,试剂用量少,检测成本低的特点。该方法的检测限为1μg/kg,能满足目前蜂王浆出口中磺胺类药物残留允许限量的要求。     

用HPLC法测定动物肌肉中的磺胺类药物

七种动物肌肉组织中残留的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲氧嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)经乙腈提取,正己烷分配,再经碱性氧化铝SPE柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测法测定。该方法的最低检测限为2μg/kg,最低检出限为10μg/kg,回收率为60％-110％,批内变异系数小于15％,批间变异系数小于20％。     

UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较

比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

饲料中7种磺胺类药物的检测

借鉴目前普遍研究的高效液相色谱法(HPLC)检测的前处理方法及检测过程,用超高效液相色谱法(UPLC)检测饲料中的7种磺胺类抗生素含量。试验结果表明,7种磺胺类药物的离散系数、回收率、分离度、线性关系、精密度、准确度、灵敏度等偏差均较好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法。考察了碱性氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙腈和水(257∶5,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。在优化条件下,方法的最低定量限分别为磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶5 mg/kg;磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉2 mg/kg。方法的线性范围在0.2～200μg/mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法用于鸡配合饲料、猪配合饲料和浓缩饲料中磺胺类药物残留的测定,不同添加浓度的回收率均高于80%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物

本试验旨在建立同时快速检测鸡肉中6种磺胺类药物含量的超高效液相色谱串联质谱法.鸡肉样品用乙腈超声提取,经Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold(100×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,流动相A:乙腈;流动相B:0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱.电喷雾离子源正离子多反应监测...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的8种磺胺类药物

建立水产品中有8种磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：8种磺胺类（SAs）药物的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为3.5%-14.6%(n=6),加标回收率达到69.5%-121.9%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

应用高效液相色谱法同时测定禽肉中的三种磺胺类药物

磺胺类药物作为广谱抗菌药物在动物疾病的预防与治疗、饲料添加剂以及食品保鲜中广泛使用。而磺胺类药物的残留不仅能破坏人类的造血系统,引起溶血性贫血症、粒细胞缺乏症、血小板减少症等疾病。而且可引起过敏反应,轻者可引起皮肤瘙痒和荨麻疹,重者引起血管水肿,甚至导致死亡。为了摸索此类药物的测定,笔者用高效液相色谱法同时测定禽肉中的磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶。样品经二氯甲烷提取、浓缩、溶解,用高效液相色谱法、紫外检测法测定。