超高效液相色谱法检测甘薯中多菌灵的残留方法研究

建立了一种超高效液相色谱法(UPLC)测定甘薯基质中多菌灵的快速分析方法。甘薯中的多菌灵经乙酸乙酯溶液匀浆提取、加入PSA净化,采用甲醇、水的混合溶液进行梯度洗脱用UPLC-PDA进行检测。结果表明:多菌灵的质量浓度范围为0.01~1.0mg/kg时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为1.000 0,仪器的最小检出量为0.67ng,最低检测浓度为3.3×10-2mg/kg,多菌灵的平均回收率为95.99%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.47%~2.94%。该方法操作简单、快速、定量准确,可有效适用于甘薯基质中多菌灵含量的快速准确测定。     

液相色谱法测定香菇中多菌灵农药残留方法研究

研究了用HPLC-紫外检测器检测香菇中多菌灵留的方法,通过在提取液中加有机酸,用氨水定容将多菌灵醋酸盐转化为多菌灵等方法提高前处理的回收率,同时使多菌灵在色谱柱中与杂质实现分离,方法的5倍信噪比的检出限为0.2mg/kg,添加回收率为85.6%～123.1%,变异系数为3.5%～8.0%。     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

液相色谱法检测柑橘中多菌灵残留的方法研究

研究了用HPLC-紫外检测器检测柑橘中多菌灵残留的方法,通过改变检测多菌灵农药质量行业标准中的流动相配比,使柑橘样品中杂质与多菌灵实现基线分离,通过用甲醇加冰醋酸取代国标检测多菌灵残留的前处理的二氯甲烷,方法的最低检出限0．2mg／kg, 添加回收率为110％,变异系数为5．2％。     

超高效液相色谱法测定水稻中茚虫威的残留

建立了一种超高效液相色谱法(UPLC)测定水稻基质中茚虫威残留量的方法。稻田水用二氯甲烷直接萃取;稻田土、糙米和稻壳经甲醇溶液提取,旋蒸除去甲醇,浓缩液经二氯甲烷液液分配;稻秆经乙腈溶液提取,旋蒸除去乙腈,浓缩液经二氯甲烷液液分配;采用UPLC-PDA检测残留的茚虫威,在7min中内实现了茚虫威的完全分离。结果表明:茚虫威的质量浓度范围为0.05~5.18μg/mL时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,仪器的最小检出量为0.52ng,最低检测浓度为1.25×10-3mg/kg,茚虫威的平均回收率为79.77%~99.91%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~9.25%。该方法适合于水稻基质中茚虫威含量的快速准确测定。     

高效液相色谱法检测烟草中噻虫嗪残留及消解动态

建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取,Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg添加水平下,鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92%~95%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~9.2%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;在0.05~5 mg/kg添加水平下,干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91%~94%,RSD为5.9%~6.8%,LOQ为0.05 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明:噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1.3~8.1 d;按照噻虫嗪有效成分用量18.9和28.4 g/hm2,于烟草现蕾初期-成熟期对水喷雾施药2~3次,距末次施药7 d后,山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0.05~0.80 mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(CORESTA)指导性残留限量标准规定的MRL值(5.0 mg/kg)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中多杀霉素的残留及消解动态

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了水稻中多杀霉素的残留分析方法。样品经乙腈提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明:多杀霉素A在0.006 ~1.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.990 5;多杀霉素D在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系良好, R2 为0.994 9。多杀霉素A和D的检出限(LOD)在田水中均为0.001 mg/L,在稻田土壤、水稻植株、糙米、稻壳和稻杆中均为0.005 mg/kg;多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0.005 mg/L,在稻田土及各水稻基质中分别为0.06和0.01 mg/kg。在添加水平为0.005~6.0 mg/kg范围内,稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差( RSD )为1.7%~13.5%。采用该方法对多杀霉素在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。结果表明,多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别约为7.5、1.2和 4.8 d,属于易降解农药。     

高效液相色谱法测定苹果中多菌灵残留量的测量不确定度分析

建立了评定NY/T 1680－2009“蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定——高效液相色谱法”中影响测量不确定度的各因素的数学模型,考察了样品前处理和液相色谱测定的各个环节,并根据所建立的数学模型计算了评定测量不确定度的各分量。采用该方法测得市售苹果中多菌灵的残留量为0.23 mg/kg。分析表明:多菌灵残留量测定的不确定度主要来源于样品溶液的平行测定、样品稀释以及萃取、净化等处理过程产生的回收率差异;此外,标准溶液的配制和检测过程以及提取处理等其他环节对其也有一定影响。经计算,在置信概率P=95%时,采用该方法测定试样中多菌灵残留的扩展不确定度为0.02 mg/kg,若不考虑多菌灵残留在样品中分布的均匀性,则苹果试样中多菌灵残留的检测结果可表示为(0.23±0.02) mg/kg（包含因子k=2）。     

乙草胺在水稻环境中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了乙草胺在水稻植株、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻和水样样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经液液分配净化, GC-ECD检测,外标法定量。结果表明:当乙草胺在植株、水样和土壤中的添加量在0.05~1.0 mg/kg 水平时,添加回收率分别为87.2% ~96.8%、94.0% ~99.3%和83.6% ~93.7%,相对标准偏差分别为3.80% ~7.66%、3.46% ~7.54%和2.70% ~6.41%。乙草胺的最小检出量(LOD)为1.29×10-11 g,在稻米中的最低检测浓度(LOQ)为1.3×10-3 mg/kg。乙草胺在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1.21 ~2.07 ｄ、1.30 ~2.56 ｄ和1.22 ~2.41 ｄ。施药浓度为推荐剂量1次,在收获的稻米中乙草胺的残留量均低于最低检测浓度。     

福美双在水稻和稻田土壤中残留动态研究

采用田间试验方法,应用HPLC法测定了福美双在水稻植株及土壤环境中的残留动态和残留量。结果表明,福美双在湖南和天津两地的水稻植株和土壤中消解较快,半衰期分别为1．53、1．82、5．88、4．49d,福美双在正常施用情况下,其最终残留量在水稻植株和土壤中均低于最低检测浓度（植株和土壤中的最低检测浓度分别为0．005、0．00125mg／kg）。该药属易分解农药（T1/2〈30d）,按推荐使用剂量使用时收获的稻米是安全的。     

20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水及土壤中的残留检测及消解动态

研究了20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法及消解动态。样品采用二氯甲烷提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定。结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3% ~89.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3% ~6.3%;在植株中的平均添加回收率为87.0% ~90.3%,相对标准偏差为2.6% ~4.9%;在土壤中的平均添加回收率为90.3% ~95.4%,相对标准偏差为3.0% ~7.4%。乙蒜素的最小检出量为2.0 ×10-11 g,水样、土样、植株(以及稻米和稻壳) 中乙蒜素的最低检测浓度分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg。湖南、天津、浙江、湖北 4地 的残留消解动态试验结果表明: 20%高渗乙蒜素乳油在稻田水样和水稻植株中的半衰期分别是 0.3 ~1.1 d和1.4~2.1 d。至水稻收获时,在稻田土壤、稻米和稻壳中均未检出乙蒜素残留,建议我国对乙蒜素在水稻中的最大允许残留限量(MRL)值可暂定为0.05 mg/kg。     

硫双灭多威的高效液相色谱分析

本文介绍了以键合Ｃ１８为固定相，甲醇＋水为流动相，邻苯二甲酸二丙酯为内标物的硫双灭多威反相同效液相色谱分析方法，标准偏差为０．２５，变异系数为０．３４％，回收率在９９．９８～１０１．１１％之间，线性相关系数为ｒ＝０．９９９０。     

申嗪霉素在水稻中的高效液相色谱残留分析方法

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和乙酸混合溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.004mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为76.6%～106.5%,变异系数为2.6%～11.5%,满足农药残留分析要求。     

蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析

建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈(1∶ 4,体积比)混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215 nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液(97∶ 3,体积比),以1.0 mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02~2 mg/L范围内,线性相关系数为0.999 9。灭蝇 胺的添加浓度在0.05~0.4 mg/kg范围内,平均回收率为83.4%~104%,相对标准偏差为1.7%~8. 4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法分析霜霉威原药

本文选用高效液相色谱法,采用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱,以甲醇：水（２０：８０）为流动相,在１９５ｎｍ处检测,外标法分析霜霉威原药,本方法的变异系数为０．３０％,回收率为９８．４５～１００．７２％,线性相关系数为０．９９９２。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱测定水果和果汁中的多菌灵

应用快速溶剂萃取技术（ASE）-高效液相色谱串联质谱（HPLC／MS／MS）建立3种水果和3种果汁中多菌灵的新分析方法。以甲醇和氢氧化钠溶液提取,固相萃取MCx柱净化,质谱检测器检测。实验证明,多菌灵回收在92．0～96．0％,相对标准偏差在3．2～7．6％。多菌灵在样品中的最低检出浓度为2．0μg／kg。     

杀虫单在水稻和土壤中最终残留的研究

本文用气相色谱电子捕获检测器,通过田间试验研究杀虫单在水稻和土壤中最终残留。结果表明按常规用药剂量和高剂量施于水稻田后,杀虫单最终残留量表现为：稻壳〉稻田土壤〉植株〉糙米。建议杀虫单在水稻合理使用：按混剂用药剂量600、900g a．i．／hm^2（其中杀虫单为180、270g a．i．／hm^2）在水稻生长期施药,施药3次,2次施药的间隔时间为14d,安全间隔期至少为14d。收获时杀虫单在稻田土壤、稻植株、稻壳、糙米中的残留量均〈0．50mg／kg。     

高效液相色谱-串联质谱检测水稻中氯吡嘧磺隆残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C 18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.01~2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0.9997。在0.01~0.5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)为2%~4%。在0.05~5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%~87%,相对标准偏差(RSD)为1%~5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确。