苯草醚气相色谱定量分析方法研究

[目的]建立苯草醚的气相色谱分析方法。[方法]采用气相色谱法,使用DB-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯作为内标物,用FID检测器对苯草醚原药进行了定量分析。[结果]在选定的色谱条件下,有效成分、内标物和杂质能得到有效分离,苯草醚在给定浓度范围内的线性回归方程为:y=0.745 5x-0.023 1,相关系数为0.999 9,线性关系良好;标准偏差为0.095,变异系数为0.099%,回收率为99.05%～100.60%。[结论]该方法快速、准确、操作简便,符合定量分析要求,可作为苯草醚的定量分析方法。     

液液萃取-气相色谱法测定水中有机氯的方法研究

[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。     

麦草畏合成新方法研究

[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。     

利用气相色谱分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量研究

[目的]寻找一种简便、精确的定量分析生物柴油中脂肪酸甲酯的方法。[方法]以棕榈酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯和芥酸甲酯为标准品,水杨酸甲酯为内标,采用分流进样的方式,利用国产小口径SE-54毛细管柱、GC122气相色谱仪对菜籽油酯交换生成的生物柴油中的脂肪酸甲酯进行定量分析。[结果]气相色谱法分析生物柴油中各种脂肪酸甲酯的分离效果良好,保留时间适宜。在试验条件下各标准品的线性相关系数均在0.990 0以上,相对标准偏差均小于2%,加标回收率在97%~101%之间。[结论]气相色谱法分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量的准确度和精密度均较高,重复性好,为生物柴油的研究与开发提供了一种快速有效的测试方法。     

4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成新法

[目的]对有机中间体4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法进行改进。[方法]以2-甲氧基-丙二酸二甲酯为原料经与氨气反应得到氨解中间体,再与甲酰胺环合成嘧啶环,最后氯化得到目标化合物4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶。[结果]产物经红外、核磁、质谱确定结构,总收率达到42%。[结论]该方法条件温和,收率较高,适宜工业化生产。     

气相色谱法测定鱼腥草干品中甲基正壬酮的含量

[目的]建立气相色谱法测定鱼腥草干品（Houttuynia cordata Thunb.）甲基正壬酮的含量的方法。[方法]采用毛细管柱气相色谱法测定,FID检测器,外标法定量。[结果]甲基正壬酮浓度在0.82～20.50mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.08%。[结论]气相色谱法测定鱼腥草中的甲基正壬酮具有较高的灵敏度和准确度。     

2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成

2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶是一种重要的嘧啶类化合物,也是合成三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂氯酯磺草胺等的重要中间体。试验以尿素,硫酸二乙酯、丙二酸二乙酯、三氯氧磷为原料,先由尿素与硫酸二乙酯制得O-乙基异脲硫酸氢盐,由于O-乙基异脲硫酸氢盐转化生成O-乙基异脲困难,可直接与丙二酸二乙酯环化制得2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶,再与三氯氧磷反应,制得2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶。各产物通过1HNMR、IR和GC-MS得以确认。     

密闭电石炉尾气中羰基硫的气相色谱测定法

[目的]建立密闭电石炉尾气中羰基硫（COS）检测的气相色谱法。[方法]用100ml玻璃注射器采集COS气体,注入HC-6型微量磷硫气相色谱分析仪,经GDX-104色谱柱分离后,应用火焰光度气相色谱法进行检测。[结果]该方法的线性检测范围为0.0003～2.0000mg/m^3,线性方程为y=36.7020＋2.2632x（R=0.99959）,RSD为2.10%～4.79%,最低检出限为0.0003mg/m3。[结论]该方法快捷、灵敏度高、结果准确、稳定性好,适合密闭电石炉尾气中COS的测定。     

农药丙线磷的合成

报道了农药丙线磷的一种新的合成方法。以三氯氧磷为起始原料,将它与无水乙醇反应制得Ｏ－乙基磷酰二氯。以１－溴丙烷和硫脲为主要原料,制得１－丙硫醇,然后一０－乙基磷酰二氯在乙醇钠存在下反应即可制得丙线磷。     

毕节市茶叶农药残留监测与对策分析

[目的]对毕节市茶叶农药残留进行监测与对策分析。[方法]采用氨基柱固相萃取—气相色谱法初步检测样品中18种有机磷和有机氯类农药含量情况。[结果]通过定性和定量分析结果表明样品检测合格率为100%,而部分限用农药如毒死蜱、百菌清、乙酰甲胺磷、三唑酮、联苯菊酯、溴氰菊酯等12种有检出,禁用农药无检出。[结论]该研究可为完善茶叶产品质量检验检测标准提供相应的理论和数据支持。     

食用花生油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GPC-GC-MS检测方法研究

[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定瓜子中的石蜡含量

[目的]探索瓜子中石蜡含量的高效检测方法。[方法]样品经索氏萃取后,利用凝胶渗透色谱(GPC)技术去除样品中的油脂,净化液浓缩干后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)溶解,通过DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。[结果]该方法的相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.2%,检测回收率为74.2%～90.3%。[结论]该方法操作简单,测定结果准确、可靠。     

二甲戊乐灵乳油的大口径毛细管柱气相色谱分析方法

 介绍一种二硝基苯胺类除草剂二甲戊乐灵的大口径毛细管柱气相色谱定量分析方法。采用口径为0.53mm的DB 1石英毛细管色谱柱,以正二十四烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对二甲戊乐灵进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.73%,标准差为0.29,变异系数为0.29%,线性相关系数为0.996。     

蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷检测方法研究

[目的]建立一种蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷2种有机磷农药残留的检测方法。[方法]采用加温振荡萃取、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)方法对蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷残留进行了快速检测。[结果]灭线磷和乙基谷硫磷在0.02～0.80 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数(r2)分别为0.999 7和0.999 6,检出限分别为0.01和0.02 mg/kg;加标回收率为85%～105%,相对标准偏差为6.4%～11.9%。[结论]该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、回收率好、重现性较好,完全能满足检测要求。     

2,4二-甲基-6-硝基苯酚(DMNT)分析的探讨

[目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲基-6-硝基苯酚的平均回收率为99.85%;在已知含量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚试样中,加入不同量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚标样,测得标准偏差为0.22,变异系数为0.26%,其线性方程为y=984.5x-28.36,相关系数为0.996。[结论]用该方法检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。     

增效剂胡椒基丁醚的气象色谱分析方法研究

 介绍一种菊酯类农药增效剂胡椒基丁醚的气相色谱定量分析方法。采用OV-101石英毛细管色谱柱，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，用氢火焰离子化检测器对胡椒基丁醚进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.78%，标准差为0.12,变异系数为0.12%，线性相关系数为0.999 8。