ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定水中重金属含量的比较

通过对比测定水中重金属含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与石墨炉原子吸收法,为水中重金属的测定提供可靠的方法,从而确保人们的用水安全。在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法工作曲线的基础上,对已知重金属量的水样进行测定并对比分析测定结果,从而选择最佳测定方法。结果认为,石墨炉原子吸收法的测定结果为0～3.9 ng/mL,ICP-MS法的测定结果为4.09～4.78 ng/mL;石墨炉原子吸收法的最高测定值为3.9 ng/mL,与样品值相差较大,ICP-MS法的最高测定值为4.78 ng/mL,测定结果接近样品值。结果认为ICP-MS法的测定结果比石墨炉原子吸收法更接近真实值且操作简便,即ICP-MS法测定水中重金属的方法优于石墨炉原子吸收法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食糖中铅的方法.样品经硝酸和过氧化氢消解,所得溶液蒸发浓缩后定容至25mL,分取适量用石墨炉原子吸收光谱法测定,得到铅的质量浓度在0.0～40.0μg/L范围内呈线性,相关系数为0.9992,检出限(S/N=3)为1.50μg/kg,回收率为98.0%～103.0%;用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内.表明该方法具有简便、快速、安全、准确的特点,适合测定食糖中的铅含量.     

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。     

二次微分电位溶出法测定食品中铅含量

通过对pH值、电沉积电位、平衡电位和时间的优化,建立了二次微分电位溶出法测定食品中铅含量。结果表明:该法测定食品样品与国家标准(石墨炉原子吸收法)无显著性差异,线性范围0~21ng/mL,检出限0.59ng/mL,RSD<3%(n=7)。     

高效液相色谱法测定紫甘薯花青素含量

本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454～90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%～100.7%;芍药素线性范围0.0420～80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%～95.5%。该方法便捷准确,可将紫甘薯及其他作物中复杂花色苷水解为花青素单体进行定量测定。     

高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角、桂皮中的硒含量

采用HNO-3-H2O2高压密闭消解法对八角、桂皮进行消化,以1.0 mg/mL Pd(NO3)2作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定了八角、桂皮中硒的含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件,建立了一种快速测定八角、桂皮中硒的方法。结果表明,在最佳试验条件下,硒的线性范围为0~100μg/L,检出限为5.79μg/L,回收率为96.83%~103.28%。     

食盐中铅含量的测定方法研究

分别采用石墨炉原子吸收光谱法和极谱法对食盐中铅的测定进行研究。用石墨炉原子吸收光谱法测定,氯化钠溶液的含量应小于1%,但测定结果灵敏度低。用极谱法测定,氯化钠的含量对测定没有影响,该方法加标回收率为96.8%～102.5%,方法的检出限为0.5μg/L,测定相对标准偏差为2.1%～3.2%,符合检测要求。     

混合酸-电热板消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铬含量研究

研究了用混合酸-电热板消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铬的方法。采用混合酸(硝酸:高氯酸为9:1)电热板消解对样品进行预处理,并选择合适的消化终点和助溶剂,以5%磷酸铵为基体改进剂,石墨炉法测定。本方法铬含量在0～30μg/L之间呈线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.19μg/L。采用该方法对菜心、大米粉样品进行加标回收试验,回收率为91.0%～103.1%,相对标准偏差为1.7%～6.0%,与国标法相对测定效果更好。     

砷(Ⅲ)的流动注射化学发光分析方法研究

酸性条件下高锰酸钾氧化As(Ⅲ)产生化学发光,六偏磷酸钠与甲醛对该体系有显著的增强作用,据此建立了流动注射化学发光法测定水中砷的新方法.在优化的实验条件下,As(Ⅲ)浓度在0.002～0.3 μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为0.001 μg/mL.对0.1μg/mL As(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%.将本法应用于水样中砷的测定,结果令人满意.     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金

用活性炭吸附,于5%盐酸溶液中用甲基异丁基酮（MIBK）萃取金,采用斜坡升温和热解涂层石墨管技术进行地质样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定,检出限为0.1ng/g。用该方法对标准物质进行测定,结果与标准值相符,测定结果的相对标准偏差为2.0%-6.9%（n=6）。     

枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法研究

采用毛细管气相色谱法检测枸杞干果中磷化氢残留含量,样品通过顶空萃取后,以保留时间定性,多点外标法定量。结果表明,磷化氢含量在2.5～25.0 ng/mL,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系（R2=0.996 4）;添加两个浓度10.0ng/mL和5.0 ng/mL时的平均加标回收率分别为94.65%和93.50%;RSD为1.81%。根据样品检测限量可达到0.001μg/g,此方法可作为枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法。     

新法测定灵芝皇浆中的对羟基苯甲酸酯

采用反相液相色谱同时测定灵芝皇浆中的对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的新方法，用中性氧化铝进行样品前处理，去除样品中含有的酯类、色素等干扰杂质。经净化后的样品在C18柱上分离，紫外外标定量样品中的对羟基苯甲酸的含量。样品中对羟基苯甲酸酯测定低限甲酯为9．1ng／g、乙酯为13．3ng／g、丙酯为23．5ng／g、丁酯为57．1ng／g；平均回收率甲酯为99．2％、乙酯为100％、丙酯为97．7％、丁酯为95．1％；测定平均相对偏差甲酯为3．36％、乙酯为4．1％、丙酯为4．68％、丁酯为6．22％。     

克仑特罗在猪肝脏中残留检测的ELISA法研究

本研究旨在用ELISA试剂盒建立一种简便、可靠的猪肝脏中克仑特罗残留的检测方法。添加了适量克仑特罗标准工作液的肝脏样品同 5倍 0 .1mol/L的盐酸溶液匀浆 ,冻藏、解冻后离心。上清液用正已烷萃取脂溶性杂质 ,再用氢氧化钠溶液调节pH至 1 2。用异丁醇提取待测药物 ,将提取液在 6 0℃用氮气吹干。用 1mL试剂盒中的稀释液将残渣溶解后 ,用ELISA法在 4 50nm处检测克仑特罗的含量。该方法的线性范围为 0 .1 3～ 5.3ng/mL ,回归方程为y=- 1 .80 0x 2 .2 85,相关系数r=0 .997,最低检测限为 0 .1 3ng/mL ,最低可定量限为 0 .2 5ng/g,浓度为 0 .2 7、0 .53和 1 .0 6ng/g时的回收率分别为 6 8.9%、72 .7%和 77.4 % ,CV <2 0 %。本法的可靠定量限低于克仑特罗在动物肝脏中的最高残留限量 ,且回收率和变异系数均能满足残留检测的要求 ,是一种较简便、可靠的克仑特罗在猪肝脏中残留的快速检测方法     

气质联用法测定咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量

建立了咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量的气质联用分析方法。样品用丙酮/二氯甲烷(1∶2)提取,采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷;线性范围宽,可达0~500μg/mL;重现性良好,回收率为84%~90.3%,相对标准偏差为2.4%~4.0%;灵敏度高,检测限为0.6 ng/g。     

青蒿琥酯纳米乳中青蒿琥酯的分光光度法和HPLC法分析

比较了HPLC法和紫外分光光度法测定青蒿琥酯的含量,HPLC法和紫外分光光度法的线性范围分别为5～50μg/mL (R2=0.9992)和5～100 μg/mL (R2=0.9967),两种方法的分析结果无明显差异,表明这两种方法可较为准确地测定青蒿琥酯纳米乳中青蒿琥酯的含量,其中紫外分光光度法的操作简单,适合分析杂质含量低的样品,而HPLC法分辨率高,适用于成分复杂青蒿琥酯制剂的检测.     

SA-HPLC-MS/MS法快速检测豆芽中4种喹诺酮类药物残留量

采用平行定量浓缩仪—高效液相色谱—串联质谱(SA- HPLC- MS/MS)方法检测豆芽中4种喹诺酮(QNs)类药物的残留量.以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC- MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式,可同时对豆芽中QNs进行定性和定量测定.结果表明:QNs的检出限可达0.5 μg/kg,定量限可达1μg/kg.在2.5 ～ 200.0 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r ＞0.999),方法的平均回收率为80％ ～ 113％.     

蜂蜜中磺胺类和氯霉素类同时测定的前处理方法研究

[目的]建立同时测定蜂蜜中磺胺类和氯霉素类的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)的新方法。[方法]试验以0.2%的甲酸乙腈作为提取剂,通过一种新型的小柱(OasisPRi ME HLB柱)净化处理,流动相定容过膜后上机待测,可以同时提取出蜂蜜中的磺胺类和氯霉素类。[结果]氯霉素在0.1~10.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.991;磺胺类在0.5~50.0 ng/m L范围内线性关系良好。氯霉素样品最低检出限为0.1μg/kg,磺胺类检出限为0.5μg/kg,回收率在82.50%~101.20%,相对标准偏差为3.2%~4.0%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素类和磺胺类的检测。     

RP-HPLC法测定鸡肉组织中的嘧菌酯残留量

利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS 色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm.在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40 μg/mL(r=0.9994)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.01μg/mL.结果表明,该法简便快速,可应用于实际鸡肉组织中嘧菌酯的测定.     

大型溞ChE和NAGase间接竞争和非竞争ELISA方法的比较

[目的]探索间接非竞争ELISA和间接竞争ELISA法测定大型溞ChE和NAGase的试验条件及方法灵敏度。[方法]分别采用间接竞争和间接非竞争ELISA方法测定大型溞ChE和NAGase。[结果]对于ChE,间接非竞争ELISA的最适抗原浓度和抗体稀释倍数分别为1.466μg/m L和1∶10 000,灵敏度为7.426 7 ng/m L;间接竞争ELISA的最适抗原浓度和抗体稀释倍数分别为5.277μg/m L和1∶8 000,灵敏度为0.163 4 ng/m L。对于NAGase,间接非竞争ELISA的最适抗原浓度和抗体稀释倍数分别为8.961μg/m L和1∶6 000,灵敏度为4.199 9 ng/m L;间接竞争ELISA的最适抗原浓度和抗体稀释倍数分别为6.450μg/m L和1∶4 000,灵敏度为0.250 8 ng/m L。[结论]无论是ChE还是NAGase,间接竞争ELISA在最适抗体浓度下的检测灵敏度均高于间接非竞争ELISA,加之其操作简便,间接竞争ELISA在生物和环境样品ChE和NAGase含量检测中值得推广应用。