抗生素分析中应用的新技术和新方法

1　高效毛细管电泳技术　毛细管电泳技术是近年来分析化学中最为迅速的技术之一。随着毛细管电泳理论的不断发展和毛细管电泳仪的不断完善和普及 ,毛细管电泳技术在抗生素领域的运用也在飞速发展。尤其是高效毛细管电泳 (HPCE)技术已成为抗生素分析的一门前沿分支学科。HPCE是带电粒子在毛细管中按其浓度和分配系数不同 ,以电场为驱动力、以毛细管为分离室进行高效、快速电泳分离和分析物质的一类新型液相技术。按其分离机制 ,HPCE主要分为毛细管区带电流、毛细管胶束电动色谱、毛细管等电聚焦、毛细管等速电泳、毛细管凝胶电泳和毛细…     

饲料中安定的残留分析

本实验建立了饲料中安定的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法。液相色谱条件为分析柱WatersSunfireTMC18150mm×2.1mm,3.5μm,流动相为乙腈-0.2%甲酸(体积比55∶45),流速:0.2mL/min。质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),选择离子监测(SIR)质荷比(m/z)为285,228,154带正电荷的准分子离子和碎片离子。在此条件下安定的线性范围为1～1000μg/L,方法最低定量检测限为1.0μg/kg,安定的回收率为75%±10%。     

液相色谱-串联质谱联用技术在禽产品安全检测中的应用

概述高效液相色谱-串联质谱联用技术应用于禽产品中磺胺类、氟喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物和四环素类药物残留的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定貉子肉中30种抗生素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定貉子肉中喹诺酮类和磺胺类等30种抗生素残留量的分析方法。貉子肉样品用5%甲酸乙腈提取,上清液经经EMR-Lipid净化后,经Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。30种抗生素在2~100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 93~0.999 98。添加回收率为60.4%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~13.5%;方法检出限为0.01~0.40μg/kg,定量限为0.02~0.81μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,能够满足貉子肉中磺胺类及喹诺酮类等30种抗生素残留量的快速筛查和定量工作。     

高效液相色谱串联质谱技术在兽药残留检测中的应用进展

动物源性食品安全已经成为全球性的问题,食品中兽药残留的检测方法也成为国内外学者研究的热点。本文系统综述了近年来高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-LC/MS）在抗生素、抗球虫和激素类药物残留分析中的应用进展。     

分析色谱联用技术在药物分析中的应用

色谱联用技术指的是将色谱分离装置和各种检测装置通过接口设计连接在一起的分析技术,随着药物分析学科以及生命科学的不断发展,色谱联用技术被广泛应用到药物检测中,在疾病治疗和诊断中起到重要的作用.本研究以各类色谱联用技术为基础,对其在药物分析中的应用进行分析.     

UHPLC-MS/MS法测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内的血药浓度

为了建立一种测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内血药浓度的超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS/MS)方法。采用内标法对比法,以甲砜霉素为内标,利用乙酸乙酯提取血浆中的药物,优化色谱质谱条件,建立了测定氟苯尼考明胶纳米在小鼠血液中浓度的方法。结果表明,方法特异性良好,氟苯尼考在6.17～789.6 ng·mL~(-1)内线性关系良好,提取回收率、准确度、精密度和稳定性均符合要求。本试验建立了一个专属性强,灵敏度高,重现性好的UHPLC-MS/MS方法,能够准确的测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内的血药浓度。     

GC-MS-SIM法测定水发食品中痕量甲醛

由于甲醛(Formaldehyde)严重危害人体健康，因此国内外均禁止将甲醛用于食品的加工处理。甲醛属细胞原浆毒，对人的神经系统、肺、肝脏均有损害，还是可疑致癌物。目前国内尚无食品中甲醛测定的国标方法。较为流行检测方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和示波极谱法等，但上述测定方法分别存在准确度、灵敏度不高，或选择性低，     

UPLC-MS/MS法测定鸡肉中盐酸吗啉胍残留量

建立了测定鸡肉中盐酸吗啉胍药物残留的新型超高效液相色谱-串联质谱方法。样品用三氯乙酸-乙腈提取并去除蛋白质,然后用Waters Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用MRM扫描,外标法定量。结果显示:吗啉胍在(1.0~60.0)ng·m L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.990;检出限为0.5 ng·m L-1,定量限为1.0 ng·m L-1。本研究前处理方法简单快捷,质谱采用MRM扫描方法,灵敏度高,能够高效、灵敏地检测鸡肉中的盐酸吗啉胍药物。     

动物肠道内容物中8种酸性低聚糖的液相色谱-质谱联用测定方法

本试验旨在建立一种测定动物肠道内容物中3′-唾液乳糖(3′-SL)、6′-唾液乳糖(6′-SL)、3′-唾液基-N-乙酰乳糖胺(3′-SLN)、6′-唾液基-N-乙酰化乳糖胺(6′-SLN)、3′-唾液基-3-岩藻基乳糖(3′-S,3-FL)、唾液基乳糖-N-四糖a(LSTa)、唾液基乳糖-N-四糖c(LSTc)和二唾液酰乳糖(DSL)8种酸性低聚糖的液相色谱-质谱联用方法。将肠道内容物冷冻干燥后粉碎,以水作为提取溶剂,超声提取、离心,重复提取2次,合并上层清液;上层清液用乙腈沉淀蛋白,离心并用固相萃取小柱净化,净化液过0.22μm滤膜,进行液相色谱-质谱分析。以Acquity UPLC^?BEH Amide色谱柱进行分离,8种酸性低聚糖在7 min内达到基线分离。结果表明：8种目标物的保留时间和峰面积的相对标准偏差均分别小于0.5%和11.0%。3′-SL、6′-SLN、LSTa、3′-S,3-FL、LSTc、3′-SLN、DSL和6′-SL的线性范围分别为5.00～2 000.00 ng/mL、2.50～100.00 ng/mL、 9.59～94.00 ng/m...     

液相色谱-质谱联用技术在检测食品中兽药残留的应用

动物性食品安全问题现已成为一个全球性的议题。动物性食品药残超标、安全性差的问题十分突出。建立一种准确、灵敏、可靠的分析动物性食品中兽药残留的方法刻不容缓。介绍了液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)应用于动物性食品中几种常见兽药残留的检测方法。     

液质联用法测定饲料中14种抗菌药物的研究

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术同时测定饲料中硝基咪唑类、硝基呋喃类、喹噁啉类14种抗菌药物的分析方法.样品通过乙腈-水(60:40,V/V)溶液提取,HLB固相萃取柱净化后上机测定.在正离子模式下通过两对离子对进行定性定量分析.结果表明,14种药物在2～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,空白饲料在三个添加浓度下的回收率为46.5％～114.4％,批内、批间相对标准偏差均＜20％,检测限为20 μg/kg.该方法适用于饲料中14种抗菌药物的同时测定.     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定鸡肉中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留

为建立一种同时测定鸡肉组织中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用法,试验将鸡肉组织经1%乙酸的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱;样品质谱采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果显示:14种药物在1～100 ng/mL线性范围内,线性关系良好,2种金刚烷胺类药物检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,12种喹诺酮类药物检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;两类药物的平均回收率在76.3%～112.6%之间,批内、批间变异系数≤12.5%。研究表明:建立的方法前处理简便,结果稳定、可靠,适用于同时检测鸡肉中金刚烷胺类药物和喹诺酮类药物残留。     

多功能净化柱和固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留

采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法,建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取,C18色谱柱梯度分离,并以基质匹配曲线外标法定量。结果表明:莠去津及其代谢物在2～100μg/kg范围内线性良好,标准曲线相关系数r均大于0.99。在2～50μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在71.01%～113.34%,相对标准偏差为2.58%～15.46%,各目标物检出限(LOD)为1μg/kg,定量检出想(LOQ)为2μg/kg。本方法重现性好,准确度高,能够满足青贮玉米中残留检测的需要。     

高效毛细管电泳技术及其应用

高效毛细管电泳（HPCE）又称毛细管电泳（CE）,是20世纪末发展的一种高效、快速的分离技术,是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物,是继高效液相色谱（HPLC）之后又一重大进展。它使分析科学进入纳米水平,为小体积样品分析提供可能,适合于从无机离子到有机、从核电离子到中性分子的分离分析。     

南阳市猪产品中四环素族抗生素残留量的调查结果与分析

为了解南阳市猪产品中四环素族抗生素残留的情况,随机采集南阳市城区的集贸市场及超市猪肉27份、猪肝16份、猪腰17份按GB/T5009.116-2003中的方法检测畜禽肉中土霉素、四环素。各类样品中均检出超标样品,猪肉超标率为7.1%,猪肝超标率为41.2%,猪腰超标率为93.8%。调查结果表明南阳市猪产品中抗生素残留较为普遍,应引起相关部门的高度重视。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量

建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。     

液相色谱-质谱联用技术在饲料安全检测中的应用

<正>随着液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术的成熟与普及,尤其是在对非挥发性、热不稳定化合物,如蛋白质、氨基酸、中医药、制药、药物代谢等方面的研究和各组分的分离、定性和定量分析方面具有其它分析手段无法比拟的优势,因此被广泛应用于食品安全分析、环境分析、法医和蛋白质组学研究,以及药物发现、药物研发和制造、质量控制(QA/QC)等各个领域。尽管LC-MS技术在饲料安全检测分析中的应用起步较晚,但越来越被人们所重视,在对饲料中添加的违禁药物、兽药及兽药残留、生物毒素及一些有机污染物的痕量与超痕量检测等方面得到了越来越广泛的应用。     

近红外光谱分析与传统方法检测豆粕中营养成分的比较

近红外光谱分析技术(NIR)能简单、快速、准确地测定有机物中的化学成分。本实验用该法测定豆粕中各种常规营养成分,并将其与化学方法进行比较。数据显示:NIR与化学方法测定的结果相比,粗蛋白质、粗脂肪、灰分、水分、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维测定值的差异均不显著(P>0.05),相对误差分别为0.68%、9.61%、2.23%、1.17%、6.36%和6.34%;两种方法测定结果的相关系数(r)分别为0.9561、0.9408、0.9512、0.9924、0.9632和0.9584(P<0.01)。表明NIR可以应用于豆粕中营养成分的测定。