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有机磷农药残留常采用气相色谱法检测,但是检测过程中由于未对样品做净化及脱色处理,极易对进样系统、色谱柱、检测器造成污染,还会对样品产生吸附作用。如不加强日常保养工作,则会严重影响正常检测工作,干扰检测结果,从而影响数据的准确性。本文介绍了进样系统(进样口)、分离系统(色谱柱)、检测系统(检测器)的维护保养,以供检测人员参考。 相似文献
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大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究 总被引:6,自引:0,他引:6
应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品,建立了一种快速测定大米中有机磷和氨基甲酸酯8种农药残留的方法.结果表明,该方法的最低检出浓度为0.002~0.009 mg/kg.添加量为0.004~O.007mg/kg时,添加回收率为84.3%~120.0%,相对标准偏差为4.1%~11.5%.该方法能同时测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点. 相似文献
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蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定 总被引:7,自引:3,他引:7
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器(FPD),DB-1701毛细管柱和HP-50+毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明:13种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷)的检出限为0.007~0.048mg/kg,平均回收率为75.2%~119.2%,相对标准偏差0.7%~9.3%。结论:该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。 相似文献
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用气相色谱法测定面粉和大米中14种农药残留量 总被引:11,自引:6,他引:11
为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测.不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76.17%~116.46%,变异系数为0.16%~16.24%,最小检测量为0.0015~0.0250ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求. 相似文献
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气相色谱-电子捕获检测器检测白菜中有机磷、苯基吡唑、烟碱类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了白菜中10种属于有机磷、苯基吡唑和烟碱等不同类别的农药残留的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。样品用乙腈提取,经石墨化碳黑-氨基固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩定容后,用基质标准溶液进行外标法校正定量。10种农药在0.01~1.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系;本方法回收率为88.6%~115.3%,变异系数在1.2%~6.4%之间;方法检出限为0.00007~0.001 mg/kg。此方法准确、可靠、灵敏度高,可以满足日常蔬菜农残检测的要求,同时可为农药残留检测提供一种新思路。 相似文献
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有机磷农药多残留检测研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了有机磷农药多残留检测方法的研究进展,着重讨论了仪器分析法、酶抑制法和酶免疫分析法在有机磷农药多残留检测中的应用情况,并对检测方法的发展进行了展望。 相似文献
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结球生菜中有机磷农药残留气相色谱检测技术初探 总被引:4,自引:0,他引:4
随人们生活水平的不断提高,对食用农产品的质量要求越来越高,特别是农产品中农药残留问题已引起人们高度关注,因此开展农产品农药残留检测是当前一项十分必要的技术工作。近年来由于方法、技术、设备等因素的限制,尽管在蔬菜农药残留检测中做了大量的工作,但仅局限于农药残留的 相似文献
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采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药即敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷残留,氮磷检测器检测,外标法计算含量。此方法快速、简便、准确,具有良好的通用性,一次提取,一次进样分离测定。 相似文献
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毛细柱气相色谱法快速测定大米中有机氯农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
大米中有机氯农药经有机溶剂石油醚的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为:(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)七氯;(6)艾氏剂;(7)ρ,ρ’-DDE;(8)狄氏剂;(9)ρ,ρ’-DDT;(10)ο,ρ’-DDT;(11)ρ,ρ’-DDD。用该方法测试的结果表明,在米面中分别添加1mg/kg和0.1mg/kg混合农药标准物时,各种标准物的回收率为86.19%~106.86(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为3.95%~7.53%。最低检出限为0.002~0.005mg/kg。实样检测表明,该方法对大米品中测定这11种有机氯农药具有实际应用价值。 相似文献
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为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。 相似文献
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饲料中氨基甲酸酯类农药多残留量的毛细管气相色谱分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%~102.37%,变异系数为0.99%~10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11~9.324×10-11g,最小检出量为0.02~0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸酯类农药,具有高效、简便、快速的特点,可极大地提高工作效率. 相似文献
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建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 相似文献
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建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定大米中有机磷农药的分析方法.对萃取液、微波加热条件进行了优化实验.3种有机磷农药标准曲线的线性回归系数均在0.998以上,曲线范围为10~800μg/kg;检出限在1~5μg/kg之间;其回收率均在73.6%~94.5%内;相对标准偏差在1.5%~7.5%之间. 相似文献
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介绍了用 SE-52毛细管柱气相色谱、FID 检测器,以癸二酸二辛酯为内标的氯菊酯定量分析方法。本方法成功地分离了氯菊酯的顺、反异构体。测得方法变异系数为0.45%,氯菊酯顺、反异构体的比例为43.6:56.4,平均添加回收率为100.10%,线性相关系数为0.9988。 相似文献
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[目的]建立小麦粉中六六六和滴滴涕农药残留量的固相萃取-气相色谱分析方法。[方法]以乙腈为提取剂,超声提取,采用Carbon NH2固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1,V/V)作为洗脱液,经HP-1毛细管色谱柱分离后使用电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]六六六和滴滴涕农药的质量浓度为0.005~0.400μg/m L时线性良好,相关系数为0.998 6~0.999 5。在0.05、0.10、0.20 mg/kg3个添加水平下,六六六和滴滴涕的加标回收率在80.21%~113.41%,相对标准偏差在1.30%~4.33%(n=6),检出限为0.10~1.51μg/kg。[结论]该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于小麦粉中六六六、滴滴涕的定性定量分析。 相似文献
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气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量 总被引:1,自引:1,他引:1
[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。 相似文献