荧光分光光度法测定水产品中石油烃的方法研究

在目前我国海洋生物中石油烃检测方法(GBl7378.6-1998)基础上,对方法中的皂化温度和时间、萃取剂和溶剂的选择以及萃取过程的优化进行了研究.将海洋生物样品于38℃烘箱中经NaOH皂化10 h,能确保样品皂化完全且不受室温限制;用石油醚(30～50℃)代替氟里昂萃取,其效果更佳且减少了对环境的污染;蒸干后的残留物用石油醚(60～90℃)溶解,去水后用荧光分光光度计进行测定.分析结果表明,本方法的检测限为0.26 mg/kg,比目前采用的国标方法高3倍多;相对标准偏差不超过7.7%,加标回收率结果在88.5%～108.9%之间,适合于水产品中石油烃的检测.     

毛细管气相色谱法测定海洋贝类体内的石油烃

介绍了一种分离测定海洋贝类体内石油烃组分的方法。样品经皂化、萃取、脱水、浓缩等步骤的处理后，用氧化铝层析柱将石油烃分为芳烃类和烷烃类两部分，并将之分别浓缩，用配备FID检测器的毛细管气相色谱测定。在本测定方法设置的色谱条件下，各种芳烃和正构烷烃组分能够被较好的分离；芳烃和正构烷烃的最低检出限范围分别为4．21×10－9～18．10×10－9g和0．84×10－8～19．66×10-8g，峰面积的变异系数范围分别为4．61％～16．48％和0．41％～0．78％，绝对保留时间的变异系数范围分别为6．41％～31．0％和0．54％～1．18％，方法回收年范围分别为37．9％～101．8％和35．1％～55．7％。但如果用经与样品相同前处理过程的混合标准进行回收率计算，可将芳烃和正构烷烃的回收率提高到84．2％～119．6％。     

荧光法测定海水中石油烃的初步探讨

本法以脱芳石油醚为萃取剂,提取海水中的石油烃,用岛津 MPS—5000 多用途自动记录分光光度计(model Ⅲ 荧光分光光度附件)测定萃取液的荧光相对强度。以(艹屈)或大庆原油作为标准,用310毫微米波长激发,在365毫微米波长处读取荧光强度。方法的线性范围,(艹屈)为0—900 微克/升;大庆原油为 0—5000 微克/升。本法的石油检测下限至 2微克/升。标准差为±0.0004 毫克/升;变异系数为 3.7％。平均回收率达 91.1％。与(艹屈)等量的大庆原油的荧光强度比率(R)为8.7。     

液质联用法测定水产品中喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

文章建立了液质联用法检测水产品中喹诺酮类药物残留量结果的不确定度评估数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到喹诺酮类药物的不确定度报告。分析结果显示,该测量过程产生的不确定度主要来源于液质联用仪和标准工作液配置引入的不确定度。     

液相色谱-串联质谱法测定草鱼中磺胺类药物的不确定度评定

对液相色谱—串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定,建立草鱼(Ctenopharyngodon idella)中10种磺胺类残留量测定的不确定度评估数学模型。通过对测量不确定度的分量来源进行分析,计算各分量的不确定度与合成不确定度。结果表明,影响测定结果不确定度的主要因素为标准溶液的配制和标准曲线拟合,其次是测量重复性。在实际操作过程中,应尽量提高实验人员的操作规范性,并选择经过检定校准的玻璃器具,提高标准曲线的线性系数,严格管理和维护仪器设备,保持稳定性,保证检测结果的准确度,降低测量结果的不确定度。[中国渔业质量与标准,2022,12(4):18-26]     

液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度评定

当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.6μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。     

气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度分析评定

依据测量不确定度评定与表示理论,从标准溶液、样品称量、样品定容、标准曲线、样品测定和测量仪器6个方面,对气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和样品测量重复性这两个分量对测量结果的不确定度贡献较大,这为减少测量不确定度,提高测量准确度提供改进方向。以平均值报告水产品中己烯雌酚含量为7.58μg/kg时,扩展不确定度为2.20μg/kg。     

气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量不确定度评定

根据测量不确定度评定的基本程序,对本实验室研究建立的气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量结果进行不确定度评定。分析检测过程中引入的不确定度分量,包括标准工作液、样品称量、样液定容、仪器测定、样品前处理重复性等。计算各分量结果并合成相对标准不确定度,在95%置信水平下,包含因子k=2,扩展方法不确定度。结果表明:该检测方法不确定度主要来源于样品前处理过程重复性和仪器测定。因此要确保检测结果的准确可靠,应规范操作、严控工作环境条件,增加平行检测样本数以降低检测方法不确定度。     

乙酰丙酮法测定水产品中甲醛含量结果不确定度研究

通过对乙酰丙酮法测定水产品中甲醛含量方法学和测定结果不确定度的研究，系统分析了该法测定水产品中甲醛含量不确定度的来源，并对各不确定度分量进行量化，提出了该法的合成不确定度。     

黄河口附近海域海洋生物体中石油烃总量变化的研究

在海洋污染中，石油污染是一个主要方面。近年来，随着沿海石油的勘探和开采，石油污染对海洋资源的危害日趋严重。本文就黄河口附近海域海洋生物体内石油烃含量及其相互关系进行了探讨。结果表明，各种海洋生物肌肉中石油烃含量依次为：双壳类＞头足类＞甲壳类＞鱼类，季节和个体大小及不同区域对石油烃含量也有一定的影响。     

南海北部近岸海域鱼类体中石油烃与生源烃的气相色谱特征指纹分析

石油污染是南海北部近岸海域最严重的污染问题之一,为了掌握该海域海洋鱼类石油污染现状及特点,在近岸6个水域采集了蓝圆(Decapterus mareausi)、金线鱼(Nemipterus virgatus)、斑(鱼,祭)(Clupanodom punctatus)和花鲆(Tephrinectes sinensis)等4种鱼类样品,采用毛细管气相色谱法分析了鱼类样品的脂肪烃组分(f1).其正构烷烃相对分子质量分布范围(nC12～nC30)、f1UCN(12.9～35.1 mg/kg)、nC16指数(3.27～140)和CPI(0.73～2.61)等特征参数表明,鱼类样品体中的脂肪烃类组分主要来源于石油烃类,而其某些奇碳数正构烷烃优势组分的出现,表明少量的脂肪烃类组分来自海洋生源烃类.ΣnC14-30/f1UNC (0.000 2～0.002 31)、nC17/C19:0(0.06～1.90)和nC18/C20:0(0.03～1.93)比值分析表明,鱼类样品体内的石油烃已经经历了一定程度的降解和代解,反映出该海域低浓度持续性石油污染的特点.     

超高效液相色谱荧光法检测贝类中三种高毒性麻痹性贝毒

建立灵敏可靠的麻痹性贝类毒素(PSP)检测技术是保障我国贝类水产品质量安全的有力手段。本研究选取3-(2-呋喃甲酰基)-喹啉-2-羰醛(FQ)为荧光衍生试剂,利用超高效液相色谱(UPLC)和柱前衍生荧光检测技术,建立了贝类中3种高毒性PSP毒素成分(STX、GTX1及NEO)的检测方法,对影响荧光衍生效率和色谱分离效果的各主要实验因素分别进行了优化。结果表明,在优化后的最佳实验条件下,3种PSP毒素成分线性方程的相关系数(r)均大于0.998,保留时间(tm)及峰面积(PA)的日内及日间精密度RSD值分别小于3.1%和5.6%,当信噪比(S/N)等于3时,检测限范围为7～14μg.kg-1,样品加标回收率为82%～92%,RSD值小于5.2%。该方法灵敏、稳定且可靠,可用于贝类中三种高毒性PSP毒素成分的日常分析检测。     

大鹏澳浮游纤毛虫群落与环境因子间的关系

为探讨大亚湾海域水体和沉积物中石油烃的含量及其分布特征,2015年4月(春季)、8月(夏季)、10月(秋季)和12月(冬季)对大亚湾海域的石油烃进行了4个季度调查。结果显示,大亚湾表层水体石油烃质量浓度为0.005~0.268 mg·L^–1,均值为0.067 mg·L^–1,水质为国家三类海水,平均污染指数(P_i)为1.34,水体已经受到石油烃的污染。水体中石油烃的分布主要受湾内顺时针方向水平环流的影响,春季石油烃的高值区位于湾内东部海域,夏季位于湾内南部海域,秋季位于湾内西南部海域,冬季则位于湾内北部海域。表层沉积物中石油烃质量分数为7~559 mg·kg^–1,均值为183.4 mg·kg^–1,平均P_i为0.367,表明大亚湾表层沉积物除了A9站位受污染之外,整体未受石油烃污染。表层沉积物中石油烃呈点源分布,高值区位于中央列岛区、南澳镇东北海域以及大辣甲东面海域,主要分布于石化排污区、进港航道和油码头附近。     

海洋主要污染物对贝类及其环境的影响

为给海水贝类健康养殖提供依据,本文总结了近年国内外的报道,从氮、磷、重金属、石油类、有机氯农药等海洋污染物对贝类及其环境影响进行了归纳综述,发现由于特殊的取食方式,贝类体内的污染物含量较其它生物高,此外,同种污染物在不同种类贝类体内的积累也存在显著差异。因此,贝类养殖区的选择要比其他养殖区的选择更加谨慎,另外,也可以针对不同养殖海域的具体情况因地制宜地选择不同的养殖种类。     

石油烃对海洋生物的毒性

为探究石油烃对海洋生物的毒性影响,采用半静水法探究了0号柴油对大泷六线鱼(Hexagrammos otakii)、红螺(Rapana bezona Linnaeus)、三角褐指藻(Phaeodactylum tricornutum Bohlin)的急性毒性影响和对缢蛏(Sinonovacula constricta)三种酶活性的慢性毒性影响。实验结果表明0号柴油对大泷六线鱼24 h、48 h、72 h、96 h的半致死浓度(LC₅₀)分别为44.27、18.79、12.02和4.50 mg/L,对红螺的48 h、72 h、96 h的LC₅₀分别为595.6、232.2和102.3 mg/L,0号柴油对大泷六线鱼、红螺的安全阈值分别为0.45和10.23 mg/L。对三角褐指藻的24 h、48 h、72 h、96 h、120 h、144 h半抑制浓度(EC₅₀)分别为13.43、10.47、5.32、4.05、3.48和3.00 mg/L。研究得出海洋生物对0号柴油耐受性的大小顺序为贝类>鱼类>浮游生物。通过石油烃对缢蛏的30 d慢性毒性试验研究发现,石油烃对缢蛏体内超氧化物歧化酶(SOD)、碱性磷酸酶(AKP)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)的影响整体上呈低浓度诱导、高浓度抑制,随着时间延长抑制效应增加的规律,其中AKP对石油烃的反应最为敏感,抑制效应最强。     

我国海产贝类体中的麻痹性毒素及其来源

在目前已知的海洋藻类毒素中麻痹性毒素（Ｐａｒａｌｙｔｉｃ　Ｓｈｅｌｌｆｉｓｈ Ｐｏｉｓｏｎ,ＰＳＰ）是毒害事件发上频率最高、对人类影响最为严重的一类毒素。文献记载最早发生该类中毒事件的地区,主要是在欧洲和北美的一些海域［１、２］。据不完全统计,在我国因食用染毒贝类引起的中毒事件有几十起,主要发生在东海和南海海域。因此,贝类麻痹性毒素的含量状况和上市贝类的质量是消费者极为关注的问题,同时也是有关海域渔业可持续发展的保证条件之一。为维护和发展贝类养殖业,保证海产品的质量和促进海产品的出口贸易等,深入…     

渤海海域唐山贝类养殖区腹泻性和麻痹性贝类毒素的监测与风险评估

为监测渤海海域唐山贝类养殖区贝类毒素的污染情况,防止食用贝类中毒事件发生,于2019年10月—2020年9月间,每月持续在渤海海域唐山贝类养殖区采集四角蛤(Mactra veneriformis)、菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)、脉红螺(Rapana venosa)、牡蛎(Crassostrea gigas)、青蛤(Cyclina sinensis)、文蛤(Meretrix meretrix)和硬壳蛤(Mercenaria mercenaria) 7种经济贝类样品,采用高效液相色谱–串联质谱(HPLC-MS/MS)法测试了5种腹泻性贝类毒素(diarrhetic shellfish poisoning, DSP)和14种麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning, PSP)。结果显示,在7种经济贝类样品中均未检出DSP。检出的PSP成分包括石房蛤毒素(Saxitoxin, STX)、膝沟藻毒素1 (Gonyautoxin 1, GTX 1)、膝沟藻毒素2 (Gonyautoxin 2, GTX 2)和脱氨甲酰基膝沟藻毒素3 (Ddecarbamoy l gonyautoxin 3, dcGTX 3),其中,GTX 1含量最高且最高值为537.95 μg/kg。不同季节贝类毒素蓄积含量有一定差异,PSP主要集中在4月检出。菲律宾蛤仔、牡蛎、文蛤和硬壳蛤中PSP的检出率分别为11.76%、47.06%、5.90%和8.82%,其他贝类均未检出。PSP总量均低于欧盟及中国的食用安全限量标准800 μg STXeq/kg。应用风险熵值法和点评估法进行食用安全风险评估,显示风险熵值和暴露风险指数均在安全范围内,结果表明,渤海海域唐山贝类养殖区7种经济贝类不存在食用安全风险。     

菲律宾蛤仔对石油烃的污染动力学和阈值研究

以食用菲律宾蛤仔为研究对象,采用半静态动力学富集实验方法,探讨双壳贝类对石油烃的污染动力学特征。结果表明:经过4d石油烃在贝体和水环境之间达到稳态平衡;生物富集系数(BCF)为545;浓度为0.068 mg/L的石油烃水体组,富集平衡后贝体内的石油烃含量高于贝体内的石油烃异味阈值(25~30mg/kg)。参考USEPA、GB18421-2001等关于双壳贝类中石油烃限量的规定,根据石油多环芳烃的毒力机理,把菲律宾蛤仔对石油烃污染的安全阈值定为0.03~0.05mg/L较为合理。     

舟山南部海域石油类污染状况调查与评价

根据舟山南部海域2008年8月~2009年6月4个季度的水质石油类含量及环境因子调查监测,以及表层沉积物石油类含量、9种海洋生物石油烃含量的监测结果,分析评价结果表明：舟山南部海域水质石油类平均含量符合国家一、二类海水水质标准,但个别站位超标。石油类含量与pH、盐度、温度、DO、COD等环境因子之间相关性很差。季节分布...