不同产地烟草中1-脱氧-1-L-脯氨酸-D-果糖化合物含量分析

[目的]分析比较不同产地烟叶中1-脱氧-1-L-脯氨酸-D-果糖(Pro-Fru)化合物含量的差异。[方法]以水为溶剂,在超声辅助条件下提取烟叶样品中的Pro-Fru物质,经过C18-SPE固相萃取柱分离后利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱对国内5个产地的30个烟草样品进行定量分析。[结果]HPLC-MS/MS方法适用于烟叶中Pro-Fru化合物的准确分析,测定烟草样品中Pro-Fru化合物的含量在3~7 mg/g。四川、云南地区的烟叶样品中Pro-Fru化合物的含量相对最为丰富。[结论]研究可为了解各烟叶性质,科学选用烟叶进行配方提供参考依据。     

水解方法对草地早熟禾非极性化合物分离的影响

非极性代谢产物的分离和含量分析是植物代谢组学的重要组成部分。在非极性代谢产物的分离过程中,样品提取方法对于化合物的分离种类和分离量具有十分重要的影响。本文以草地早熟禾品种‘午夜’的叶片为材料,采用甲醇-氯仿提取法将非极性代谢产物从叶片中分离出来,然后再采用酸或碱水解法进行水解和甲酯化反应。经过酸水解后30种化合物被分离出来,采用碱水解的方法后,36种化合物被分离出来。而且采用碱水解后,大部分化合物的分离量显著高于酸水解。这种甲醇-氯仿提取结合碱水解的方法可以作为简单、高效的禾本科植物样品非极性化合物气相色谱-质谱前处理方法。     

不同产地烟叶相似性分析

在HS-SPME-GC/MS法分析不同产地烟叶样品中香气成分的基础上,用选择相似性指数(SSI)比较不同产地烟叶样品之间的差异.通过对前处理和仪器条件优化,建立烟叶中香气成分分析方法并采用该方法分析8种烟叶样品.结果表明,优化确定的试验条件为:0.5 g烟叶样品,70℃下用灰色萃取头萃取20 min,解吸2 min后进行GC/MS分析.8个烟叶样品中共检测到125种香气成分.8种烟叶样品香气成分的SSI分析结果表明,共检出指标相似度最高的样品为"红大"-"K326",其次是"贵州"-"K326",相似度最低的样品为"安徽"-"K326".该研究结果可为不同产区烟叶在卷烟生产和加工过程中的选用提供参考.     

不同品种烤烟多酚类物质差异性研究

[目的]探索云南省主栽烤烟品种中主要多酚化合物含量的差异.[方法]采用高效液相色谱法测定了云南地区普遍种植的4个烤烟品种烟叶样品中6种多酚化合物的含量,并对检测结果进行了统计分析.[结果]试验得出,各烤烟品种的多酚物质含量相对稳定,并按照一定的规律逐渐递减,其中红大的多酚类物质绿原酸含量明显高于其他品种.4个烤烟品种烟叶中多酚物质莨菪亭含量都低,检测值存在较大变异.烟叶中芸香苷含量品种间差异不明显,绿原酸、新绿原酸、奎宁酸、山奈酚苷、莨菪亭5种多酚类物质含量品种间差异显著.[结论]研究可为卷烟企业在云南科学地建设烟叶生产基地、合理利用各种烤烟原料进行叶组配方提供一定的参考依据.     

不同品种和质量档次的烟叶中部分致香物质含量分析

[目的]分析不同品种的烟叶致香物质含量,以及烟叶中致香物质与其评吸质量档次的关系。[方法]对不同烤烟品种和质量档次的烟叶样品进行致香物质化验,从检测出的67种化合物中选取其中的9种,应用气相色谱仪进行分析,初步探究了不同品种间9种致香物质含量的差异以及致香物质含量对卷烟评吸质量档次的影响。[结果]研究表明,分析的9种致香物质在烟叶中的含量排序为:糠醛异佛尔酮2-甲基四氢呋喃5-甲基糠醛芳樟醇沉香醇(氧化)-12-甲基-2-庚烯-6-酮壬醛1-戊醇;不同品种烟叶致香物质含量由高到低排序是:云烟85K326云烟87红大CB-1。[结论]研究阐明了烟叶中致香物质含量的差异对特色优质烟叶的影响,并为此提供理论依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱法分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分

[目的]分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分.[方法]通过考察SPME萃取头类型、样品体积、萃取时间等因素,建立顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOFMS)联用的方法,对再造烟叶提取液中的中性挥发性成分进行测定.[结果]确定了HS-SPME的最优参数为PDMS/DVB固相微萃取头、样品用量2 mL、萃取温度75℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min.该方法相关线性关系良好、重现性较好,平均加标回收率在80％～120％.[结论]该方法操作方便、简单,可满足再造烟叶提取液中中性挥发性成分的测定要求.     

豆豉分离菌对复烤烟叶几类致香物质含量的影响

从发酵食品豆豉中筛选到1株芽孢杆菌(Bacillus sp.)。将该菌悬液喷雾接种于贵州黔南A2C2等级烟叶,在30℃、相对湿度(Rh)65%的发酵室处理15 d后,用同步蒸馏萃取(SDE)处理样品,色谱质谱联用(GCMS)分析烟叶发酵后酚、醛、酮、烯和杂环类致香物质的变化。结果表明:在总量上各处理均高于对照组。评吸结果显示:烟叶香气质提高,吃味改善,杂气减少,刺激性降低,烟气更为细腻、柔和,感官品质整体提高,说明该芽孢杆菌在烟叶增香、改质方面有一定作用。     

不同桂花品种香气成分的差异分析

为研究不同桂花品种芳香物质的组分与质量分数,利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对4个品种群8个桂花品种鲜花中的芳香物质进行分析。结果共检测出52种化合物,在四季桂品种群的2个品种和丹桂品种群的2个品种中分别都检测到32种化合物,在银桂品种群的2个品种和金桂品种群的2个品种中分别检测到34种和33种化合物。芳樟醇、芳樟醇氧化物、β-紫罗兰酮、二氢-β-紫罗兰酮、正己醛,以及叶醛等构成桂花香气的主要成分。总之,4个品种群的桂花香气成分及质量分数都存在差异,但同一桂花品种群内桂花的花香成分相差不大。     

超高效液相色谱-串联质谱法在农药残留检测中的应用

以超高效液相色谱-串联质谱法检测多种农药残留的基本要素作为切入点,归纳了近年来超高效液相色谱-串联质谱利用技术的研究进展,对不同基质样品开展多种农残检测时所采取的萃取工艺、净化工艺、色谱柱的选择、质谱类型、离子源模式进行了分析,认为生物样品成分复杂、内源性物质会对目标物质的测定造成干扰,根据生物样品的特点针对性地开展前处理并消减基质效应对于提升结果的准确性具有重要意义,同时还提出了建立超高效液相色谱-串联质谱方法时需要考虑的主要问题。     

基于SPME结合GC-MS法测定霉变烟叶中挥发性成分的研究

[目的]采用SPME富集霉变烟叶的挥发性成分，再用GC-MS对挥发性成分进行分离和鉴定，建立测定霉变烟叶挥发性代谢成分的方法。[方法]对影响SPME的因素(萃取头种类、萃取温度、萃取时间和解吸附时间)进行了优化，得到较优的萃取条件，并对方法的重现性进行考察；在上述条件下对样品进行测定，并对所筛选出的挥发性成分进行主成分和聚类分析。[结果]较优的萃取条件：采用固定相为75μm Carboxen-PDMS涂层的黑头萃取头，在80℃下萃取样品50 min,萃取头在气相色谱进样口的解吸附时间为2 min。方法的重现性考察显示，6次测定结果的RSD值小于20%,说明所建立方法具有较好的重现性，满足霉变烟叶中挥发性成分的测定要求。在上述条件下对样品进行测定，从样品中鉴别出醇类、酯类、酮类和醛类等挥发性成分，霉变烟叶与正常烟叶有8种化合物具有明显差别，分别是5-甲基-2-呋喃甲醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醇、1,2-二甲氧基-苯、2,4-二氯-1-甲氧基-苯、5-甲氧基-6,7-二甲基-苯并呋喃、十六酸甲酯和十六酸。对所筛选出的8种挥发性成分的主成分和聚类分析结果表明，所筛选出的8种挥发性成分可作为烟...     

不同绵羊品种膻味物质分离、鉴定和比较分析

为进一步优化4-甲基辛酸和4-甲基壬酸的测定参数和比较不同地域不同绵羊膻味物质的差异,分别采集约6月龄蒙古羊、滩羊、小尾寒羊、同羊皮下脂肪样品,用气相色谱对其分析测定.采用同时蒸馏萃取方法,设定30、45、60、75、90、105、120 min 共7个梯度的蒸馏时间以及0.05、0.10、0.25、0.50、1.0、2.0 mL 6个脂肪酸样品的加入量,来确定最佳蒸馏时间和最低脂肪酸添加量对同时蒸馏萃取灵敏度的影响.结果表明,蒸馏时间为90 min、最低脂肪酸加入量为0.5 mL时,4-甲基辛酸和4-甲基壬酸的回收率最高.4个绵羊品种中,小尾寒羊的4-甲基辛酸含量最高,显著高于蒙古羊和同羊(P<0.05);滩羊的4-甲基辛酸含量显著高于蒙古羊(P<0.05);小尾寒羊与滩羊、滩羊与同羊、同羊与蒙古羊的4-甲基辛酸含量差异不显著(P>0.05).不同地域的绵羊品种对4-甲基壬酸含量的影响差异不显著(P>0.05).说明,在采用同时蒸馏萃取-气相色谱方法分离测定4-甲基辛酸和4-甲基壬酸时,蒸馏时间为90 min、最低脂肪酸加入量为0.5 mL时,4-甲基辛酸和4-甲基壬酸的回收率效果最好,且不同地域绵羊品种膻味物质含量有一定差异,小尾寒羊脂肪组织中4-甲基辛酸的含量最高.     

GC-MS分析重要非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化

[目的]研究烟叶中非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化。[方法]采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）衍生化-气相色谱-质谱联用的方法,通过标样和质谱相结合定性分析烟叶中11种重要的非挥发性有机酸。[结果]对有标样的6个非挥发性有机酸进行方法分析指标的测定,回收率为85.4%～102.1%,回收率良好,相对标准偏差（RSD）小于7.0%。[结论]该方法具有简便、快速、结果准确等特点,适于测定烟草样品的非挥发性有机酸含量。该方法用于测定生长发育过程中烟叶的非挥发性有机酸的变化,取得了11种烟叶中重要非挥发性有机酸随生长过程动态变化的曲线。     

白肋烟不同品种香气前体物降解产物及品质的研究

采用同时蒸馏萃取、顶空分离前处理方法及气相色谱—质谱联用分析鉴定技术,对TN90,KY907,KY908,K26,TN86,KY8959等6个白肋烟品种的香气前体物降解产物进行了研究.结果表明,品种间香气前体物分解转化的产物成分含量差异较明显,含量差异大于成分种类差异;不同含量的关键香气物质成分相同.综合各品种香气物成分含量及评吸结果,烟叶品质TN90最好,TN86和KY907次之,KY8959与KY908第三,K26较差.     

马铃薯芳香物质的初步研究

【目的】检测蒸煮马铃薯中主要挥发性芳香物质成分。【方法】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术。【结果】从46个马铃薯品种蒸煮块茎中检出43种主要挥发性芳香物质,其中醛类14种、酯类5种、醇类5种、烷烃类5种、呋喃类2种、酮类3种、苯环类7种及其它化合物2种。【结论】醛类物质是蒸马铃薯的主要香味成分,而苯甲醛、3-甲硫基丙醛、癸醛、壬醛、正己醛、2-正戊基呋喃等化合物是蒸马铃薯的主要芳香物质,不同马铃薯品种间,芳香物质种类和相对含量差异较大。     

发芽及挤压膨化对糙米挥发性风味物质的影响

【目的】通过分析糙米经发芽和挤压膨化前后挥发性风味化合物的变化,探讨发芽及挤压膨化处理对糙米挥发性风味化合物的影响效应,为评价和提升糙米挥发性风味提供参考。【方法】以糙米及其经发芽、挤压膨化和发芽-挤压膨化处理的样品为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)的分析方法,通过NIST14质谱数据库比对以及保留指数(RI)分析对挥发性风味化合物进行鉴定,以内标法测定其含量,通过气相色谱-嗅闻法(GC-O)明确糙米样品气味活性化合物构成谱,分析其整体风味轮廓,评价糙米样品的挥发性风味特征。【结果】共鉴定出挥发性风味化合物28种,主要为醛类、醇类、萜烯类、酯类、杂环及芳香烃化合物。糙米经挤压膨化,醛类、杂环及芳香烃等化合物含量显著增加,醇类和萜烯类含量显著减少,新检出酯类物质;糙米经发芽处理,醇类含量有所增加,醛类、萜烯类、杂环及芳香烃化合物含量减少,未检出酯类物质;发芽糙米经挤压膨化,醛类、萜烯类、杂环及芳香烃化合物含量增加,醇类化合物的含量减少,新检出酯类物质,且发芽糙米经挤压膨化后,醛类、萜烯类、酯类和杂环化合物含量显著高于糙米。主成分分析结果表明,庚醛...     

外源酶制剂对烤烟烟叶香气品质及燃烧特性的影响

【目的】本研究旨在探索外源酶制剂对烤烟烟叶香气品质和燃烧特性的影响。【方法】以秦岭烟区主栽品种YN99烟叶为试验材料,设置中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、风味蛋白酶、纤维素酶、果胶酶、糖化酶和α-淀粉酶等7种酶,每种酶设6个浓度水平,共42个酶处理。【结果】不同酶处理烟样中共检测出63种挥发性香气物质,其中以烯烃类(主要为新植二烯)、醇类、酮类和烷烃类为主,构成了烟叶的主体香气。其中,经120和160 U/g果胶酶处理的烟叶香气总量和主成分得分最高,说明这两种酶处理烟叶的香气质量最佳。烟叶热解过程分为4个明显的热失重阶段。第Ⅱ和第Ⅲ阶段烟样热失重率最高,对烟叶挥发性香气物质贡献最大,其中,经果胶酶处理的烟叶在这2个阶段的热失重率最高,最终样品质量残余率最低。【结论】果胶酶处理可以有效提高烟叶中香气物质含量,改善烤烟烟叶香气质量。     

鸡蛋中磺胺二甲基嘧啶残留快速分析方法

【目的】探讨鸡蛋蛋液、蛋清和蛋黄中兽药残留的快速分析方法。【方法】以磺胺二甲基嘧啶为 例,建立蛋液、蛋黄和蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测方法。样品的前处理采用液 - 液萃取技术快速实 现目标化合物的提取与净化,目标化合物采用选择性好和灵敏度高的高效液相色谱 - 电喷雾 - 串联质谱进行 检测。【结果】经基质加标实验验证,该方法稳定可靠。蛋液、蛋黄和蛋清中目标化合物的添加回收率分别为 78.4%~85.2%、77.9%~89.0%、83.0%~88.1%,方法检测限均为 0.5 ng/g。采用该方法对广州市 15 例鸡蛋样品进 行分析,结果显示,仅 1 例鸡蛋样品中检测到磺胺二甲基嘧啶,在蛋液、蛋黄和蛋清的含量分别为 0.66、0.94、 0.47 ng/g。【结论】该方法的样品前处理不需要过柱,操作简洁、耗材低廉、方法灵敏度高,且该方法具有良 好的加标回收率和较好重复性,适合大批量蛋液、蛋黄与蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测。     

亚临界提取甜瓜籽油风味与脂肪酸关系分析

【目的】分析5个品种甜瓜籽油的挥发性风味成分与脂肪酸之间的关系。【方法】采用气相色谱-质谱联用仪测定不同品种甜瓜籽油的挥发性风味成分和脂肪酸,采用R语言分析PCA和变量投影重要性。【结果】5个品种甜瓜籽油中共鉴定出65种挥发性化合物,新蜜1号样品检测到的挥发性物质种类最多为37种,皇后品种的油脂中有30种,香瓜和86-1样品中有29种,绿宝石样品检测到最少,为26种,分析发现5个样品之间的挥发性物质有显著性差异。5个品种甜瓜籽油在挥发性物质成分共分成4大类,皇后与绿宝石较相近归为一类。5种甜瓜籽油中富含不饱和脂肪酸,平均为75.34%,其中亚油酸最高,平均含量达56.81%。【结论】二十四酸、十八碳烯酸、花生酸、棕榈酸、亚麻酸、蓖麻油酸与某些香气物质有较强相关性。     

不同时期打顶对烤烟内在化学成分的影响

以烤烟品种K326为试验材料,在其初蕾、初花和盛花3个时期进行打顶处理,并对处理后烟株的上、中、下部位烟叶中主要糖类和含氮化合物进行了动态分析。结果表明,打顶处理对成熟期烟叶内在化学成分具有明显的调控作用,且对中上部烟叶的影响高于下部烟叶;初蕾期打顶对烟叶中淀粉、可溶性糖、蛋白质和烟碱的调控作用最大,其次为初花打顶。从协调烟叶的内在化学成分、增加烟叶香气物质积累分析,在烤烟生产中以初花前后进行打顶处理较为适宜。     

烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法

采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理.