气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留

为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。     

可见分光光度法检测苹果中毒死蜱农药残留的研究

为研究苹果中毒死蜱农药残留的快速安全的检测方法,用氯化钯乙酸溶液作比色剂,和毒死蜱农药发生比色反应,对比色条件进行了优化。实验证明,用乙酸代替常用的浓盐酸作为氯化钯溶剂时实验效果更好。在最佳波长415nm处和最佳条件下,毒死蜱浓度在0.5~16mg/kg范围内,吸光度的对数相关系数R2=0.992 8。文中确定了氯化钯乙酸溶液比色体系的最佳反应条件为:温度45℃,时间2min,样品回收率为92%~105.3%,为以后开发便携式农药残留检测仪的光源提供了可行的依据。     

液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中降血脂药物的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中烟酸、洛伐他汀及辛伐他汀3种降血脂药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测。结果表明:本方法测定烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围均为0.05～5.0mg/L,检出限均为1.0mg/kg,加标回收率分别为88.3%～96.9%、86.6～96.3%和84.0%～93.1%。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。     

应用高分辨质谱法的马铃薯种植土壤嘧菌酯残留快速筛查方法

研究了应用高分辨质谱法的马铃薯种植土壤嘧菌酯残留快速筛查方法,获得土壤中嘧菌酯较为精确的残留结果,对马铃薯种植具有一定参考价值。取经过嘧菌酯悬浮液施药的土壤样品,使用丙酮提取样品,通过硅镁型吸附剂层析实现净化,设定色谱条件与质谱条件,切换正、负离子,定性并定量快速筛查土壤样品中的嘧菌酯残留情况,最终分析不同浓度嘧菌酯与施药时间对残留情况的影响。经试验分析,嘧菌酯在0.02～0.51 mg/L浓度范围呈现高线性关系且相关系数为0.998 7,线性范围在0.49～49.00μg/L,定量下限为0.9μg/L,加标水平差异下回收率为105%～107%,相对偏差为1.8～3.8。同时经分析发现,嘧菌酯浓度越高,消解率越低,因此实际种植时需要适当调整嘧菌酯浓度。     

基于生物催化法的食品熏蒸剂环氧乙烷制备

为了探索一种反应条件温和、方法简单的食品熏蒸剂环氧乙烷制备方法,采用甲基弯菌IMV 3011(Methylosinus trichosporium IMV 3011)细胞作为生物催化剂,催化乙烯的环氧化反应生成环氧乙烷,确定了反应条件。结果表明:反应器中气相的组成为氧气50%、乙烯20%、氮气30%(体积分数),30℃、150 r/min振荡反应8 h,采用固定化形式催化剂,环氧乙烷生成量为34μmol/mg,利用甲烷培养对其循环再生,再生8次催化剂中甲烷单加氧酶(MMO)活力仍保留89%,环氧乙烷物质的量为3.4 nmol。     

高效液相色谱法测定面粉中的曲酸

建立了对面粉中曲酸测定的高效液相色谱方法。以水为提取溶剂,采用振荡和离心对样品进行处理,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L、pH值3)为流动相,流速1.0mL/min,在273nm波长下检测。结果表明:在4～100mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,目标物的加标回收率99.05%～105.1%,RSD=0.066%,最低检测限为1.0mg/L。该方法具有灵敏度高,精密度和准确度良好,分析速度快,操作简单等优点。     

微波消解-原子荧光法同时检测食用油中的砷、汞

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光法对食用油中砷和汞同时进行测定。通过试验确定了最佳消解条件、仪器工作条件,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,在试验方法下砷的回收率为97.2%～104.3%,汞的回收率为93.5%～98.7%。砷在0～10μg/L,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为2.48%。汞在0～1μg/L,r=0.9996,相对标准偏差为3.34%。该方法操作简单,快速,灵敏度高,结果准确,可同时测定食用油中的砷和汞。     

桦褐孔菌多酚的提取条件优化和抗氧化能力研究

以桦褐孔菌菌核为试验材料,利用超声?微波协同萃取法提取了桦褐孔菌样品中的多酚,采用单因素和多因素试验优化了桦褐孔菌多酚的提取条件,测定了多酚的抗氧化能力。试验结果显示,超声?微波协同萃取法提取桦褐孔菌多酚的优化条件是乙醇体积分数50%、料液比1∶60、微波功率400 W、超声波功率350 W、提取时间240 s,此条件下的多酚提取率为2.943%。该方法提取的多酚具有良好的抗氧化能力,对DPPH自由基清除率的IC₅₀值为9.03 μg/mL,对羟自由基清除率的IC₅₀值为2.03 mg/mL。该方法是一种实用、有效、快速的提取桦褐孔菌多酚的方法。       

基于纳米金粒子比色法的汞离子检测方法

提出了一种基于纳米金粒子比色法的汞离子检测方法,采用铋试剂-Ⅱ修饰的纳米金粒子胶体悬浮液检测汞离子。汞离子与铋试剂-Ⅱ选择性配位,使纳米金粒子胶体悬浮液反团聚,汞离子浓度与溶液吸光度呈一定的线性关系,线性范围为0.05μg/L～1mg/L,相对标准偏差为1.98%~3.52%。在实验条件下,采用Savitzky-Golay一阶导数对连续投影算法提取的特征波长进行了预处理,通过线性支持向量机回归模型进行建模与分析,该模型具有良好的自预测能力和实际预测能力。校正集的相关系数为0.9685,均方根误差为0.0412mg/L,验证集的相关系数为0.9600,均方根误差为0.0434mg/L。本文方法为提高汞离子浓度的检测效率提供了有效支持。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定果蔬中多菌灵残留

建立了一种以高效液相色谱（HPLC）测定果蔬中多菌灵残留的方法,该方法采用QuEChERS技术为前处理方法,以乙腈作为提取溶剂,以PSA（Primary Secondary Amine,N-丙基乙二胺）和C18填料作为净化材料。试验结果表明:多菌灵标准品在0.1～10.0 mgL范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.1 mg/kg（SN=10）;加标浓度为0.5和5.0 mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为2.98%和1.72%;0.1、0.5和5.0 mg/L 3个不同浓度的加标回收率在96%~110%之间。      

基于激光诱导荧光高光谱技术无损检测脐橙表面敌敌畏残留

常规化学方法检测农药残留不仅对样品具有破坏性,而且费时费力。本文以激光诱导荧光结合高光谱图像技术为手段,对脐橙表面的敌敌畏农药残留进行光谱无损检测;实验方法是在脐橙表面,喷施用自来水配制的不同浓度的敌敌畏农药溶液,在实验室条件下风干后,采集激光诱导荧光高光谱图像,再用气相色谱法检测脐橙表面的农药残留量,应用偏最小二乘(Partial least squares,PLS)方法建立农药残留的预测模型,并找出最佳光谱区间,然后应用支持向量机(Support vectormachine,SVM)方法在最佳光谱区间的基础上建立农药残留的预测模型;所建模型结果其预测集样品的农药残留量实测值(0.4862~10.3791mg/kg)和预测值之间的相关系数为0.8101;实验结果说明,以激光诱导荧光结合高光谱技术为手段的无损检测技术,在检测脐橙农药残留方面是有可行性的。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定土壤中多种元素

为优化ICP-MS法同时测定土壤中多种元素的测定条件,采用在线加入内标的方法,探讨同时测定元素Li、Be、Sc、Ge﹑Mo、Sb、W、Tl、Bi、Th、U的参数条件,并对优化后的条件进行质量水平评价。试验结果表明：元素检出限为0.003～0.450μg/L;Δlgc〈0.04;RSD%〈10（n=12）;加标回收率在98%～108%之间。     

凝胶渗透色谱净化——气相色谱质谱测定油茶籽油中15种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱同时测定油茶籽油中15中邻苯二甲酸酯的方法。该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在0.10～0.90mg/kg之间,平均回收率在84.3%～109.2%范围内,相对标准偏差为1.86%～9.21%。该方法具有快速、准确和灵敏度高的特点,适用于大批次油茶籽油中PAEs的检测。     

枸杞粗多糖的提取工艺优化及抗氧化活性研究

本文采用三因素三水平响应面分析法,依据回归分析确定各工艺条件的影响因素,并对其清除自由基和超氧阴离子抗氧化活性进行测定。结果表明:枸杞粗多糖提取的最佳工艺条件为:料液比0.08g/v、提取温度83℃和提取时间为2h,在此条件下多糖提取率为3.403%。枸杞粗多糖质量浓度为4mg/mL时,羟自由基清除率清除率达到97.6%;在粗多糖浓度为2mg/mL时,对超阴离子自由基的清除率最大为18.6%。     

紧压白茶品质安全性评价

为了探明紧压白茶饮用的安全性,以不同年份和花色的紧压白茶为原料,选用国家标准方法测定其主要的品质安全性指标,并进行分析和评价。结果表明:不同年份和花色的紧压白茶中未测出致病菌,其中1个样品检出霉菌;农药残留符合GB2763-2016食品中污染物限量要求;重金属检测中,铅含量0.229~0.819 mg/kg,砷含量0.071~0.205 mgkg,镉含量0.006~0.036 mg/kg,铬含量0.111~6.522 mg/kg,铜含量9.892~23.399 mg/kg,铝含量126.717~668.417 mg/kg,汞含量0~0.024 mg/kg,符合食品中污染物限量要求;理化检测中,水分含量4.6%~10.5%,灰分含量4.6%~5.7%,水浸出物含量30.2%~40.1%,茶梗含量0.8%~4.5%。由此可得出结论:紧压白茶的品质安全性可靠。     

牡丹叶总黄酮提取工艺条件优化研究

用分光光度法对总黄酮的含量进行测定,采用单因素和正交实验的方法探讨牡丹叶中黄酮类化合物的最佳提取工艺。研究结果表明,芦丁在0.0125～0.0625mg/mL范围内浓度与吸光度有良好的线性关系。最佳提取工艺条件:25倍量60%乙醇在80℃条件下加热回流提取3h。黄酮提取率为2.27%,干粉黄酮纯度为5.27%。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定食品中的3种抗氧化剂

为提高食品中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的检测效率,利用固相萃取-超高效液相色谱进行检测试验。结果表明:3种抗氧化剂在1.6～160 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限分别为10,10,4 mg/kg;添加水平为10倍检出限,回收率为96.0%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～3.9%。     

超声波协同微波提取瓜蒌籽油的研究

本文优化了超声波协同微波提取瓜蒌籽油的工艺参数,然后和传统提取方法进行了对比,最后测定了油的理化性质。结果表明:超声波协同微波提取瓜蒌籽油最佳工艺参数为液料比10.1mL/g、微波时间89s和微波功率298W,此时瓜蒌籽油得率为53.38%;与传统提取方法相比,超声波协同微波提取时间短,得率高;瓜蒌籽油的相对密度为0.831,折光指数为1.467,皂化值为193.44(KOH)/(mg/g),酸值为0.436(KOH)/(mg/g),过氧化值为0.768mmol/kg。