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利用硅胶和凝胶色谱Sephadex LH-20柱层析技术从宽叶短梗南蛇藤中分离得到了9个三萜类化合物,经核磁共振、质谱等检测方法鉴定为β-香树脂醇、齐墩果酸、12-齐墩果烯-3-酮、12-齐墩果烯-3β,11β-二醇、羽扇豆醇,20(29)-羽扇豆烯-3-酮、20(30)-羽扇豆烯-3β,29-二醇、29-羟基-20(30)-羽扇豆烯-3-酮、羽扇豆醇棕榈酸酯. 相似文献
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分子短程蒸馏和重结晶分离银杏叶甾醇类化合物的研究 总被引:3,自引:2,他引:1
以银杏叶为原料,制备其石油醚提取软膏,通过皂化、萃取和冷冻,除去脂肪酸及其酯、蜡质等杂质,分离甾醇类集分.采用分子蒸馏分离技术和溶剂重结晶纯化甾醇类化合物,银杏叶甾醇收率为0.03%~0.08%.利用GC-MS联用技术鉴定银杏叶甾醇结晶物的化学组成,共分离出17种化合物,其中8种是甾醇类化合物,占所有峰面积的97.633%,依次为β-谷甾醇(67.984%)、8-烯-3β-麦角甾醇(10.624%)、3β-豆甾烷醇(10.065%)、5,24-二烯-3β-豆甾醇(5.255%)、4,22-二烯-3β-豆甾醇(1.926%)、5,8,22 E-三烯-3β-麦角甾醇(0.618%)、岩藻甾醇(0.595%)、α-谷甾醇(0.566%);酮类化合物占1.066%,分别为17,19-二乙酰氧基-4,4-二甲基-3α-雄-5,7-二烯-3-烷酮(0.336%)和17α-乙酰氧基孕烯醇酮(0.730%).除β-谷甾醇外,其它银杏叶甾醇均为首次报道. 相似文献
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三花假卫矛三萜类化学成分的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
通过核磁共振和质普分析对三花假卫矛藤茎的化学成分进行研究,分离并鉴定了6个三萜类化学成分,分别为β-香树脂醇(Ⅰ)、齐墩果酸(Ⅱ)、β-香树脂醇棕榈酸脂(Ⅲ)、羽扇豆醇(Ⅳ)、20(30)-羽扇豆烯-3-酮(Ⅴ)及20(30)-羽扇豆烯-3β, 29-二醇(Ⅵ)。经检索,所有化合物均为首次从三花假卫矛中分得。 相似文献
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研究雷公藤根心部分的化学成分.采用硅胶柱色谱法进行分离,从其氯仿提取物中分得9个三萜化合物,经波谱分析鉴定为雷公藤素D(1),雷公藤素E(2),直楔草酸(3),雷公藤素H(4),22-β-羟基-3-氧代-12-齐墩果烯-29-羧酸(5),雷公藤三萜酸C(6),雷公藤素G(7),雷公藤酸A(8),雷公藤醇A(9).抗肿瘤生物活性体外筛选实验表明:化合物7和9对P-388小鼠白血病细胞株的生长表现出强的抑制率,化合物1对A-549人肺腺癌表现出强的抑制率. 相似文献
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为了判断苯酚-尿素-甲醛(PUF)树脂中原料共缩聚反应是否发生,并确认共缩聚分子形成特点,借助13C核磁共振(13C NMR)和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)两种主要分析仪器,对比研究了苯酚-甲醛(PF)树脂和PUF树脂的结构特点,结果证实了PUF树脂中苯酚、尿素和甲醛3种原料之间共缩聚反应的存在,认为PUF树脂结构以PF树脂为主体,且共缩聚结构主要形成于合成反应初期。 相似文献
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GC-MS分析确认诺卜醇臭氧化反应产物的结构 总被引:2,自引:0,他引:2
将诺卜醇(Nopol)分别在甲醇和乙醇中臭氧化后,再进行还原性水解,溶液经处理后进行了GC-MS分析。对所得质谱数据进行解析,确定了6个主要产物的结构,它们是cis-2,2-二甲基-3-(β-羟基丙酰基)环丁烷乙醛、3-羟基-cis-2,2-二甲基-3-(β-羟基丙酰基)环丁烷乙醛、l-羟基-cis-2,2-二甲基-3-(β-羟基丙酰基)环丁烷乙醛、cis-2,2-二甲基-3-(β-羟基丙酰基)环丁烷乙醛缩二甲醇、cis-2,2-二甲基-3-(β-羟基丙酰基)环丁烷乙醛缩二乙醇和2,2-二甲基-3-(β-羟基丙酰基)环丁酮。分析结果表明:这6个主要产物都是诺卜醇分子中双键断裂后所形成的四元环类化合物,诺卜醇臭氧化时除了碳碳双键、叔氢被氧化外,还伴有其它更深层次的反应。 相似文献
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为了降低木材胶黏剂中的甲醛含量,减小胶合板甲醛释放对人体健康和环境造成的危害,采用乙二醛与单羟甲基脲(MMU)反应,合成了MMU与乙二醛物质的量之比分别为0.7∶1.0,0.9∶1.0,1.1∶1.0和1.3∶1.0的乙二醛?尿素?甲醛(GUF)共缩聚树脂;采用傅里叶变换红外光谱(FT?IR)和X射线衍射(XRD)对树脂的结构进行了表征,对树脂的基本性能、固化性能、润湿性能及胶合性能进行测定,并进行对比分析。结果表明,合成制备的GUF树脂稳定性较好,均超过了10 d;外观均为酒红色均一液体。MMU与乙二醛的物质的量之比对树脂固体含量和黏度有较大影响,固体含量随着物质的量之比增大而增大,当MMU与乙二醛物质的量之比为1.3∶1.0时,树脂的固体含量为63.12%;当MMU与乙二醛物质的量之比为0.9∶1.0时,树脂黏度的最小值为23.91 mPa·s。树脂的主要官能团(N—H、O—H、C??O、C—O—C和C—N)的红外吸收峰基本不受物质的量之比的影响。树脂对杨木单板的润湿性能良好,接触角为50.8°~57.3°;MMU与乙二醛的物质的量之比为1.3∶1.0时合成的GUF树脂性能较优,胶合板干状胶合强度和湿强度分别为1.81和1.47 MPa;低物质的量之比的GUF树脂固化后会出现晶体结构。 相似文献
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指出了采用新型XAD-2010极性大孔树脂和LX脱色树脂对林可霉素进行连续分离的方法,中间杂质可以得到有效分离。对新型XAD-2010极性大孔树脂和LX脱色树脂柱的吸附参数、解析参数进行了考察,进一步对树脂的再生方法和参数进行了优化,确定了连续树脂法分离林可霉素各项工艺参数。结果表明:极性大孔树脂XAD-2010的理论最大吸附量92~79.6 g/L,上柱吸附近饱容量在53~43 g/L,平均洗脱率98.5%。LX3#脱色树脂在酸性条件下,对酸解液的最大处理能力达到40BV以上,对浓缩液的处理能力更高。该工艺大孔树脂洗脱收率95%,脱色后收率92%,一次结晶总收率87.4%。新工艺采用活性炭、新型极性大孔树脂XAD-2010、LX弱碱性阴离子脱色树脂连续分离法可以有效分离林可霉素,有望完全替代生产上的正丁醇萃取法。 相似文献
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木材液化产物制备热塑性树脂的研究 总被引:4,自引:2,他引:2
在酸性催化剂作用下,用木材的苯酚液化产物和甲醛进一步树脂化制备了液化木基热塑性酚醛树脂(PWF).用正交试验方法研究了各影响因素对树脂产率和软化点的影响,结果表明,pH值和反应温度对PWF树脂产率的影响最大,而甲醛与苯酚的投料比对PWF树脂软化点的影响最大.当木材液化产物中残留的苯酚与甲醛的物质的量之比为1∶0.75,pH值为木材液化产物的实际值,在105℃反应150min时,液化木基热塑性酚醛树脂的产率达到124%,软化点为110℃左右.用凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)对比研究了PWF和传统热塑性酚醛树脂(PF)的结构特征.结果显示PWF和PF的结构基本相似,酚单元之间的连接形式主要是邻-对位和对-对位连接.PWF中含有木材组分的液化碎片,且相对分子质量较低,分布较窄. 相似文献
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本文论述了橡胶木小径材和枝桠材制造薄片刨花板的可行性,并通过正交试验对脲醛胶刨花板制造工艺进行了优化选择,同时也对酚醛树脂胶粘剂制造薄片刨花板和薄型刨花板进行了探索。试验表明,橡胶木可以制造出质地良好的刨花板。 相似文献
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在试验室条件下,以松脂为原料经熔解、过滤除杂后,直接与苯酚、甲醛进行缩合加成反应,再用甘油酯化,制得210松香改性酚醛树脂.并通过正交试验,选出了较好的工艺条件。 相似文献
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用A(助剂)分子链上的羟基与UF(脲醛树脂)的醛基缩合交链合成不需脱水的A-UF胶的新方法。在终点投完物料后,添加0.4%A直接合成A-UF胶可用于三层、多层板的生产,且每吨A-UF胶多获利400余元。 相似文献