蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究

通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。     

乙酰甲胺磷农药的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,结合外标法建立了乙酰甲胺磷原药测定的分析方法。研究了流动相组成等因素对色谱分离效果的影响,得到了最优化的分离测定条件：采用C18柱,以乙腈—水（3∶97,v/v）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210 nm,乙酰甲胺磷和甲胺磷在3 min内完全分离。将该方法应用于乙酰甲胺磷原药测定上,回收率介于98.9%～100.4%之间,相对标准偏差介于6.3%～7.2%之间,效果较好。     

气相色谱-串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留

使用气相色谱 串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留,显著去除基质对氧化乐果的干扰,在浓度为0.01～4.00 mg·L-1时,定量离子的峰面积与标准溶液浓度呈良好的线性关系,回收率79.3%～105.4%,RSD≤5%,满足食用菌中氧化乐果残留痕量分析的要求。     

乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷在青菜中的残留动态

对乙酰甲胺磷在青菜上使用后及其代谢物甲胺磷的降解动态进行了分析.结果表明,乙酰甲胺磷半衰期为1.12 d,4 d左右乙酰甲胺磷残留量低于国家限量标准(1 mg/kg).乙酰甲胺磷代谢物甲胺磷降解规律不符合一级动力学,7 d后残留量低于国家限量标准(0.05 mg/kg).建议限制使用乙酰甲胺磷并交替使用其他农药.     

乙酰甲胺磷、克百威和灭多威的高效液相色谱分离

采用高效液相色谱法对乙酰甲胺磷、克百威、灭多威3种农药进行同时分离检测,详细讨论了流动相组成及比例、流速、检测波长等分离条件对色谱分离效果的影响,并对梯度洗脱程序进行了考察。试验结果表明,乙腈与水为流动相,采用梯度洗脱,3种物质在21min内达到基线分离,方法的线性范围宽,具有适宜的灵敏度和准确度,期应用于枸杞中乙酰甲胺磷、克百威、灭多威农药的同时分离检测。     

结球甘蓝中氧化乐果残留量的测定

采用毛细管气相色谱火焰光度检测器(GC-FPD)、气相色谱质谱检测器(GPC-GCMS)对结球甘蓝中氧化乐果的残留量进行定量定性的分析。比较了双柱鉴定的谱图,优化了质谱测定的前处理条件,同时对测定过程中的一些问题进行了讨论。     

乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态

为明确乙酰甲胺磷在叶菜类蔬菜上使用后的环境安全性,采用气相色谱法比较研究了露地与设施栽培条件下乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态规律和最终残留.结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,乙酰甲胺磷在白菜中降解半衰期为2.060～3.203 d,大棚条件下降解速度慢于露地条件下降解速度;乙酰甲胺磷在降解过程中可代谢产生甲胺磷,作物中甲胺磷的残留量是乙酰甲胺磷代谢生成和甲胺磷本身降解两个过程共同作用的结果,施药几天后,出现一个甲胺磷残留的高峰;乙酰甲胺磷施用在白菜上可能会有较高的甲胺磷残留风险,尤其是大棚栽培方式、施药浓度高的情况下使用乙酰甲胺磷具有更高的甲胺磷残留风险.因此,在白菜等叶菜类蔬菜上应谨慎使用乙酰甲胺磷,露地栽培条件下的安全间隔期应延长为21 d,设施栽培条件下不宜使用.     

大气中农药乙酰甲胺磷水解机理的量子化学研究

运用Gamess和wxMacmolplt程序,在RHF/6-311G基组水平上对农药乙酰甲胺磷在大气中的水解机理进行了量子化学计算。结果表明,乙酰甲胺磷的水解过程可以有C-N、P-O、P-N、P-S四个水解通道,按照这四个水解通道进行水解的难度依次为:C-NP-SP-NP-O,且温度降低,水解速度加快。     

乙酰甲胺磷在青菜中的残留动态研究

利用气相色谱FPD检测器,采用脉冲分流进样模式,对蔬菜中乙酰甲胺磷的残留分析方法进行优化,并对乙酰甲胺膦在青菜中的残留动态进行了分析。结果表明,该方法快速、准确、灵敏度高。乙酰甲胺磷在青菜样品中的降解半衰期为2.3 d,16.5 d后残留量降解到最低残留限量(MRL)值以下。     

乙酰甲胺磷在甘蓝中的残留消解特性比较研究

乙酰甲胺磷(acephate)是低毒内吸性杀虫剂,中度持效,残留活性长。重点用于防治甘蓝菜青虫、茄科、豆类和玉米上的棉铃虫及螨类等害虫。2013年武威市设施甘蓝栽培面积2万亩,露地种植面积1.5万亩。因此,研究乙酰甲胺磷在甘蓝中的残留特性,对制定安全使用标准以及农业生产规范化、标准化栽培具有十分重要的现实意义,本研究旨在探明乙酰甲胺磷在甘蓝中的残留特点,为该农药在甘肃河西走廊及相似地区的合理使用提供科学依据。     

高效液相色谱法检测土壤中氧化乐果残留

采用高效液相色谱法优化了土壤中的氧化乐果残留测定条件,优化结果为:色谱柱为Inertsil QDS-SP4.6*250mm,流动相为甲醇/水(V/V=10/90),溶剂为超纯水,检测波长210nm,柱温25℃,进样量为20μL,总流速1.0mL·min~(-1);氧化乐果在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9992),最低检测限0.1μg·mL~(-1)。采用振荡提取法,提取剂为丙酮和乙酸乙酯,提取后的溶液以弗罗里硅土为固相萃取柱,淋洗剂为丙酮/乙腈(1/3)。采用上述方法对土壤样品进行测定,加标回收率为在70%~120%,相对标准偏差在2.08%~8.08%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合土壤中氧化乐果的残留量检测。     

氧乐果在小麦上的消解动态及最终残留量研究

通过田间试验和气相色谱分析,研究了氧乐果在小麦不同部位的残留消解动态和最终残留量。结果表明,氧乐果在麦叶和麦穗中的消解动态没有明显差异,半衰期分别为1.8 d和2.1 d;在麦秆中消解较快,半衰期为1.3 d。最终残留量的测定结果表明,在正常使用条件下,无论是推荐药量还是2倍推荐药量,都会对小麦不同部位造成残毒污染,麦穗中最高残留量可达2.102 8 mg.kg-1,最低达0.060 8 mg.kg-1。     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定.测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%～117.2%,相对标准偏差为1.50%～15.89%,检出限0.06～0.30 μg·L-1.     

柑桔与土壤中螺螨酯农药残留量分析

采用混合提取剂（乙腈：水=4：1）提取、Florisil固相萃取小柱净化、建立了螺螨酯在柑桔与土壤中残留量气相色谱法（电子捕获检测器）测定方法。结果表明，螺螨酯在0．01—1．0mg·L^-1浓度范围内，色谱峰面积与农药浓度呈现良好的线性关系，相关系数大于0．999，仪器最低检出量为1×10^-12g；柑桔全果与土壤中螺螨酯的回收率分别为90．8％～93．8％和87．2％-106％，相对标准偏差分别为5．85％-11．0％和2．05％～5．17％（n=5），最低检出浓度均为0．005mg·kg^-1.     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg.L-1。     

有机磷农药氧化乐果在土壤中降解规律的试验研究

采用大田、盆栽及室内培养试验，研究了氧化乐果在兰州地区蔬菜土壤中的残留和降解，并研究了土壤微生物、光照、有机肥含量对其降解的影响，比较了不同土壤中氧化乐果的降解速率。结果表明，微生物对氧化乐果的降解作用影响较大，光照的影响次之，土壤有机质的增加对其降解有促进作用，在耕种灌淤土中的降解速率大于自然灰钙土。田间试验得出氧化乐果在自然条件下降解的半衰期为 2- 3 d，需 17 d就可基本降解完毕。     

超声提取—吸附分离—气相色谱法测定柑桔中农药残留

建立了超声波提取-吸附分离的前处理技术与气相色谱法联用，同时测定柑桔（Citrus reticucata Banco）中的抑霉唑和噻菌灵等农药残留的方法，并对超声波提取条件和吸附分离柱的填充结构进行了优化。结果表明，采用此法同时测定抑霉唑、噻菌灵等农药残留，是一种快速、灵敏、准确、高效的方法。     

氧化乐果和溴氰菊酯在花椰菜中的分布和残留量的消长规律

氧化乐果在花椰菜上的残留期相当长,喷药10d后,仍有60％的残留。因此,其不能用于新鲜蔬 菜的生产。溴氰菊酯在花椰菜上分解很快,用千分之一浓度的溴氰菊酯,喷洒3d后采收,就能达到安全 食用标准。用叶片覆盖花椰菜花球能大大降低花球中农药的含量。     

气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究

采用丙酮震荡提取样品,在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐,于220℃的烘箱里水解1.5 h,经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明:该方法的线性范围为0.005～0.500 ng,相关系数为0.999 9;对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00mg/kg 3个水平加标,其回收率为81.0%～106.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.3%～5.7%;该方法的最低检出限为0.01 mg/kg,并且烘箱水解的新方法操作简便,提高了检测效率。说明该方法具有快速、便捷、安全、清洁、成本低的特点,可满足大批量水果样品中咪鲜胺残留量的分析要求。