磁性负载型光催化材料TiO2/Fe3O4的制备、改性及表征

采用溶胶-凝胶法制备核-壳式结构的TiO2/Fe3O4负载型光催化剂,并对其进行中间层改性,制备出TiO2/SiO2/Fe3O4光催化材料.研究了pH等制备条件对TiO2/Fe3O4材料光催化性能的影响,并对比了改性前后降解甲基橙的光催化性能,通过X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和透射电子显微镜(TEM)对改性前后颗粒的磁性能、晶相和形貌进行了表征.研究表明:磁性负载光催化剂TiO2/Fe3O4和TiO2/SiO2/Fe3O4均为超顺磁性,且光催化性能较高,在1 h内甲基橙脱色率达90%以上,其降解反应均属于一级动力学反应;SiO2中间层的引入可显著提高材料的饱和磁化强度、光催化速率和循环使用的光催化活性.     

人工湿地基质材料除磷性能差异机理研究

分别对土、沸石、陶粒3种基质除磷前后进行X射线衍射和电镜扫描试验。结果显示,3种基质的表面形貌均有变化且均有新物质生成,其中土有Fe3(PO4)2(OH)21种新物质生成;沸石有Al4(PO4)3(OH)3和Fe6(PO4)4(OH).67H2O2种新物质生成;陶粒有(Mn,Fe)2PO4(OH)和Fe(PO4)3(OH)3 2种新物质生成。     

Al(OH)3和α-SiO2对聚磷酸铵热分解过程的影响

采用热质量损失分析和X射线衍射分析考察了Al(OH)3和α-SiO2对聚磷酸铵(APP)热分解过程的影响,探讨了APP高温热分解行为及其与添加相之间的相互作用.结果表明,APP和Al(OH)3混合物中,APP的分解产物多聚磷酸和Al(OH)3的分解产物反应生成AlNH4HP3O10,加速了APP热分解,两者初始相互反应温度提前至263℃,600～900℃生成稳定的Al(PO3)3;APP和α-SiO2混合物初始热分解温度与APP的第1阶段分解温度一致,450℃时,APP热分解产物与α-SiO2反应已生成SiP2O7.Al(OH)3和α-SiO2共同添加与它们分别添加对APP热分解的影响有较大区别:APP、Al(OH)3和α-SiO2混合物的初始相互反应温度进一步降低至261℃,Al(OH)3的热分解产物优先与APP热分解产物发生反应,生成AlNH4HP3O10.α-SiO2促进了AlNH4HP3O10发生分解生成Al2P6O18,抑制了Al2P6O18转化为Al(PO3)3,600～900℃时,残留物有α-SiO2、Al(PO3)3以及Al2P6O18.     

Al_2O_3微米树的制备及其发光性能研究

以草酸为电解液,采用两次阳极氧化的方法,制备了Al2O3微米树.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光分光光度计对所制备的Al2O3微米树进行了分析.结果表明,在一定的实验条件下,可以得到形状类似于树状的-αAl2O3,其树干尺寸为600~800 nm,并且由-αAl2O3的颗粒均匀堆积而成.其荧光发射峰在304 nm,与氧空位有关,属于F+型(1B→1A)电子跃迁,并对其发光机制进行了讨论.     

镁掺杂钛酸钡陶瓷纤维的制备与表征

采用Sol-Gel法制备了镁掺杂钛酸钡陶瓷纤维,应用热分析、X射线粉末衍射、红外和扫描电子显微镜等技术对凝胶和纤维进行了研究。发现当镁的掺杂量为0.10,0.15,0.20,0.25时溶胶具有可纺性,掺杂量为0.30不能形成稳定溶胶,没有可纺性。煅烧温度不同时其结晶性能不同,随着煅烧温度的升高,衍射峰逐渐增强,峰形越来越尖锐,说明结晶趋于完好。实验中还发现,煅烧时间及升温速率对纤维的表面形貌具有很大的影响,在1 000℃煅烧60 min,升温速率为2℃/min时,得到表面形貌良好的陶瓷纤维。     

棕色尖晶石颜料的合成

介绍了如下几种色料的制备：(1)ZnFeCrO4；(2)ZnFeCrO4中部份ZnO被FeO或NiO FeO所置换；(3)ZnFeCrO4中部份Fe2O3或部份Fe2O3 Cr2O3被Al2O3所置换。借助热分析和X—射线衍射分析讨论了色料的合成过程和晶体结构。最后，通过色釉试验，参照色度测定数据，阐述了颜料的组成和结构对色釉颜色的影响。表明铁离子出现在尖晶石结构中四面体间隙位和八面体间隙位的能力是极为重要的。如果Fe^3 尽量少地占据四面体间隙位，则出现制出红色值对黄色值之比趋向极大的红棕色。     

添加无机碳酸盐对水稻土中Fe(Ⅲ)还原特征的影响

通过添加不同浓度碳酸盐,探讨厌氧泥浆培养过程碳酸盐对6种水稻土Fe(Ⅲ)还原特征的影响。结果表明,添加碳酸盐可显著提高宝坻和东宁水稻土中Fe(Ⅲ)还原潜势及最大反应速率,降低最大反应速率所对应的时间;添加高质量摩尔浓度碳酸盐将显著降低上饶和汉中水稻土的Fe(Ⅲ)还原潜势和最大反应速率;不同质量摩尔浓度碳酸盐对强酸性的奉化水稻土中Fe(Ⅲ)还原潜势没有明显影响,但最大反应速率则表现为先增大后降低的趋势;对于强碱性的松原水稻土表现为Fe(Ⅲ)还原潜势降低,但最大反应速率增大。整体比较,添加碳酸盐对酸性水稻土中氧化铁还原的影响程度低于碱性水稻土。典范对应分析表明,添加碳酸盐增加有机质对Fe(Ⅲ)还原潜势的贡献,降低无定形氧化铁和游离氧化铁对最大反应速率的贡献。Fe(Ⅲ)还原潜势和最大反应速率与土壤有机质质量分数和培养体系pH有密切联系。     

磁性氧化石墨烯的制备及其对沙门氏菌荧光探针的猝灭机理

为探讨磁性氧化石墨烯(Fe3O4/GO)对荧光的猝灭作用,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对化学共沉淀法制备的Fe3O4/GO和氧化石墨烯(GO)的结构进行对比表征,发现Fe3O4磁性纳米粒子负载在GO的表面,表明成功合成了Fe3O4/GO.以Fe3O4...     

喀斯特峰丛洼地人工林土壤矿质成分的空间变异特征

基于动态监测样地(200m×40 m)的网格取样分析,采用经典统计学和地统计学方法研究喀斯特峰丛洼地人工林地表层土壤(0～20 cm)主要矿质成分(SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3、MnO)的空间变异特征.结果表明:喀斯特峰丛洼地人工林地表层土壤6种主要矿质成分含量从大到小依次为SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、MnO,变异系数为6.90%～28.89%;Fe2O3、CaO、MgO的半变异函数最佳拟合模型为球状模型,SiO2和MnO的为高斯模型,Al2O3的为指数模型;MgO和CaO呈中等空间自相关,其他成分空间自相关强烈;SiO2与MnO及MgO与CaO Kriging的等值线图相似,Al2O3和Fe2O3的均呈零星斑块分布.     

3株铁还原细菌利用不同碳源的还原特征分析

【目的】在纯培养方式下,研究水稻土中铁还原菌利用葡萄糖、果糖、心肌糖、淀粉和纤维素作为惟一碳源时对异化Fe(Ⅲ)还原的影响。【方法】以Fe(OH)3为惟一电子受体,不同单糖及多糖为惟一碳源,在30℃厌氧培养过程中,测定了3株铁还原细菌的Fe(Ⅲ)还原能力,及体系中剩余还原糖含量。【结果】铁还原菌株SC-a13、SC-a18和SC-a19在LB培养基中厌氧扩繁24 h,均可达到最大生长量。3株铁还原细菌总体上利用葡萄糖、果糖和淀粉的铁还原率分别为71.03%~82.86%,80.31%~85.77%和50.81%~73.21%,而心肌糖和纤维素难以被利用。在利用葡萄糖、果糖和淀粉时,体系pH在培养2~5 d急剧降低,然后稳定在3.5~4.5,而心肌糖和纤维素几乎没有变化。Fe(Ⅲ)反应潜势总体表现为菌株SC-a18>SC-a13>SC-a19,Fe(Ⅲ)反应速率常数和最大反应速率出现的时间表现为SC-a13>SC-a18>SC-a19。【结论】葡萄糖和果糖均能作为铁还原菌株SC-a13、SC-a18和SC-a19还原Fe(OH)3的优势碳源,淀粉的利用能力次之,心肌糖和纤维素则难以被直接利用。不同铁还原菌株之间利用不同糖源的Fe(OH)3还原反应速率常数具有较大差异。体系pH降低和剩余还原糖含量,可分别作为铁还原菌是否利用糖源进行Fe(Ⅲ)还原反应及其反应能力大小判定的特征。     

TiO2/MIL-53(Al)和TiO2/Al2O3催化剂的制备及其光催化性能研究

采用溶剂热法合成了MIL-53(Al),以此为载体负载TiO_2制备得到TiO_2/MIL-53(Al)光催化剂用于污水中次甲基蓝的催化降解研究,并与传统载体材料Al_2O_3负载的TiO_2催化剂的光催化效果进行比较。样品通过热重-差热扫描量热(TG-DSC)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、N_2物理吸附-脱附等方法进行表征。采用光度吸收法分析污水中次甲基蓝的降解率,结果显示,TiO_2/MIL-53(Al)光催化剂对次甲基蓝的光催化降解率达到98.6%,而TiO_2/Al_2O_3光催化剂对次甲基蓝的降解率只有70.3%,TiO_2/MIL-53(Al)光催化剂对污水中次甲基蓝的降解去除能力明显优于TiO_2/Al_2O_3光催化剂对次甲基蓝的降解去除能力。     

Structure of the hydrated alpha-Al(2)O(3) (0001) surface

The physical and chemical properties of the hydrated alpha-Al(2)O(3) (0001) surface are important for understanding the reactivity of natural and synthetic aluminum-containing oxides. The structure of this surface was determined in the presence of water vapor at 300 kelvin by crystal truncation rod diffraction at a third-generation synchrotron x-ray source. The fully hydrated surface is oxygen terminated, with a 53% contracted double Al layer directly below. The structure is an intermediate between alpha-Al(2)O(3) and gamma-Al(OH)(3), a fully hydroxylated form of alumina. A semiordered oxygen layer about 2.3 angstroms above the terminal oxygen layer is interpreted as adsorbed water. The clean alpha-Al(2)O(3) (0001) surface, in contrast, is Al terminated and significantly relaxed relative to the bulk structure. These differences explain the different reactivities of the clean and hydroxylated surfaces.     

海南岛火山岩砖红壤铁质风化壳主量元素特征[1]

通过对海南岛西北部火山岩砖红壤铁质风化壳剖面样品进行X荧光光谱法检测、风化特征指数及质量迁移系数的计算,揭示海南岛新生代火山岩砖红壤铁质风化壳的主量元素分布、风化强度和迁移特征。风化壳主量元素以Fe2O3、Al2O3、SiO2为主,K、Na、Ca、Mg等易溶组分较低;Fe2O3、Al2O3富集、SiO2淋失的热带地区风化特征。风化层CIA指数高达95%以上、Fe2O3/Al2O3上升,BA值较低, SiO2/Al2O3、SiO2/R2O3、BA下降;以Zr为参比元素,铁、铝迁移系数大于1,最大可达4.029,钠、钾、钙、镁、硅、锰迁移系数小于1,可低至-0.996。研究认为海南岛西北部火山岩风化壳表现为典型的脱硅富铁,铁质元素强烈富集,其它元素淋失明显,且铁铝元素发生了的分异,是比较成熟的风化壳。     

Eclogitic pyroxenes, ordered with p2 symmetry

X-ray diffraction crystal-structure analysis of omphacite from eclogite, Tiburon Peninsula, Marin County, California, shows that this clinopyroxene has P2 symmetry with a nearly ordered distribution of the multiple cation content defined by its approximate formula: (Na(o.5) Ca(o.5)) (Mg(o.4)Fe(2)+( 0.1) Al(0.4) Fe(3) +(0.1)) Si(2)0(6). Na+ and Ca(2+) tend to assume alternate locations in the structure, and ( Mg,Fe(2+)) octahedra alternate with Al(3+). or (Al,F(3+)) octahedra in chains along c.     

稻壳灰制备硅铁红的工艺研究

[目的]研究了稻壳灰制备硅铁红的工艺,为拓宽稻壳灰综合利用途径提供参考。[方法]在微波辐射条件下,采用稻壳灰为原料制备水玻璃,而后以此水玻璃为原料,利用溶胶-凝胶法,在微波辅助干燥条件下制备硅铁红颜料。同时考查了硅/铁摩尔比、微波辐射功率及时间、煅烧温度等因素对硅铁红包裹率的影响。[结果]研究表明,硅/铁摩尔比为7∶1,微波辐射功率和时间分别为600 W和8min,前驱体煅烧温度和时间分别为750℃和2 h;此条件下制备的Fe2O3/SiO2,其包裹率达到93.1%。[结论]在微波辅助下通过简单的sol-gel工艺,可以将SiO2玻璃包裹于Fe2O3颗粒表面而制备出硅铁红包裹颜料并且所制备的硅铁红包裹率高达93%左右,比市售硅铁红的包裹率要高。该工艺操作简单,适合工业化生产。     

室温常压湿式催化氧化催化剂及废水脱臭研究

炼油焦化废水中主要的恶臭物质为硫化物,本文用沉淀-浸渍法制备了湿式氧化催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3,并在室温常压下对模拟焦化废水进行了催化氧化脱臭处理。研究表明,适宜组成的Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3催化剂,具有较好的室温常压湿式催化氧化去除废水中硫化物的能力,Fe2O3、CeO2和TiO2等组分的适宜组成分别为3.5 wt%、1.6wt%和8.3 wt%。在废水pH为9～10、催化剂用量3 wt%、空气流量0.6 L.min-1/100 mL废水、反应时间90 min条件下,模拟焦化废水的硫化物转化率可达90%以上。废水的臭气强度可下降一级。     

Fe3 O4／TiO2复合物的制备

[目的]以钛铁矿为原料,制备包覆性Fe_3O_4/TiO_2磁性光催化剂。[方法]研究不同温度、反应时间、钛铁矿颗粒大小、是否冷凝回流等条件下钛铁矿的溶解情况以及TiO_2、Fe_3O_4/TiO_2的产率和催化效果,并采用X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对催化剂产物进行表征,且验证催化剂的磁性能。[结果]该方法可以制备出磁性良好、包覆效果好、较纯净的Fe_3O_4/TiO_2包覆性光催化材料。[结论]制备出的Fe_3O_4/TiO_2复合物保持了Fe_3O_4的磁性,是一种性能优良的包覆性光催化材料。     

A predictably selective aliphatic C-H oxidation reaction for complex molecule synthesis

Realizing the extraordinary potential of unactivated sp3 C-H bond oxidation in organic synthesis requires the discovery of catalysts that are both highly reactive and predictably selective. We report an iron (Fe)-based small molecule catalyst that uses hydrogen peroxide (H2O2) to oxidize a broad range of substrates. Predictable selectivity is achieved solely on the basis of the electronic and steric properties of the C-H bonds, without the need for directing groups. Additionally, carboxylate directing groups may be used to furnish five-membered ring lactone products. We demonstrate that these three modes of selectivity enable the predictable oxidation of complex natural products and their derivatives at specific C-H bonds with preparatively useful yields. This type of general and predictable reactivity stands to enable aliphatic C-H oxidation as a method for streamlining complex molecule synthesis.     

H3PW12O40/Al2O3在制备农药中间体丙烯醛反应中的性能评价研究

[目的]研究H3PW12O40/Al2O3在制备农药中间体丙烯醛反应中的性能。[方法]采用等体积浸渍法制备了H3PW12O40/Al2O3催化剂,在常压连续流动固定床反应器中,对催化剂的活性稳定性进行了考察,同时利用BET、SEM和XRD等对反应前后的催化剂进行了基本表征。[结果]在反应过程中,催化剂上的积碳量呈上升趋势,尤其在催化剂活性增长期其积碳生成速率很快。较高的空速有利于减少催化剂上的积碳量。[结论]积碳可能是由丙烯醛在杂多酸催化剂上的聚合而产生的,它覆盖在催化剂表面,堵塞了孔道,从而引起了催化剂活性的降低。但积碳并没有破坏催化剂的结构,催化剂仍然保持Keggin结构,仍具有催化活性。