腰果酚酚醛环氧树脂的合成与表征

以腰果酚为原料,通过合成腰果酚酚醛树脂,进而合成腰果酚酚醛环氧树脂(Epoxy-Ⅰ)和高环氧值的腰果酚酚醛环氧树脂(Epoxy-Ⅱ),探讨了各阶段的反应条件。其中腰果酚酚醛树脂合成的最佳条件为:催化剂乙酸锌用量为腰果酚质量的3%,在90℃下反应3 h;Epoxy-I合成的最佳条件为:苄基三乙基氯化铵(BTEAC)催化剂用量为2%,在90℃下醚化反应4 h;当环氧化剂用量为Epoxy-Ⅰ质量的80%,在70℃反应6 h可制备出高环氧值的Epoxy-Ⅱ。采用傅里叶红外光谱和核磁共振光谱表征了两种目标环氧树脂的化学结构。     

烯丙基腰果酚单体光固化反应特性研究

以腰果酚为原料制备氢化腰果酚(HC),再与烯丙基缩水甘油醚(AGE)反应合成烯丙基醚型氢化腰果酚(AGE-HC),进一步与甲基丙烯酸酐(MAA)反应合成烯丙基醚酯型氢化腰果酚(MAA-AGE-HC)。以烯丙基醚型腰果酚(AGE-C)和烯丙基醚酯型腰果酚(MAA-AGE-C)为对照样,采用红外光谱、凝胶渗透色谱研究了烯丙基腰果酚单体的紫外光固化反应特性。研究结果表明:烯丙基腰果酚单体的最佳光固化反应条件为无极灯光源(铁灯,主波长365 nm),功率1 500 W,辐照距离40 mm,辐照时间60 s,引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)用量为单体质量的3%;烯丙基腰果酚的光固化反应活性由高到低依次为MAA-AGE-C>MAA-AGE-HC>AGE-C>AGE-HC≈腰果酚;腰果酚在有氧或光引发剂条件下可紫外光固化,紫外光固化过程温度升高可协同加速固化反应,使腰果酚快速固化;烯丙基酯、烯丙基醚和烯丙基烷基在紫外光固化过程中,依据基团反应活性高低分步固化,主要通过光、热引发自由基聚合反应实现烯丙基单体的固化。     

氨基腰果酚的合成、表征与特性的研究

采用一步环氧化法对腰果酚侧链进行氧化，其环氧化物与多元胺反应生成氨基腰果酚。讨论了氨基腰果酚的合成条件，并通过元素分析、红外光谱等探讨氨基腰果酚的生成过程、结构特征和性能。结果表明，腰果酚侧链上烯烃基环氧化生成环氧基，然后环氧基与多元胺发生加成反应。该加成物结构中存在-OH、-NH-等功能基，具有能与环氧树脂进行固化交联以及吸附重金属离子的性能。     

膦腈环核腰果酚环氧树脂的制备及表征

以腰果酚、六氯环三磷腈(HCCP)为原料,利用NaH作为缚酸剂制备了膦腈环核六取代腰果酚(HCPP),并采用H_2O_2/HCOOH体系对HCPP进行环氧化反应得到膦腈环核腰果酚环氧树脂(EHCPP),实验优化了EHCPP的合成条件,并采用FT-IR和~1H NMR对中间产物HCPP和最终产物EHCPP进行了分析和表征。实验结果表明:EHCPP较佳合成条件为以腰果酚的双键为基准,n(双键)∶n(甲酸)=1.0∶1.0,n(双键)∶n(H_2O_2)=1.0∶1.8,催化剂TsOH添加量为1%(以HCPP质量为基准),反应温度65℃,反应时间6 h;此条件下得到的产物EHCPP环氧值为4.1 mmol/g。FT-IR和~1H NMR分析结果表明:实验得到的HCPP和EHCPP的结构与预期结构基本相符。     

松香改性腰果酚漆膜性能的研究

利用松香对腰果酚改性后制备漆膜,考察了松香用量对腰果酚固化过程的影响,并对漆膜性能进行了研究。通过红外光谱法(FT-IR)分析松香改性腰果酚的固化机理及松香用量对漆膜固化速率的影响。实验结果表明：加热过程中腰果酚的酚羟基与松香的羧基发生酯化反应,松香树脂酸的不饱和结构以及腰果酚不饱和侧链发生氧化交联反应。随着松香用量的增加,腰果酚的固化速率增加,松香用量(以腰果酚质量计)为10%,在5%环烷酸钴催化下,150℃固化24 h能得到高光泽度的综合性能较佳的生物基松香改性腰果酚漆膜,其光泽度为115,附着力为1级,铅笔硬度为2H,冲击强度为35 kg/cm,柔韧性为1 mm。     

腰果酚钛酸酯偶联剂的合成和应用

以腰果壳液中提取的腰果酚(Cardanol)为主要原料,合成了六种新的钛酸酯偶联剂。由反应的出醇率得出合成反应的酯交换率均在88.0～97.5％之间,删定了产物的分子量及元素钛含量;产物的紫外光谱在200nm以上的两个吸收峰与原料腰果酚对比后的位移,以及红外光谱对比原料后,在3370～3t00cm~(-1)附近OH基强吸收峰基本消失,2800cm~(-1)附近羧基中OH基伸缩振动吸收峰的消失,1650～1800cm~(-1)区羧基中C=O基伸缩振动吸收峰的消失等现象都证明了产物的结构。这类偶联剂由于含有腰果酚的苯环和侧链上的多个双键,是一类反应活性高,应用性能较为特殊的偶联剂。它们可在水中直接乳化做为乳化剂,能大幅度降低无机—有机复合体系的粘度,应用于填充聚氯乙烯塑料,可明显改善加工性能和制品的物理机械性能,并能提高无机填料的填充量,降低生产成本。     

烯丙基酯型腰果酚光固化单体的合成与性能研究

由腰果酚与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应合成了烯丙基酯-Ⅰ型腰果酚(GMA-C)光固化单体,再进一步与甲基丙烯酸酐(MAA)反应合成了烯丙基酯-Ⅱ型腰果酚(MAA-GMA-C)光固化单体,并采用FT-IR、¹H NMR和¹³C NMR表征了产物化学结构;研究了烯丙基酯型腰果酚光固化单体的紫外光固化特性、固化后漆膜的机械性能和耐化学介质性能。研究结果表明:烯丙基酯型腰果酚经紫外光辐照40 s可固化成膜,紫外光固化后的漆膜铅笔硬度最高可达4H、附着力2级,并具有较好的耐水、耐乙醇、耐盐水和耐酸性能。     

腰果酚基环碳酸酯及其季铵盐衍生物的合成与表面活性研究

以腰果酚环氧化物与CO2反应合成了新型腰果酚环碳酸酯及3种含氨基甲酸酯链段的季铵盐衍生物,并采用IR、1H NMR及13C NMR等方法表征了腰果酚环碳酸酯及其季铵盐衍生物的化学结构.研究了此类季铵盐衍生物的表面张力、乳化力、泡沫性能等,测定了产物的临界胶束浓度(CMC)及其饱和吸附量(Tmax)、最小分子截面积(Amin).实验结果表明,3种季铵盐衍生物水溶液的临界胶束浓度分别为8.55、6.97、11.93 mg/L,相应临界胶束浓度下的表面张力分别为26.67、25.32、38.92 mN/m,Гmax分别为0.384、0.345、0.217 mol/m2,Amin分别为4.3×10-6、4.81×10-6、7.65 × 10-6 nm2.产物乳化性能、起泡能力较强,泡沫稳定性好.     

木质素磺酸钠合成水性环氧固化剂的研究

通过曼尼希反应,用木质素磺酸钠改性脂肪族多胺,合成了一种新型的水性环氧固化剂,红外光谱表征了目标产物的结构.通过测试固化体系的邵氏硬度、拉剪强度、正拉黏接强度和耐热性等,研究了NaOH水溶液用量、原料的配比、反应温度、反应时间、固化剂与环氧树脂的配比等对固化体系性能的影响.结果表明:在不使用NaOH水溶液情况下,木质素...     

腰果酚环氧稀释剂与E-51树脂共混体系固化性能研究

以天然腰果酚为原料制备了一种高活性腰果酚基环氧稀释剂(CDE),利用所制备的CDE与双酚A型环氧树脂(E-51)共混,再与甲基四氢苯酐进行交联固化反应,通过力学性能测试,研究了稀释剂含量对固化物性能的影响。实验结果表明:CDE对E-51有显著的稀释增韧作用;随着CDE含量的增加,固化树脂的玻璃化转变温度逐渐降低;当CDE的加入量为20%时,固化物的冲击强度及拉伸强度达到最大值,分别为19.17 k J/m2和56.81 MPa,弯曲强度为108.8 MPa。     

氢化萜烯酯型环氧树脂固化反应表征与机械性能研究

氢化萜烯酯型环氧树脂(HTME)是以萜烯-马来酸酐加成物的氢化产物与环氧氯丙烷反应合成的环氧树脂。通过DSC热分析、凝胶时间的测定及其影响因素分析,研究了HTME与甲基六氢苯酐(MeHHPA)的固化反应活性;通过FT-IR光谱法定性分析与固化度测定法定量分析,表征了HTME/MeHHPA体系的固化反应行为及完成固化反应的条件;并比较了HTME、TME及环氧树脂6101与Me-HHPA固化产物的机械性能。结果表明,HTME/M eHHPA体系的固化反应属于放热反应,反应热焓为153.5 J/g,峰顶温度为157.9℃;在0.5?MA促进剂条件下,110℃经8 h可完全固化,且HTME与MeHHPA按化学计量配比时固化效果最好,固化产物的机械性能与环氧树脂6101固化物的性能相似。     

固化剂PTSA在浸渍纸生产中的应用

针对浸渍用树脂需要经过二次固化，而且在第二次固化时必须要在一定压力和温度下达到快速固化这一问题，提出了使用潜伏性固化剂PTSA做为调制浸渍用树脂的固化剂，同时介绍了潜伏性因化剂PTSA在浸渍纸生产中的具体应用。     

单宁基胶黏剂的固化剂研究进展

综述了单宁胶黏剂的醛基固化剂、新型固化剂和自缩聚方面的研究进展。基于我国单宁资源的特点,深入开展固化剂研究,将是我国单宁胶黏剂的主要发展方向。     

采用固化剂缩短酚醛胶刨花板热压时间的研究

采用添加固化剂的方法，对降低酚醛树脂胶刨花板的热压时间进行了研究。通过筛选试验，选出了加速酚醛胶固化效果比较好的固化剂Ｎ，同时探讨了固化剂Ｎ的用量与酚醛树脂胶聚合时间之间的关系，进而确定了固化剂Ｎ的合适用量。试验结果表明，当固化剂用量为２％时，１６ｍｍ厚的酚醛树脂胶刨花板的热压时间可以从１４ｍｉｎ缩短到１０ｍｉｎ，热压时间缩短了２８．５７％。     

几种废弃木材木粉对脲醛树脂固化行为的影响

测定不同废弃木材纤维的pH值和缓冲容量,探讨不同废弃木材木粉及其混合物,对脲醛树脂固化行为的影响。结果表明,不同废弃木材原料木粉对脲醛树脂的峰值温度均有影响。在实际生产中,企业可以根据实际情况选择相应的原料种类组织生产。     

脱水蓖麻油聚酰胺-环氧树脂体系的固化反应动力学研究

由脱水蓖麻油制得聚酰胺固化剂,并用差示扫描量热法(DSC)研究了该固化剂与环氧树脂体系(DCOPA-EP)的固化反应动力学.综合采用Kissinger、Crane和Malek等方法探讨DCOPA-EP固化体系的固化动力学模型参数.由Kissinger方法算得表观活化能( E a)55.94kJ/mol,频率因子( A )1.61×107s-1;并经过分析验证,Malek法所得自催化反应模型(反应级数 m ＝0.135, n ＝0.766)比Crane法的 n 级反应模型(反应级数 n =0.90)更适合DCOPA-EP固化体系.     

蓖麻油基水性环氧固化剂的合成及性能

以液化的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、蓖麻油酸(RA)为原料,先经MDI-RA加成后,再与乙二醇二缩水甘油醚经酯化反应得到蓖麻油基环氧活性中间体(RAE),RAE经二乙烯三胺(DETA)扩链得到RAE-DETA加成物,最后经缩水甘油封端制备得到蓖麻油基水性环氧固化剂(RAWCA)。当n(MDI)∶n(RA)为1∶3和1∶4时分别制得RAWCA-1和RAWCA-2,利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和凝胶色谱(GPC)表征了目标产物的结构,结果表明:制备的目标产物结构参数与设计的分子结构基本吻合,目标化合物的Mn和M w分别为1 832和1 983。对RAWCA产物性能考察可知,目标产物均具有乳化液体环氧树脂E-51的功能,选择n(MDI)∶n(RA)为1∶3制备的RAWCA-1与E-51固化,漆膜的耐水性较佳,且漆膜柔韧性达1 mm、铅笔硬度达3H、抗冲击性达50 kg/cm,性能可与市售水性环氧固化剂产品相媲美。     

酚醛树脂低温快速固化剂的开发与分析

碳酸氢钠、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯作为固化剂分别按一定比例与酚醛树脂(PF)复合,可实现在低温条件下使酚醛树脂快速同化。研究了低温快速固化剂对酚醛树脂性能的影响,考察了不同固化剂对酚醛树脂固化速度和对胶合板胶合强度的影响,遴选出最优的酚醛树脂低温快速固化剂。并通过红外光谱(FT-IR)和热失重分析(TGA)解析了不同固化剂对酚醛树脂分子结构和热稳定性的影响。结果表明,当碳酸丙烯酯添加比例为2%时,酚醛树脂可在120℃的固化温度下,达到较短固化时间(凝胶时间208 s)和较高胶合强度(1.77 MPa)。