枸杞果实中吡虫啉和毒死蜱的残留动态

分别按推荐剂量和加倍剂量在枸杞上喷施吡虫啉和毒死蜱,喷药后定期采集果实,检测两种杀虫剂在果实中的残留变化。研究结果表明,吡虫啉和毒死蜱在鲜果中的残留变化与指数方程和修正指数方程吻合度较高。从决定系数和F值判断,修正指数方程能够更好地反映两种杀虫剂在果实中的消解规律。由修正指数方程推算,吡虫啉在推荐剂量和加倍剂量下的消解半衰期分别为3.9和4.3 d,毒死蜱在推荐剂量和加倍剂量下的消解半衰期分别为1.4和1.1 d,安全间隔期（PHI）分别为7.6和12.1 d;按照推荐剂量和加倍剂量施用毒死蜱。将吡虫啉和毒死蜱的现行最高残留限量（MRL）引入相应的修正指数方程,计算结果表明,按照推荐剂量和加倍剂量施用吡虫啉的田块,果实采收的PHI分别为2.9和4.8 d。     

混合农药在甘蓝及土壤中的残留动态研究

分析了高效氯氰菊酯、哒嗪硫磷和毒死蜱单剂及其混配剂在甘蓝上的农药残留动态,结果表明:高效氯氰菊酯单剂以及高效氯氰菊酯和哒嗪硫磷、毒死蜱混配剂中的高效氯氰菊酯在甘蓝植株上的半衰期分别为0.98 d、0.90 d和0.82 d;哒嗪硫磷单剂以及哒嗪硫磷和高效氯氰菊酯混配剂中的哒嗪硫磷在甘蓝植株中的半衰期分别为1.19 d和1.09 d;毒死蜱单剂以及毒死蜱和高效氯氰菊酯混配剂中的毒死蜱在甘蓝植株中的半衰期分别为1.25 d和1.19 d。通过混配高效氯氰菊酯半衰期较单剂有所缩短;各供试农药在甘蓝植株和土壤中前7 d降解速度较快,随后趋于平衡,消解动态符合一级动力学方程,且各供试农药在土壤中的消解速率大于其在甘蓝植株中的消解速率;高效氯氰菊酯、哒嗪硫磷和毒死蜱的安全间隔期分别为5 d、7 d和7 d,在甘蓝上的残留限量标准均为1 mg/kg。各供试农药在国家规定的安全间隔期内采收仅有高效氯氰菊酯单剂的残留超标,因此高效氯氰菊酯在秋冬季节的安全间隔期相对有所延长。混配剂中相应单剂的消解速率明显大于其单剂在甘蓝上的消解速率,以高效氯氰菊酯最为明显。     

40%甲维·毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤中的消解动态研究

为了解40%甲维.毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤上使用后的安全性状况,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分别对甘蓝植株和土壤样品中的甲维盐及毒死蜱的含量进行测定,并通过田间试验对药中甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中的消解动态进行研究。结果表明:甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中均消解较快,甲维盐在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为17.68和40.52 h;毒死蜱在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为1.54~4.68 d和4.13~15.40d。这说明40%甲维.毒死蜱水乳剂属较易降解农药,对甘蓝植株及土壤均安全无害。     

混剂中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态研究

为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。     

三唑酮及其代谢物三唑醇在小麦和土壤中的消解动态

评价了三唑酮及其代谢产物三唑醇在小麦和土壤中的残留动态.样品经乙腈浸泡,超声波或摇床振荡提取,活性炭净化,气相色谱氮磷检测器检测.结果表明:三唑酮、三唑醇浓度为0.031～2 mg/L时,峰面积与其浓度呈良好线性相关;三唑酮、三唑醇在小麦植株、土壤中的最小检出量为6×10-11 g,最低检出浓度为0.05 mg/kg;二者在小麦植株、土壤中4个添加水平下的添加回收率分别为89.1％～105.2％、87.6％ ～108.3％,相对标准偏差均小于20％.消解动态结果表明:三唑酮、三唑醇在小麦和土壤中的降解符合一级动力学方程,半衰期分别为1.9 ～2.5、28.9～43.3 d.     

吡虫啉在花生田环境中的残留行为及安全评价

通过田间试验,使用Waters2695液相色谱仪进行定量分析,对吡虫啉在花生植株和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。结果表明,消解动态试验中吡虫啉在花生植株中的残留量均未检出,半衰期无法计算;在土壤中的半衰期为4.7~9.5 d,药后21 d消解74.7%以上。最终残留量试验结果表明,吡虫啉10%微囊悬浮剂可用于防治花生田蛴螬。于花生播种前拌种,最高用药量260 g a.i./100 kg种子(2 600 g制剂/100 kg种子)。     

覆膜栽培方式下毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔和土壤中的消解动态

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

小麦和土壤中烯唑醇残留消解动态分析及残留量膳食摄入评估

为对烯唑醇在小麦生产上应用的安全性进行评价,通过建立烯唑醇在小麦籽粒、植株和土壤中的前处理和检测方法,对其进行定量分析;通过两年三地的残留试验,研究小麦籽粒、植株和土壤中烯唑醇的残留及消解动态,并对小麦中的残留量进行风险评估。结果表明:烯唑醇在小麦籽粒、小麦植株及土壤空白添加平均回收率为75%~98%,相对标准偏差为1.5%~3.5%,其最小检出量为1.0×10-13 g,在小麦籽粒、小麦植株及土壤中的最低检测浓度均为0.05mg·kg-1,该方法重现性好,准确度、精密度高,可满足烯唑醇在小麦上的残留分析要求。2014和2015年,河南、黑龙江和江苏三地烯唑醇在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为2.3~10.0d、13.0~16.0d;不同施药次数、施药量及采样间隔,烯唑醇在小麦籽粒中的最终残留量均小于等于0.18mg·kg-1。普通人群烯唑醇的国家估算每日摄入量是0.203 3 mg,占日允许摄入量的64.55%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

联苯菊酯在小麦和土壤中的残留和降解行为研究

为了评价联苯菊酯在小麦上使用的安全性,于2013-2014年在山东济南、河南焦作两地采用田间试验和气相色谱分析方法研究了联苯菊酯在小麦籽粒、植株及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,联苯菊酯在小麦植株和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为8.4~13.0 d、9.4~13.3 d。联苯菊酯在小麦籽粒和土壤中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.05 mg·kg~(-1),低于联苯菊酯在小麦上的最高残留限量(MRL)0.5 mg·kg~(-1)。建议2.5%联苯菊酯微乳剂防治小麦蚜虫,用药次数1~2次,使用剂量15.0~22.5 g a.i./hm~2,在小麦上的安全间隔期7天。     

水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d.按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为O.68 mg/kg,高于最大残留限量.氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为O.024 mg/kg,高于最大残留限量.因此建议氟虫腈按推荐量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全.     

土壤中毒死蜱及主要代谢产物的降解与生态风险

为探讨施用农药毒死蜱后土壤中毒死蜱及其主要降解产物3,5,6-三氯吡啶-2-酚（TCP）污染分布特征,评估农田土壤环境中毒死蜱及TCP的环境风险,以玉米、小麦和大豆3种作物农田为研究对象,开展旱地农田田间试验。通过对施用后不同时间农田土壤中毒死蜱浓度检测发现,土壤中毒死蜱均在前期消解较快,后期逐渐变缓。小麦、大豆、玉米种植土壤中毒死蜱的半衰期为7.86~24.84 d（均小于30 d）,消解速率常数为0.027 9~0.088 2 d^-1。前期均表现为0~5 cm土壤中毒死蜱残留量最大,15~20 cm土壤中毒死蜱残留量最小,即随着深度的增加土壤中毒死蜱的残留量逐渐降低;随着时间的延长,0~10 cm土壤中毒死蜱残留量逐渐减少,10~20 cm土壤中毒死蜱残留量逐渐增加。TCP比母体毒死蜱更容易迁移,对环境的污染风险较高。随着毒死蜱施用剂量的增加,小麦、大豆、玉米3种作物种植土壤中毒死蜱及TCP的短期和长期生态风险均增大。超推荐剂量施用毒死蜱导致毒死蜱及TCP产生较高的短期和长期生态风险,TCP生态风险在3种作物农田中均达到了高风险等级。     

吡虫啉在小麦上残留动态研究

为评价吡虫啉在小麦中的农药残留安全性,应用HPLC法研究了湖南地区和吉林地区小麦植株上吡虫啉消解动态和小麦中的残留动态规律。样品采用乙腈恒温震荡提取,提取液先经石油醚萃取杂质,再经二氯甲烷萃取吡虫啉,萃取液浓缩后过弗罗里硅土活性炭层析柱净化,高效液相色谱检测分析。结果表明:在0.02、0.05和0.25 mg·kg-13个添加水平下,吡虫啉在麦粒和麦秆中添加回收率为82.17%~103.84%,83.82%~111.39%,变异系数分别为4.30%~6.82%、2.30%~5.98%。在湖南和吉林两地小麦麦秆样品中的吡虫啉均消解较快,半衰期分别为4.53、2.99 d。以推荐使用剂量225 g·hm-2和高剂量337 g·hm-2间隔期7 d施用吡虫啉2和3次,距最后一次施药7和14 d,吡虫啉在小麦籽粒、麦秆中最高残留量为:小麦籽粒0.0291 mg·kg-1;小麦麦秆0.1077 mg·kg-1。参照美国最大允许残留量(小麦0.05 mg·kg-1、小麦秸秆饲料0.5 mg·kg-1)限值,此时收获的籽粒食用是相对安全,小麦秸秆也可安全用作饲料。     

毒死蜱在水稻中的消解动态与安全评价

以水稻品种松粳9号为试材,毒死蜱喷雾施药,采用气相色谱法测定了毒死蜱在植株、田水、土壤中的消解动态和糙米、稻壳、植株、土壤中的最终残留量。结果表明：在植株、田水、土壤中的消解速率相对较快,半衰期分别为5.5、11.7和12.5 d。采用推荐剂量施药,毒死蜱在糙米中的残留量低于MRL值。     

吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价

采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。     

吡虫啉在白菜和土壤中的残留动态

采用Eclise XDB-C18色谱柱建立以乙腈-水为流动相的高效液相色谱条件,测定了吡虫啉在白菜及土壤中的残留动态.结果表明,吡虫啉在白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.02 d和4.31 d.吡虫啉在白菜和土壤中的最终残留量(21 d)分别为0.13 mg/kg和0.025 mg/kg,此值低于FAO规定的吡虫啉在十字花科蔬菜和土壤中的最低限量标准.     

毒死蜱在棉花和土壤中的残留分析及消解动态研究

[目的]对毒死蜱在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供科学依据.[方法]通过建立的毒死蜱在棉籽、棉花叶和土壤中的前处理方法和气相色谱—火焰光度检测器的仪器方法,对毒死蜱进行定量分析;通过两年(2009、2010年)两地(河南、江苏)的残留试验,研究毒死蜱在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态.[结果]毒死蜱在棉籽、棉花叶及土壤空白添加平均回收率为73.50%~105.66%,相对标准偏差为3.25%~9.89%,其最小检出量为2.5×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度分别为0.013、0.012和0.005 mg/kg.2009和2010年,在河南和江苏两地,毒死蜱在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.0~4.0、6.2~8.9 d;不同采样间隔及施药次数,毒死蜱在棉籽中的最终残留量均≤0.026 mg/kg.[结论]毒死蜱在棉籽中为低残留、易消解农药,可用于棉花斜纹夜蛾的防治,用药量以562.5 g a.i./ha为宜,施药3次,安全间隔期21d.     

双氟磺草胺在小麦和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明双氟磺草胺在小麦上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了双氟磺草胺在小麦及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:双氟磺草胺在小麦植株中的半衰期分别为2.0~5.8 d,药后14 d消解82%以上。双氟磺草胺在土壤中的半衰期为5.5~9.6 d,药后21 d消解80%以上。10%双氟磺草胺可湿性粉剂4.5、6.75 g a.i./hm2,施药1次,收获期采收的小麦籽粒中双氟磺草胺残留量均低于0.01 mg/kg(MRL)。10%双氟磺草胺可湿性粉剂按推荐剂量和方法使用,收获期采收的小麦是安全的。     

粉唑醇在小麦和土壤中的残留

为了探明粉唑醇在小麦中的安全性,对北京、江苏南京、山东烟台3个试验点小麦和土壤中的粉唑醇残留消解动态和最终残留进行了研究。结果显示,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和2.00 mg/kg 3个添加水平,粉唑醇在小麦植株中的添加回收率为82.3%~94.3%,相对标准偏差为6.2%~8.8%;在小麦籽粒中的添加回收率为83.8%~91.4%,相对标准偏差为5.7%~6.4%;在土壤中平均回收率为81.0%~88.1%,相对标准偏差为4.1%~8.8%;粉唑醇在小麦植株、籽粒和土壤中的最低检出限均为0.01 mg/kg。粉唑醇在北京、江苏南京和山东烟台3个试验点小麦植株中的半衰期为4.7~5.1 d,在土壤中的半衰期为3.6~5.7 d。参照中国、国际食品法典委员会(CAC)、日本、欧盟和美国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量标准(分别为0.50 mg/kg、0.15 mg/kg、0.50mg/kg和2.20 mg/kg),按本试验施药剂量和次数施用粉唑醇21 d后,所采收的小麦是安全的。     

两种吡虫啉种衣剂在棉花和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法，研究了两种吡虫啉种衣剂在棉花和土壤中的残留消解动态，并对其在棉花上使用的安全性作出了评价。结果表明，两种吡虫啉种衣剂无论在棉株中或土壤中消解动态没有显著差异，其消解速度相当缓慢，有较长的药效。试验还表明，无论是推荐药量还是加倍药量．在正常使用条件下，都不会造成棉子残毒污染和土壤的残留积累。