模拟养殖系统药饵给药后恩诺沙星在异育银鲫体内、水体和底泥中代谢与分布

为探究水产养殖中恩诺沙星用药后在水环境中的归趋，本实验在模拟池塘水产养殖系统中，恩诺沙星以18 mg/kg剂量药饵投喂异育银鲫，每天2次、给药周期6 d，研究恩诺沙星在异育银鲫体内吸收、分布、代谢和消除规律，以及在水体和底泥中的分布规律。结果显示，异育银鲫组织中恩诺沙星峰浓度(C_max)依次为肠道>肾脏>肌肉>鳃>肝脏>血浆，分别为14.15、13.31、14.15、7.48、7.94 mg/kg和2.94 mg/L；各组织中均可检测到代谢产物环丙沙星，其峰浓度与恩诺沙星峰浓度的百分比分别为5.10%、1.70%、6.28%、2.97%、2.90%和6.53%；组织中恩诺沙星清除率(CL_z)顺序为血浆>肝脏>肠道>鳃>肌肉>肾脏。随着给药次数增多，水体中恩诺沙星残留浓度快速升高，在最后一次给药后6 h时达到峰值(5.23μg/L)，随后开始下降，但水体中一直未检测到代谢产物环丙沙星；底泥中恩诺沙星首先呈现上升趋势，在240 h达到峰值(796μg/kg)，之后略有下降，480 h时降...     

哈尔滨地区养殖池塘中除草剂类农药残留及分布特征

2016年5—10月,利用GC-MS和LC-MS方法检测了哈尔滨市郊区的淡水养殖池塘表层水体、底泥和周边土壤中7种除草剂的浓度。结果表明:池塘表层水体中除草剂分布在N.D.～1671.30 ng/L,莠去津的残留量最大;池塘表层底泥和周边土壤中除草剂分布在N.D.～270.43μg/kg。莠去津、丙草胺、丁草胺和乙草胺在三种环境介质中的检出率为100%;嗪草酮和乙氧氟草醚检出率较低,2,4-D丁酯在水体中部分检出,在底泥和土壤中的检出率为100%。不同环境介质中除草剂残留量整体表现为:池塘周边土壤中最高,其次为池塘表层底泥,池塘表层水体最低,且养殖水体中除草剂的残留随时间而下降。     

连续药饵投喂方式下恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在大黄鱼体内的残留消除研究

在连续药饵投喂方式下,掌握恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在大黄鱼体内的残留消除规律,为大黄鱼养殖业提供合理的休药期和给药方案。在(20±3)℃水温条件下,按25 mg/kg恩诺沙星剂量对大黄鱼进行连续5 d药饵投喂给药实验,用高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼血浆、肌肉和肝脏中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量水平。结果显示,恩诺沙星在血浆、肝脏和肌肉中较快达到最大值,达峰时间分别为8、12和12 h,浓度分别为3.068 mg/L、3.446 mg/kg和4.089 mg/kg,随后在给药后的前3 d出现明显的下降趋势。恩诺沙星的代谢产物环丙沙星分别在血浆第8 h、肝脏第12 h和肌肉第8 h达到峰值,达峰时的浓度分别为0.104 mg/L、0.753 mg/kg和0.355 mg/kg。实验表明仅有少量的恩诺沙星代谢为环丙沙星。在本实验条件下,建议休药期不少于18 d。     

高效液相色谱法检测海水养殖环境中喹诺酮类药物残留

建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法。水样经稀盐酸调pH后经HLB固相萃取柱富集、净化,用外标法定量。结果表明,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星检出限分别是2、1和1μg/L,定量限分别是6.6、3.3和3.3μg/L,添加浓度为10、20和50μg/L时,3种物质的回收率为71.9%～85.3%,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤7%。利用该方法对黄海沿岸部分养殖场及近岸海水(北起36°40.303′N,121°8.939′E;南至35°39.36′N,119°52.433′E)进行分析,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检出质量浓度分别为6.20～982、55.2和11.6～55.4μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,适用于养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检测。     

恩诺沙星及其代谢产物在中华绒螯蟹血淋巴中的比较药代动力学

研究了不同水温(16℃、25℃)、不同给药剂量(10 mg/kg、20 mg/kg)和不同给药方式(肌注、口灌)等条件下,恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在中华绒螯蟹体内的药代动力学,比较了不同条件下药物在蟹血淋巴中的吸收、分布和代谢的差异。结果表明,恩诺沙星在蟹血淋巴中的药-时数据符合开放式二室模型。16℃时以10 mg/kg剂量肌注给药后,恩诺沙星在蟹血淋巴的主要药代动力学参数为:AUC96.818 mg/(L.h),Cmax6.54μg/mL,t1/2α0.851 h,t1/2β95.415 h;25℃时以10 mg/kg剂量肌注给药后,恩诺沙星的主要药代动力学参数为:AUC168.457 mg/(L.h),Cmax7.12μg/mL,t1/2α0.58h,t1/2β88.833 h;25℃时以20 mg/kg剂量肌注给药后,恩诺沙星的主要药代动力学参数为:AUC155.612 mg/(L.h),Cmax11.045μg/mL,t1/2α5.239h,t1/2β88.378 h;25℃时以10 mg/kg剂量口灌给药后,恩诺沙星的主要药代动力学参数为:AUC86.525 mg/(L.h),Cmax3.469μg/mL,t1/2α8.071h,t1/2β61.842 h。不同条件下,恩诺沙星在蟹血淋巴中的主要药代动力学参数差异较大。恩诺沙星的活性代谢产物环丙沙星在各种给药条件下的蟹血淋巴中均能检出,但含量均处于较低值,且药-时数据不能用房室模型拟合,表明恩诺沙星在蟹体内只有极少部分代谢为环丙沙星。     

恩诺沙星及其代谢产物在吉富罗非鱼、中国对虾体内的残留规律研究

模拟水产养殖实际,每天以剂量为50μg/g(鱼体重)的恩诺沙星分别给吉富罗非鱼、中国对虾投喂药饵,周期为7d,研究恩诺沙星在罗非鱼和对虾体内的残留与代谢规律,制定停药期。实验结果发现,恩诺沙星在鱼、虾体内均代谢为环丙沙星。在停药的"零"时,鱼肌肉、肝脏和血液中恩诺沙星的含量分别为(3 61±1 02)μg/g、(5 96±2 12)μg/g、(1 25±0 23)μg/mL,消除半衰期分别为15 61,16 83,17 19h。鱼肌肉中代谢物环丙沙星的最高含量为(0 22±0 06)μg/g,消除半衰期67 3h;中国对虾体内恩诺沙星与环丙沙星的最高含量分别为(1 68±0 41)μg/g、(0 066±0 03)μg/g,消除半衰期分别为27 9,33 6h。在本实验条件下,建议罗非鱼的停药期为22d,中国对虾为12d。     

恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在牙鲆体内代谢消除规律

以80 mg/kg鱼体重对牙鲆单次口灌给药恩诺沙星,给药后在不同的时间点取样,用高效液相色谱荧光检测器检测,研究恩诺沙星及其主要代谢产物环丙沙星在牙鲆体内的代谢消除规律。研究表明,停药后0.25 h,肌肉中恩诺沙星残留量最低。各组织的消除半衰期依次为腮肝脏血液肾脏肌肉,其中肌肉中恩诺沙星消除半衰期最低为67.759 h,消除最快,停药后12 d检测不到恩诺沙星。停药后0.25 h,在牙鲆血液、肝脏、肾脏中均有环丙沙星残留,残留量依次为肝脏肾脏血液,肌肉和鳃中未检出环丙沙星。停药后22 d在血液、肝脏和肾脏3个组织中仍然能够检测出恩诺沙星,但是停药7 d后这3个组织中均检测不出环丙沙星。结果显示,恩诺沙星在牙鲆体内代谢速度较慢,而且只是在一段时间内有脱乙基代谢为环丙沙星的反应发生,但并不是在恩诺沙星消除的全过程都发生,而且代谢物环丙沙星在牙鲆体内的消除速度要比恩诺沙星快。     

孔雀石绿及其代谢物在斑点叉尾体内及养殖环境中的消解规律

研究了以全池泼洒的投药方式,孔雀石绿(MG)(池塘中MG的理论浓度为1 mg/L)及其主要代谢物隐性孔雀石绿(LMG)在斑点叉尾(Ietalurus punetaus)肌肉和皮肤以及养殖水体和底泥中的残留消除规律。采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析MG及其代谢物LMG在斑点叉尾体内及环境中的浓度水平。结果显示:肌肉、皮肤中MG于用药后第1天最高浓度分别为:(42.77±5.26)μg/kg和(6.36±0.11)μg/kg,消除半衰期T1/2分别为57.76 d、31.51 d;皮肤和肌肉中LMG分别在用药后第3天和第1天达到最高(502.27±20.43)μg/kg和(125.26±12.76)μg/kg,消除半衰期T1/2分别为33.01 d、38.51 d。这表明MG在斑点叉尾体内会迅速转化为LMG,且LMG残留在皮肤中的浓度大于肌肉中的浓度。养殖环境底泥中同时存在MG和LMG,以LMG为主,并且LMG呈现蓄积的趋势,在第360天出现最高浓度(5.92±1.23)μg/kg;水体中MG最高浓度出现在第1天,为(46.44±7.39)μg/L,随后急剧降至1μg/L左右,水体中几乎不存在LMG。     

恩诺沙星和环丙沙星在泥鳅(Misgurnus anguillicaudatus)体内的残留和消除规律

通过研究恩诺沙星与环丙沙星在泥鳅体内的残留和消除规律,为水产养殖业提供合理的给药方案和休药期。试验前,从养殖场购买的泥鳅在试验水质条件下暂养7 d后,分成3组投放入不同水温的养殖系统中。以恩诺沙星与环丙沙星作为目标化合物,以拌料给药的方式,按20 mg/kg鱼体重的剂量每天投喂1次,连续投喂7 d后,对15、20、25℃ 3种水温条件下,目标化合物在泥鳅体内的残留和消除规律进行了研究。试验结果显示,恩诺沙星与环丙沙星均按一级动力学过程从泥鳅体内消除,且水温对喹诺酮类药物的代谢衰减消除速率有很大影响,在25、20、15℃水温条件下,泥鳅体内的恩诺沙星代谢至10.0 μg/kg以下分别需要25、32、50 d,环丙沙星则分别需要27、31、33 d。由于徐州及周边地区的泥鳅主要输往韩国,其对喹诺酮类药物的限量要求是不超过10 μg/kg,因此,在本试验条件下,建议合理的休药期应不少于32 d。     

恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在欧洲鳗鲡体内的代谢动力学

采用高效液相色谱法,研究药饵口灌给药途径下,恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在欧洲鳗鲡(Anguilla anguilla)体内的药代动力学。欧洲鳗鲡口灌给药恩诺沙星10 mg/kg后,其血浆、肌肉和肝脏中药物时量曲线关系符合一级吸收的二室开放动力学模型。恩诺沙星在欧洲鳗鲡不同组织中分布较广,血浆、肌肉和肝脏的Vd分别为6.362 L/kg、8.081 L/kg和15.870 L/kg;恩诺沙星在鳗鲡体内消除较慢,在血浆、肌肉和肝脏中的消除半衰期(tβ1/2)分别为161.10 h、333.21 h和611.26 h,总体清除率(CLs)分别为27.4 mL/(kg.h)、16.8 g/(kg.h)和18.0 g/(kg.h)。代谢物环丙沙星在鳗鲡血浆、肌肉和肝脏中药物水平的变化趋势与恩诺沙星基本相似,呈现出多峰现象,但3种组织中环丙沙星出现第一个药峰时间分别为给药后第24小时、24小时和12小时,3种组织中环丙沙星峰值水平肝脏中最高、肌肉中次之、血浆中最低,环丙沙星在肌肉和肝脏中的消除速率比较缓慢。鉴于恩诺沙星和其代谢物环丙沙星在欧洲鳗鲡体内消除较慢,建议养成阶段使用其他药物。     

采用LC/MS~n法分析恩诺沙星在锯缘青蟹血浆中的代谢产物

采用电喷雾离子阱质谱法在正离子检测方式下,对锯缘青蟹口灌恩诺沙星给药后血淋巴中恩诺沙星和代谢产物进行定性分析。通过对血浆中恩诺沙星及其代谢产物的质谱裂解行为进行碰撞诱导解离分析,获得了各化合物的多级质谱信息,通过比较各化合物结构和质谱裂解途径的异同点,发现有三个代谢产物,其中峰面积最大的为环丙沙星,其次为羟基化恩诺沙星,另一代谢产物可能是加氧恩诺沙星;推测恩诺沙星在锯缘青蟹体内的代谢反应主要是脱乙基反应、羟基化反应和氧化反应。通过定量分析,血浆中恩诺沙星和代谢产物环丙沙星的浓度分别为19.1μg/ml和0.526μg/ml。     

恩诺沙星在养殖大菱鲆体内的残留及消除规律

在11～12 ℃水温条件下,对大菱鲆Scophthalmus maximus连续口服恩诺沙星7 d后肌肉、血清和肝脏组织中该药物及其代谢产物环丙沙星的残留及消除规律进行了研究.大菱鲆肌肉、血清和肝脏中残留的恩诺沙星药物用二氯甲烷提取,在不同的时间点利用反相高效液相色谱荧光检测法检测药物浓度,最低检测限为0.01 μg/ml,平均回收率为75%～87%.研究结果表明,恩诺沙星按一级动力学过程从体内消除,在3种组织中消除速率不同,在肌肉、血清和肝脏中的消除曲线方程分别为C=1.560e-0.0310 t、C=1.147e-0.018 9 t和C=0.920e-0.027 1 t;恩诺沙星在3种组织中的消除半衰期较长,分别为22.53、36.67和25.57 d.在给药后的第94天,肌肉组织中的恩诺沙星浓度持续保持0.168 μg/g,尽管NY5070-2002无公害水产食品中恩诺沙星和环丙沙星的残留限量MRL(Maximum residue limit)要求为0.05 μg/g,但本试验数据提示,大菱鲆肌肉组织中残留的恩诺沙星和环丙沙星超过了标准,建议合理的休药期应不少于120 d.     

低剂量糖蜜添加对吉富罗非鱼养殖水质和微生物代谢多样性的影响

为研究低剂量糖蜜添加对吉富罗非鱼(GIFT Oreochromis niloticus)养殖水体水质指标、水体微生物代谢多样性的影响。本实验选取初始体质量为(10±0.13) g的健康吉富罗非鱼,随机分为对照组(C)、10%糖蜜添加组(10S)、20%糖蜜添加组(20S)、40%糖蜜添加组(40S)4个组进行养殖实验,实验周期60 d,每7 d进行一次水质指标检测。运用Biolog-ECO法探究养殖水体微生物代谢多样性。实验结果显示：添加低剂量糖蜜可以有效降低罗非鱼养殖水体中无机氮的含量,对不同形态氮的去除率NO^-₃-N>NO^-₂-N>NH₃-N且实验组平均去除率显著高于对照组。通过Biolog微平板分析养殖水体微生物群落对31种碳源利用能力,AWCD值结果表明不同微生物对碳源的利用能力随时间增加而增加;低剂量糖蜜添加组的微生物活性明显高于对照组。进行主成分分析后发现微生物群落主要利用的碳源类型为氨基酸类、酯类和酸类。低剂量糖蜜添加组与对照组间微生物群落碳源代谢差异...     

模拟生态系统中恩诺沙星在沉水植物体内蓄积、代谢和消除规律

为评价沉水植物对去除养殖尾水中残留抗菌药的作用,改进了QuEchERS前处理方法,建立了沉水植物中恩诺沙星和环丙沙星含量HPLC检测方法,采用模拟生态研究了恩诺沙星残留在沉水植物体内蓄积、代谢和消除规律。优化了不同提取液、萃取盐和提取时间对回收率的影响,考察了不同净化剂的净化效果。以外标法进行定量,沉水植物中恩诺沙星和环丙沙星回收率分别为79.60%～110.15%和57.26%～102.00%,检测限分别为0.003μg·g^-1和0.005μg·g^-1。在模拟生态系统中,以终浓度200μg·L^-1的恩诺沙星单次泼洒用药后,苦草(Vallisneria natans)、伊乐藻(Elodea nuttallii)和轮叶黑藻(Hydrilla verticillata)均在24 h吸收恩诺沙星至最大值,分别为0.82μg·g^-1、0.86μg·g^-1和2.34μg·g^-1;采用梯形法计算曲线下面积,分别为192.06(μg·g^-1)·h、...     

芽孢杆菌对泥蚶和养殖底质中菌群的影响

在泥蚶养殖水体中（1000L）投喂浓度分别为1、5和10g微生态制剂（芽孢杆菌）,在30天的投喂期内,采用平板计数法检测底泥中、泥蚶体内的细菌总数和弧菌总数。结果表明,在投喂冻干菌粉后,养殖底泥和泥蚶体内菌群在前7天均呈明显上升趋势,7-30天内缓慢下降。由于芽孢杆菌的抑制作用,弧菌的数量下降,以泥蚶体内的弧菌最明显。芽孢杆菌对养殖底泥和泥蚶体内的细菌菌群影响很大,芽孢杆菌对养殖水体底泥和体内菌群的影响与抗生素具有相近的效果,表明芽孢杆菌作为饲料添加剂可以取代抗生素应用于泥蚶养殖。     

高效液相色谱-串联质谱法检测3种渔业环境基质中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿残留

为了准确评估渔业生态环境中的孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)的残留状况,建立了3种渔业环境基质(水体、底泥和底泥-水体混合物)中MG和LMG的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。通过考察不同前处理方法对不同基质中MG和LMG回收率的影响,优化仪器性能,确定了色谱和质谱分析条件。具体方法是:水体过滤后采用PRS固相萃取柱进行净化、富集;底泥采用乙腈-二氯甲烷(1∶1,v/v)提取,再旋蒸、富集;底泥-水体混合物用二氯甲烷提取后,采用PRS固相萃取柱净化、富集。采用Thermo C18色谱柱对待测物进行分离,以乙腈-0. 2%乙酸铵(1∶1,v/v)为流动相洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式监测,内标法定量。结果表明,3种不同基质中的MG和LMG在1～8 ng/m L范围内线性显著,其相关系数r~2值大于0. 999;加标回收率分别为90. 0%～104. 2%、79. 9%～90. 3%和74. 1%～86. 3%,相对标准偏差为3. 3%～5. 8%、4. 9%～8. 6%和3. 2%～8. 3%; MG的检出限(LOD,S/N=3)分别为0. 24 ng/L、0. 02μg/kg和0. 06μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0. 79 ng/L、0. 07μg/kg和0. 21μg/kg; LMG的检出限(LOD,S/N=3)分别为1. 14 ng/L、0. 17μg/kg和0. 12μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为4. 72 ng/L、0. 56μg/kg和0. 39μg/kg。该法可应用于渔业环境中MG及LMG的定性定量检测,具有较好的实用性。     

地西泮在模拟养殖环境中的含量变化及累积特征

为探究地西泮(Diazepam, DZP)在模拟养殖环境中的降解特点及累积特征,设置2个浓度胁迫组(A、C组),并在2个浓度下添加蜈蚣草(Pteris vittata)作对照组(B、D组),共4个试验组;分析水体、底泥和蜈蚣草中DZP浓度随时间的变化特点,探讨蜈蚣草和底泥对水体中DZP的累积特征。结果表明,给药后4组水体中DZP的初始质量浓度分别为A:(0.118±0.002)μg·L^-1、B:(0.117±0.004)μg·L^-1、C:(1.141±0.078)μg·L^-1和D:(1.142±0.039)μg·L^-1,给药后第768小时水体中DZP质量浓度下降了29.71%～40.17%;DZP降解半衰期介于65.29～139.11 d。4组底泥中DZP质量分数随时间变化逐渐上升,给药768 h后4组底泥中DZP质量分数分别达到初始质量分数的17.99倍(1.384μg·kg^-1)、14.81倍(0.918μg·kg^-1)、4.77倍(7.848μg·k...     

恩诺沙星及其代谢产物在珍珠龙胆石斑鱼(Epinephelus fuscoguttatus ♀×Epinephelus lanceolatus ♂)体内的代谢及消除规律

本研究在连续给药的情况下,开展恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在珍珠龙胆石斑鱼体内的代谢残留情况研究,为科学合理使用恩诺沙星防治珍珠龙胆石斑鱼的细菌性疾病提供理论依据,也在水产养殖上为指导恩诺沙星科学用药提供借鉴.在28℃的水温条件下,以30 mg/(kg·bw)恩诺沙星对平均体重为(300±28)g的珍珠龙胆石斑鱼进行连...     

水产养殖池塘底泥中氟喹诺酮类抗生素的检测方法研究

采用固相萃取-高效液相色谱荧光法,建立了水产养殖池塘底泥中两种氟喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、环丙沙星)的检测分析方法,优化了样品的前处理方法及色谱条件。通过对比4种不同提取液发现,选用50%Mg(NO_3)_2-10%NH_3·H_2O(96∶4,v/v)为提取液时,底泥中恩诺沙星和环丙沙星的回收率较好,分别为74.9%～90.8%和68.1%～89.6%;提取液使用量为5 mL时,底泥中两种抗生素的回收率最高;在不同浓度加标条件下,两种抗生素的回收率均比较稳定。样品过HLB小柱富集净化后,用酸化乙腈洗脱。洗脱液的浓缩方式,氮吹效果优于旋转蒸发。对水产养殖池塘沉水性植物栽种前后的底泥样品进行分析检测,结果表明,本方法的检测值平行性好,能够满足实际样品的分析要求。     

药浴给药恩诺沙星及其代谢产物在欧洲鳗鲡体内的药代动力学研究

应用反相高效液相色谱法,研究药浴给药条件下,恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在欧洲鳗鲡体内的药代动力学.按10mg·L-1药浴给药后,恩诺沙星在欧洲鳗体内各组织器官中分布可用开放性二室模型来描述.血浆、肌肉、肝脏和肾脏中恩诺沙星达峰时间分别为44.27h、42.74h、50.69h、95.80h,以后开始缓慢下降,血浆、肌肉、肝脏和肾脏中代谢产物环丙沙星达峰时间分别为48.89h、55.34h、54.64h、100.0h.给药3个月后血浆、肌肉、肝脏和肾脏中的恩诺沙星浓度分别为0.0844μg·mL-1、0.09959μg·g-1、0.01242μg·g-1、3.7164u·g-1;恩诺沙星在血浆、肌肉、肝脏和肾脏中的消除半衰期(T1/2β)分别为908.07h、901.24h、59.32h、767.81h.鉴于恩诺沙星和其代谢产物环丙沙星在欧洲鳗鲡体内消除较慢,建议养成阶段不使用此药.