超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中醚菌醋残留量

建立了草莓中醚菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。草莓样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(ProElut CARB/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高,醚菌酯在0.50～50.00μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~20.99,方法检出限为0.10μg/kg,测定下限为0.50μg/kg。在0.50～50.00μg/kg范围内,回收率(92.2%～95. 4%)、精密度(2.57%～5.34%)和提取回收率(92. 19%～95. 41%)均满足分析方法要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中双酰胺类杀虫剂的残留量

建立了使用超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水中5种双酰胺类杀虫剂残留量的检测方法.样品通过固相萃取柱富集后,用有机试剂洗脱,浓缩后测定.试验结果表明:在0.004～0.4mg/L范围内,氯虫苯甲酰啊等3种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.99,在0.1～5.0μg/L的...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中4种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测花生中精喹禾灵、毒死蜱、乙草胺和吡虫啉残留的分析方法.样品以纳米氧化锆(Nano-ZrO2)、十八烷基键合硅胶(C18)和多壁碳纳米管(MWCNT)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量.结果表明:在0.001～0.5 mg/L范围内,4种农...     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测茶叶中8种杀虫剂残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS）,于多反应监测（MRM）模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润,乙腈振荡提取,茶叶TPT萃取柱净化,BEH C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明:在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系（r>0.990）,检出限（LOD）为0.000 3~0.01 mg/kg;在国家相关标准规定的添加浓度水平下,各待测农药的平均回收率在61%~107%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.2% ~9.9%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

超高效液相色谱-串联质谱方法测定桑葚中吡虫啉和啶虫脒残留量

建立了桑葚中吡虫啉和啶虫脒残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高,啶虫脒和吡虫啉在0.10~100μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~20.99,方法检出限为0.02μg/kg,测定下限为0.10μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度均满足分析方法要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水样中藜芦碱

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中藜芦碱的分析方法。以乙腈-0.2%甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为0.005~2mg/L,线性相关系数为0.997 4;在0.005、0.05和1mg/L 3个添加水平下,平均添加回收率为85.93%~89.65%,相对标准偏差(RSD)为3.94%~4.96%(n=5),检出限为0.5μg/L。该方法方便快捷,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

中生菌素原药有效成分高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立

建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析中生菌素(zhongshengmycins) 原药中各有效成分(链丝菌素A~F)的方法。原药用去离子水超声辅助提取后经离心过滤,反相离子对高效液相色谱分离,二级质谱检测,标准样品定量离子外标法定量。结果表明:在15.63~500 μg/mL质量浓度范围内,中生菌素原药各组分的仪器响应值与进样质量浓度之间呈良好的线性关系,相关系数 R2>0.990 5;方法具有较好的精密度和准确度,6次重复进样,其相对标准偏差(RSD)在0.33% ~1.96%之间;在0.1、0.5和1 μg/mg 3个添加水平下,各组分的回收率在98.2% ~101.1%之间。样品实测结果表明:供试原药中链丝菌素D的含量最高,为297.65 μg/g;其次是链丝菌素B、C和F,含量分别为247.77、285.64和115.92 μg/g;链丝菌素A和E的含量较低,分别为15.63和19.60 μg/g。该方法能满足中生菌素原药中各有效成分定性及定量分析的要求。     

高效液相色谱串联质谱对花生中三氟羧草醚的残留检测与风险评估

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定三氟羧草醚在花生中农药残留的检测方法,并利用GAP试验样品进行了消解动态研究和最终残留的风险评估。样品经过乙腈/浓盐酸(V:V,98:2)提取,分散固相萃取净化,高效液相色谱串联质谱仪检测。两年三地试验结果表明:三氟羧草醚在花生植株中的消解较快,半衰期为1.1~2.4d;土壤中的半衰期14.4~25.7d。按990ga.i/hm~2和1 485ga.i/hm~2剂量分别施药1次,为杂草定向喷雾,施药后于花生收获前20d、收获期分别采样,三氟羧草醚在花生上最终残留量均0.1mg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留

建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001 ~0.1 mg/kg 范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1 mg/kg)范围内的平均回收率为91.8% ~98.3%,相对标准偏差为3.7% ~7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.000 1 mg/kg。     

我国食品中农药最大残留限量标准制定进展

建立我国的食品安全标准体系是保障我国人民身体健康的重要措施,本文介绍了2013年我国食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB 2763)制定最新进展,并对标准制定情况进行了简要分析。     

4种处理对龙葵种子萌发的影响

以龙葵种子为材料,研究了微波、超声波、酸度和Al3＋对龙葵种子萌发的影响。结果表明,在适宜的条件下,450 W微波处理20 s、超声波处理15 min、pH值5．0～6．5最利于龙葵种子萌发;Al3＋处理能降低龙葵种子的发芽率、发芽势和发芽指数。     

Effect of Seed Quality and Combination Fungicide-Trichoderma spp. Seed Treatments on Pre- and Postemergence Damping-Off in Cotton

ABSTRACT Good quality seeds of cotton cultivars often escaped pre-emergence damping-off incited by Pythium spp. and Rhizopus oryzae, and they were resistant to postemergence damping-off incited by Rhizoctonia solani. Poor quality seeds, however, were highly susceptible to both phases of seedling disease and required seed treatment in order to survive. Pre-emergence damping-off incited by Pythium spp. and Rhizopus oryzae could be controlled by seed treatment with biocontrol preparations of a number of Trichoderma spp., but these treatments were much less effective in controlling postemergence disease incited by Rhizoctonia solani. Postemergence seedling disease can be controlled by fungicides, but they were much less effective in controlling the pre-emergence phase of the disease. Combination seed treatments of poor quality cotton seeds with fungicides and Trichoderma spp. preparations, followed by planting in pathogen-infested soil, indicated that this technique will control both phases of seedling disease. Seed treatment with either the fungicides or the biocontrol agents alone did not achieve this goal. The optimum combination treatment for disease control was that of chloroneb plus Trichoderma spp., followed by chloroneb plus metalaxyl (Deltacoat AD) plus T. virens strain G-6.     

春播花生烂种原因及应对措施

花生春播日期临近,春播花生容易烂种问题是导致花生缺苗断垄的主要原因。根据多年基层农技推广实践经验,研究分析春播花生烂种的原因及应对措施,供大家参考。播期过早,气温、土壤温度偏低,达不到花生出苗所需最低温度,往往导致出苗推迟,增加烂果风险。临沭县早于4月20日前播种的,发生烂果几率明显增加。农户认为播后覆膜能够保温,地膜能够提温保境,但保温效果差。由于早播期间昼夜温差大,出苗期间遇低温,覆盖地膜对花生提早出苗影响不大。     

对农药负面影响的再认识

回顾了人类对"健康"定义的演变,概述了毒理学特别是内分泌干扰物的研究进展,分析了现行农药风险评估程序的不足及农药负面影响再度受关注的原因,提出随着科学的进步、人类理念的更新,一方面,会发现更多的农药负面影响表现形式;另一方面,又会推动农药风险评估程序的完善,进一步降低农药的负面影响。     

铜制剂农药对生态环境影响研究

阐述了因长期施用波尔多液致使铜在果园土壤中的残留积累状况及其对果 园作物生长的影响。对几种新的铜制剂农药在果树和蔬菜上的残留进行了试验，并对其在今 后使用中铜在土壤中的积累规律及允许安全使用年限作了预测。     

农药对家蚕的毒性及安全性评价研究进展

家蚕是农业生态系统中对农药十分敏感的重要经济昆虫,又是非靶标生物的代表物种之一。本文综述了农药对家蚕的毒性及安全性评价的研究现状和进展。