紫外氧化联合微波消解率的研究

本文研究了紫外氧化联合微波消解的方法,确定了联合微波消解总磷、总氮的参数,并选择有代表性的氮、磷化合物开展联合消解试验。结果表明:紫外-微波联合消解法对绝大部分氮、磷化合物的消解效果都十分明显,消解率达到90%以上。     

微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量消解液的筛选

[目的]筛选微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量的最优消解液。[方法]采用微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量,分别用盐酸+硝酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+双氧水作为消解液,对土壤样品进行微波消解,通过对比分析试验,优化合适的消解液。[结果]微波消解原子分光光度法测定土壤锌含量过程中,采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解液,消解较为完全,但是吸光度异常、无规律偏高,导致试验失败;盐酸+硝酸+双氧水消解液,能溶解土壤中大部分锌元素,满足分析要求。[结论]采用盐酸+硝酸+双氧水作为消解液测定土壤锌含量满足分析精度要求。     

微波消解—原子吸收光谱法测定酵母中铅含量

选用微波消解试样技术,采用原子吸收光谱法测定酵母中痕量铅,研究铅含量随着微波消解时间、消解温度及称样量等因素的变化而变化的规律,并通过单因素试验确定了微波消解酵母的最佳条件,即消解时间30 min、消解温度180℃,加标回收率为99.93%,检出限为0.078 14 ng/mL。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定底泥中铊的含量

用微波消解法与电热板消解法消解国家标准物质,用石墨炉原子吸收法测定消解液中铊的含量,比较2种消解方法的精密度和准确度。试验结果表明,微波消解法的相对标准偏差为4.6%,电热板消解法为8.3%,2种方法的测定结果与标准值基本一致;用微波消解法处理实际样品,结果令人满意。     

原子吸收法测定大米中镉不同消化方式的比较

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,常用的样品前处理方法有常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法。试验采用石墨炉原子吸收法对上述3种消化方法处理的试样进行测定分析,以探讨3种消化方法的适用性。试验结果表明,微波消解法比其它方法具有操作更简便、消解速度快和结果准确度高的特点。     

浅析氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

本文对氢化物发生原予荧光光谱法测定土壤中砷和汞的方法进行分析,采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法对土壤样品中的砷和汞进行测定,并对本次试验中的检出限、精密度、回收率等进行分析与结果讨论。在本次实验当中,主要以体积分数35％的王水作为消解溶剂,并在设定的微波消解条件之下,通过试验结果得出,此种方法可以将土壤当中的砷和汞完全提取。通过本次试验表明,采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和,具有显著的可行性与有效性。     

微波法和湿法消解测定云南红河紫山药中金属元素

[目的]研究湿法消解和微波消解对紫山药前处理的影响。[方法]分别采用湿法消解和微波消解处理紫山药,利用火焰原子吸收光谱法测定紫山药中的Mn、Co、Cu、Fe、Pb和Zn这6种金属元素。[结果]紫山药中含有丰富的金属元素,2种前处理消解方法对测定紫山药中金属元素含量有一定影响。湿法消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Pb,而微波消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb。2种前处理方法测得Fe元素含量都是最高,Pb元素含量最少,除Mn和Zn外,微波消解处理测定各元素的含量比湿法消解的略高。对2种消解法进行了加标回收率试验,湿法消解回收率为68.90%～113.87%,微波消解法回收率为91.66%～123.30%。[结论]微波消解法更适用于紫山药金属元素的前处理。     

超声消解-ICP-AES法测定土壤中的Co、Cu、Mn、Pb、Zn

采用正交试验对超声波消解土壤中Co、Cu、Mn、Pb、Zn的影响因素进行研究,并与微波消解试验结果进行比对分析。结果表明,影响超声波消解土壤样品的因素依次为：超声功率〉固液比〉超声时间〉反应温度;最佳消解条件为：100%Wmax超声波功率,固液比1∶16,超声时间40 min,反应温度45℃。ICP-AES对Co和Mn的测试结果分别为微波消解测试结果的81.79%～98.15%。     

微波消解-原子吸收法测定辣木叶中铅含量的研究

为测定辣木叶的铅元素,用微波消解法对辣木叶进行消解处理,采用原子吸收法测定其含量,研究不同微波消解条件对测定结果的影响。结果表明,在消解液体积10mL、微波功率1000W、微波消解压力2.2MPa、微波消解时间10min条件下消解效果最好。在最佳微波消解条件下,精密度和回收率满足测定要求,表明该法是测定辣木叶中铅含量的适宜方法。     

微波消解-原子吸收光谱法测定青黛中的铅、镉

[目的]建立微波消解-原子吸收光谱法测定青黛中的铅、镉。[方法]采用微波消解青黛样品,石墨炉原子吸收法测定青黛中的铅、镉的含量,优化了测定条件。[结果]微波消解-原子吸收光谱法测定青黛中铅、镉的线性关系、灵敏度、准确度、精密度和加标回收率等指标均满足试验测定要求。[结论]该研究可为日常中药材质量控制及临床用药安全提供科学依据。     

均匀设计和正交设计联用在微波消解-ICP-OES法测定土壤中铬、锌、镍、铜中的应用

联用均匀设计与正交设计对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中锌、铜、镍、铬含量的样品消解条件进行优化。固定微波功率后,利用均匀设计和正交试验对4个主要影响因素:称样量、盐酸和硝酸体积比、消解时间及消解最高温度进行优化,考察土壤样品测定结果的相对标准偏差及加标回收率以确定最佳消解条件。结果表明:通过优化得到的最佳微波消解条件为称样量0.2 g,盐酸和硝酸体积比3:1,微波消解时间45 min,消解最高温度195℃,6次测定结果的相对标准偏差为0.88%—1.12%,加标回收率为92.7%—102.0%。该方法可准确测定土壤中锌、铜、镍、铬含量。     

微波消解-原子吸收光谱法测定食品中的镉含量

微波消解技术在食品检测行业逐渐被普及,国标中也陆续增加了微波消解法,但GB 5009.15—2014《食品中镉的测定》中未明确微波消解程序的参考条件,给检测人员带来了不便。本文以植物样品为例,通过试验考察优化了微波消解程序参数,用nov AA400P原子吸收光谱仪测定其中镉的含量。结果显示:该方法具有较高的准确度和精密度。优化后的微波消解参考条件可实现检测样品批量处理,检测过程简单化,降低了检测人员因经验不足对检测结果的影响。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

堆肥与有机肥料中硫含量检测方法研究

通过比较湿化消解法与微波消解法两种样品前处理方式,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,建立了有机肥料中全硫含量的检测方法。湿化消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.075μg/mL,平均回收率97.9%;微波消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.058μg/mL,平均回收率为97.8%;2种前处理方法的测定结果的相对标准偏差在0.78%~4.75%,表明2种前处理方式可行。     

条斑紫菜中硒含量测定的前处理方法比较

比较湿法消解法（4＋1）、湿法消解法（9＋1）、微波消解法及微波＋湿法消解法等4种前处理法对条斑紫菜中硒（Se）含量测定结果的影响。结果表明,微波＋湿法消解法、湿法消解法（4＋1）可以满足条斑紫菜中硒含量的测定要求,微波＋湿法消解法测定结果精密度、准确性更高,相对标准偏差小于5％,回收率为88％～101％。     

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药“两头毛”中铁锌钙镁的研究

[目的]介绍测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁的快速简便方法。[方法]以采自四川大凉山"两头毛"作试材,取其根和茎作样品,利用微波消解法消解样品,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了彝药"两头毛"根和茎中的钙、镁、铁、锌。[结果]对微波消解温度、压力和消解时间的试验表明,同时使用6个消解罐、加入4 ml硝酸时为最佳微波消解条件,消解后可直接定容、分析。火焰原子吸收光谱法测定结果表明,"两头毛"中铁、锌、钙、镁的回收率为96%~105%,相对标准偏差1.1%~5.3%(n=10),加标回收率为96%~105%。采用该法对样品处理和测定具有快速简便、干扰少的特点。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁是一种快速简便方法。     

微波消解法在食品重金属残留量测定中的应用

用微波消解技术与灰化法分别处理蜜饯样品,用火焰原子吸收法测定样品中铜的含量,试验表明微波消解处理的样品与传统国标规定的灰化法处理的样品检测结果相对误差为1.94%,加标回收率在90.2%-101.7%,相对标准偏差为4.0%,其精密度、准确度符合分析要求。     

不同前处理方法对测定韭菜中K含量的影响

本文以原子吸收光谱法测定韭菜中K元素的含量,探讨了三种前处理方法(微波消解、干法消解、湿法消解)对实验结果的影响,从而建立用原子吸收光谱法测定韭菜中K含量的样品前处理最合适的方法。结果表明:采用微波消解方式所测定的样品K的含量最高,其次是湿法消解,干法消解所测样品K的含量最低,且采用微波消解处理样品所测加标回收率效果优于湿法消解和干法消解。     

微波消解法测定水中的总磷含量探析

微波消解技术以其耗时短、样品用量少、消解完全等特点而受到化学界人士的高度重视。利用微波消解法测定水中的总磷含量效果良好。对GB11893— 89《钼酸铵光度法》中规定的消解方法与微波消解法的对比实验证明 ,后者比前者操作简便、省时、省力、省料、快捷 ,测定结果准确可靠。     

微波消解-原子吸收火焰法测定小龙虾中的镁含量（英文）

[目的]测定小龙虾中镁的含量水平。[方法]利用微波高压消解技术对小龙虾样品进行了试验,采用火焰原子吸收法进行测定,并通过加标回收试验及对标准物质进行测定。[结果]使用微波消解-原子吸收法检测小龙虾中的镁,样品回收率在90.0%~110%,检出限为0.8mg/kg。[结论]该方法快速准确、可靠,值得推广。