用高分子多孔小球色谱柱定量分析异丙醇

研究了用高分子多孔小球色谱柱定量分析异丙醇的分析方法。色谱条件如下:2m×0.3mm GDX-502,100/120目。柱温180℃,进样口和检测器温度250℃,載气N213mL/min。使用三氯甲烷作内标物。本方法在1.04~8.32μg质量的进样范围内和峰面积(高)高呈线性。相关系数值(R)为0.999 9。异丙醇分析的回收率为100.30%。     

色谱-质谱-选择离子检测法测定农药制剂中微量2,4-滴丁酯

本文介绍了气相色谱-质谱-选择离子检测法测定农药制剂中微量2,4-滴丁酯的方法。多组分混合农药制剂通过25米 OV-17毛细管色谱柱进行分离,并进行质谱检定,用 MC 法进行定性鉴定,用分子离子强度进行定量分析,检测灵敏度可迟到5×10~(-9)g,此方法可用于检测混合物样品中的任何一个可疑组分。     

三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱法测定水果蔬菜中乙烯利的残留

针对水果蔬菜中乙烯利的残留,建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱的分析方法。样品用 V (甲醇) : V (盐酸) = 9:1的溶液提取,无水乙醚萃取,三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min,采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱仪-火焰光度检测器 (GC-FPD) 检测,外标法定量。结果显示:在0.01~2 mg/L范围内,乙烯利的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,相关系数大于0.999 6;此方法检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;在辣椒、番茄、香蕉、苹果和梨的空白果蔬样品中分别添加0.01、0.1和1 mg/kg 3 个水平下,回收率为93%~102%,相对标准偏差为4.2%~7.3%。该方法准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,能准确并快速测定出水果、蔬菜中乙烯利的残留量。     

净化用高效液相色谱柱的制备与在瑞毒霉残留量分析中的应用

净化是农药残留分析中前处理的重要环节,常规的步骤往往是先经液—液分配。然后进行柱层析,其缺点是手工操作多,溶剂用量大,耗费时间长。高效液相色谱法能对混合物进行有效的分离,但是检测的灵敏度较低,目前尚未普遍用于农药的残留量分析,笔者在瑞士汔巴—嘉基公司残留实验室学习期间,对杀菌剂瑞毒霉(Ridomil)的净化采用自行制备的液相色谱柱,获得较好的效果。蔬菜样本抽提后经装在有(Kontron Uvikon LCD 725)鉴定     

气相色谱-质谱联用检测农药制剂中8种有机溶剂类助剂的含量及市场样品筛查

建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 和二甲基亚砜 (DMSO) 8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10 000倍后,在选择离子监测 (SIM) 模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.999 2~0.999 8;8种助剂在100~1 000 mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差 (RSD) 均小于17%;8种助剂的定量限 (LOQ) 在100~500 mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。     

高效液相色谱-串联质谱法分析蔬菜中残留的麦草畏

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。     

柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸

建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。     

土壤和水体中20种除草剂的气相色谱-质谱法多残留分析

建立了土壤和水体中20种除草剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。土壤样本通过乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,V(石油醚):V(乙酸乙酯)=9:1洗脱,GC-MS测定;水体样本用C18固相萃取柱进行富集和净化,以V(甲醇):V(乙酸乙酯)=1:1洗脱,GC-MS测定。20种除草剂在土壤和水体中的平均添加回收率分别为72%～109%和77%～113%,相对标准偏差(RSD)分别在0.15%～16.5%和0.45%～16.3%之间,方法定量限(LOQ)在土壤中为0.01 mg/kg,在水体中为0.1 μg/L。用所建方法可同时检测土壤和水中20种常用除草剂,方法净化效果好、灵敏度高、重现性好、简便快速。     

滤过型净化柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定草鱼中11种农药残留

采用推杆式滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼样品中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂,样品经超声、冷冻、离心后,上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤过型净化柱进行1次快速净化;超高效液相色谱快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定。基质匹配法制作标准曲线,外标法定量。结果表明：11种农药在1.0～50.0μg/kg内的线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量限为1.0～2.0μg/kg。不同添加水平下的回收率为83%～119%,日内相对标准偏差为2.6%～20%,日间相对标准偏差为0.7%～15%。该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼中农药残留的日常检测方法。     

农药乳油中有害溶剂检测与方法优化

为了提高生产质控效率,建立并优化了两种农药乳油中甲醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙苯、二甲苯和萘7种有害溶剂含量的气相色谱分析方法。以正癸烷为内标,采用Agilent DB-5毛细管柱和SE-54毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。结果表明:以Agilent DB-5毛细管柱和SE-54毛细管柱的检测方法分别在4.7~14.1mg/L和3.07~47.26mg/L范围内线性良好,相关系数均0.998,检测周期分别为19.25min和14.5min,相对标准偏差(RSD)均1.19%,这7种有害溶剂的回收率在90.19%~97.37%之间。这两种方法简单快速准确,可为农药乳油生产中7种有害溶剂的检测提供参考。     

甲维·辛乳油的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱,以甲醇+乙腈+水(42+42+16)为流动相,在同一色谱条件下对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和辛硫磷复配乳油有效成份进行了同时分析测定。甲维盐和辛硫磷的保留时间分别约为12min和5min;变异系数(n=6)分别为4.39%和1.40%;回收率范围分别为95.7%~100.0%和98.1%~102.0%;线性相关系数分别为0.999 0和0.999 0。     

虫螨腈毛细管柱气相色谱法分析

研究了用SE-30大口径毛细管柱定量分析虫螨腈的分析方法。使用的色谱仪HP5890A,FID检测器。色谱条件如下:10m×0.53mm×2.0μm膜厚的SE-30的熔融硅胶毛细管柱,邻苯二甲酸二环己酯作内标物。本方法在1~16μg进样范围内呈线性。相关系数值(R)为0.9993。测得的回收率为98%~101%,变异系数为1.0%左右。     

苦参碱毛细管柱气相色谱法分析

本文介绍了用HP-5毛细管柱，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标，对苦参碱进行定量分析的方法。结果表明方法的线性相关系数为0．9999，回收率为99．6％～101．1％，变异系数为0．87％。     

XE—60大口径毛细管柱定量分析甲胺磷

本文对气相色谱ＸＥ－６０大口径毛细管柱的甲胺磷的定量分析进行了研究。本方法在５～２５μｇ进样范围内呈线性;方法给出了较好的准确度和精密度,特别是和填充柱气相色谱相比,明显减少了分析时间。     

Transformation of 3-Chloroallyl Alcohol in Water-Saturated Subsoil Studied with a Column Method

The performance of a newly developed column method for pesticide transformation rate measurements in the subsoil was tested using (Z)- and (E)-3-chloroallyl alcohol as model compounds. Sandy anaerobic water-saturated subsoil was collected at between 1·8 and 2·3 m below the surface of a flower-bulb field. Transformation rates were measured using subsoil columns that were filled in situ and were compared with the transformation rates in laboratory incubation systems. In the column experiment the half-life ranged from 0·5 to 5·2 days for (Z)-3-chloroallyl alcohol and from 1·0 to 5·5 days for (E)-3-chloroallyl alcohol. The capacity of the saturated subsoil for transformation of both isomers increased in the course of the column experiment. In the incubation experiment the 3-chloroallyl alcohols were transformed gradually in the first three days, with a half-life of 1·9 days for both isomers. Thereafter the transformation rate accelerated. The general conclusion is that the column method yields results similar to those of the incubation method for these rapidly transforming compounds.     

气质联用法分析混入甲基异柳磷的氯氰菊酯5%乳油

本文作者通过采用气质联用法,对氯氰菊酯5%乳油定性定量分析,确认其有效成分及其含量.结果表明.氯氰菊酯5%乳油中舍有非登记农药成分甲基异柳磷和登记农药成分氯氰菊酯,甲基异柳磷质量百分含量为23.84%,氯氰菊酯质量百分含量为3.79%;该方法测定甲基异柳磷和氯氰菊酯的标准偏差分别为0.75和0.18;变异系数分别为3.13%和4.72%;测得甲基异柳磷和氯氰菊酯的平均回收率分别为98.99%和100.69%.     

复配制剂中异菌脲的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法,选用ＨＰ－５色谱柱,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标,分离测定异菌脲复配可湿性粉剂中异菌脲的含量。方法的线性相关系数为：０．９９９５,回收率为：９９．２￣１００．７％,方法偏差为０．０２２,变异系数为：０．３０％。本方法可适用于异菌脲及其格制剂的分析。     

高效液相色谱法定量分析阿维·柴油乳油中的阿维菌素

研究了高效液相色谱法定量分析阿维菌素方法。本方法在1~16μg进样范围内呈线性,相关系数值(R)为0.9999。测得的回收率为98%~101%,变异系数<10%。