超高效液相色谱串联质谱法测定大豆中三嗪类除草剂的残留量

为快速而有效检测三嗪类除草剂的残留,研究了大豆中9种三嗪类除草剂残留量的测定方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝SPE柱净化,然后采用超高效液相色谱-质谱法测定,外标法定量,对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。结果表明:9种三嗪类除草剂的平均加标回收率在65.6%~91.8%,相对标准偏差为0.1%~7.0%。该方法可满足大豆中多种三嗪类除草剂残留的检验需要。     

高效液相色谱法测定水产品中阿维菌素的残留量

建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取一高效液相色谱荧光分析法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm.该方法下阿维菌素在1.0～100.0 μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=O.999 9,加标回收率在80.28%～98.46%之间,变异系数为2.86%～9.68%,检测限为0.1旭:μg/kg.     

底泥中除草剂灭草松残留量的测定

[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),检测底泥中灭草松除草剂残留。[方法]底泥样品经索氏提取,C_(18)固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C_(18)反相柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。[结果]灭草松的检出限(S/N≥3)为0.3μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在1.0~20.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在82%~116%之间,RSD为3.6%~9.7%。[结论]利用该方法可以实现底泥中灭草松除草剂残留量的高灵敏度检测。     

GC-ECD法在玉米酰胺类除草剂多残留检测中的应用

本研究建立了能同时测定玉米中8种酰胺类除草剂残留量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法.样品中的除草剂经乙腈提取、Florisil固相萃取(SPE)净化后,以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定.在0.01～0.5 μg/g浓度添加范围内,回收率为78.56%～103.16%,变异系数为2.36%～10.22%,最低检测限为0.002～0.01μg/g.结果表明,该方法检测玉米中多种酰胺类除草剂残留量具有快速、准确、灵敏度高等优点.     

高效液相色谱荧光检测器测定氟喹诺酮类药物残留方法的建立

为了探索经济适用的氟喹诺酮类残留提取和检测方法,建立了同时测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱(HPLC)串联荧光检测器(FLD)检测方法。样品经过含有5%乙酸的乙腈溶液涡旋提取,经改良Qu ECh ERS方法净化,HPLC-FLD检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,色谱柱为Waters XBridgeTM-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 m L/min,柱温30℃,以乙腈和含0.1%甲酸的20 mmol/L甲酸铵水溶液做为流动相进行梯度洗脱。在所建立的方法中6种氟喹诺酮分离度较好(R1.5),在0.01~0.3μg/m L浓度范围内具有良好的关系(r=0.999 9),检出限在0.97~3.91μg/kg之间,回收率试验中平均加标回收率为97%~100%;重复性、精密度、稳定性试验结果良好,相对标准偏差均3%。所建立方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中该6种氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

牛肉组织中硝基咪唑类药物残留检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛肉组织中地美硝唑(DMZ)、甲硝唑(MNZ)、洛硝达唑(RNZ)和替硝唑(TNZ)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷除脂,PLS(亲水亲脂平衡柱)固相萃取柱净化后,以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,采用电喷雾电离源(ESI+),选择反应监测模式(SRM)进行检测。结果表明,4种硝基咪唑类药物响应值与其质量浓度在1.00～25.00ng/mL范围内线性良好,相关系数r2在0.998 6以上;在0.2、1.0和2.0μg/kg添加水平下DMZ、MNZ、RNZ和TNZ回收率在64.4%～96.6%范围内,批内、批间变异系数小于15%;4种药物检测限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。方法满足于牛肉中上述单种或多种种硝基咪唑类药物残留检测。     

果蝇组织中多不饱和脂肪酸代谢产物——类二十烷酸的高效液相色谱-串联质谱法测定

果蝇样品经固相萃取后,采用高效液相色谱-串联质谱法进行样品分析,检测条件用Endeavorsil~(TM)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,流速为0.3 m L/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源负离子多重反应监测模式,内标标准工作曲线定量,建立了果蝇组织中15种多不饱和脂肪酸代谢产物——类二十烷酸的测定方法。结果显示,在2.5~200 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.991),回收率范围在89.3%~108.9%,日内精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.2%~12.4%,日间精密度RSD在1.0%~15.0%,检出限0.1~2.6 ng/g,定量限0.3~8.7 ng/g。所建方法简便、准确、选择性高,为研究模式生物果蝇对多不饱和脂肪酸的代谢特性提供了科学依据。     

MSPD-HPLC法测定大蒜中3种2,4-D类除草剂的残留

本研究建立了一种应用基质固相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法,同时测定大蒜中2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧丙酸及2,4-二氯苯氧丁酸等3种2,4-D类除草剂残留的方法。大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,再用甲醇洗脱得分析液;在HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈和水为流动相洗脱,用紫外检测器检测。在0.1mg/kg及1.0mg/kg添加剂量下,3种2,4-D类除草剂在大蒜中的添加回收率为77.7%~93.1%,标准偏差为4.3%~10.8%,最低检测限为0.071~0.11μg/kg。     

高效液相色谱法检测蛋及蛋制品中氟苯尼考残留量

建立了一种蛋及蛋制品中氟苯尼考残留量测定的高效液相色谱法(HPLC)。经乙酸乙酯提取分离,正己烷脱脂后,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇(60∶40)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长224 nm,进样量20μL,柱温40℃进行定量分析。在浓度为0.01~10.00μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好(相关系数R>0.999 9),检出限为0.01μg/mL。该方法成本较低,操作简便,无杂质干扰,分析快速,结果准确,适用于蛋及蛋制品中氟苯尼考残留量的检测分析。     

HPLC法定量盐碱地红白忍冬和金银花不同器官中5种活性物质

[目的]建立同时测定盐碱地种植的红白忍冬和金银花中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷和木犀草素的HPLC方法,并比较不同植物器官中5种成分的含量。[方法]色谱柱为InertsilODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈;体积流量1.0 m L/min;检测波长327 nm;柱温30℃。[结果]新绿原酸、绿原酸在1.0~500.0μg/m L,咖啡酸在0.2~100.0μg/m L,木犀草苷、木犀草素在0.1~50.0μg/m L具有良好的线性关系;5种成分的日内和日间精密度RSD值均≤4.2%,且在36 h内稳定,平均回收率为95.60%~97.35%。红白忍冬和金银花药材样品中5种化合物的含量差异较显著,在各器官中金银花5种化合物均比红白忍冬高,但红白忍冬中5种化合物的含量亦有较高水平。[结论]该方法简单便捷,适合于红白忍冬中生物活性化合物的定量测定研究,能为该药材的质量控制制定提供科学、可靠的分析技术。     

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。     

UPLC双波长法同时测定水产品中7种麻醉剂的含量

通过建立超高效液相色谱双通道波长分析方法快速测定鱼肉中苯佐卡因、利多卡因、普莫卡因、普鲁卡因、丁香酚、丁卡因和布他卡因7类麻醉剂残留量。鱼肉样品采用乙腈提取,正己烷结合SPE固相萃取技术净化,以200 nm和290 nm两种设定波长同时分离检测,外标法定量。结果表明,7种麻醉剂在0.10~1.0μg/m L,线性关系良好,决定系数高于0.99,方法定量限为20μg/kg,鱼肉加标回收率范围为75.2%~98.6%,相对标准偏差为2~10。能完全满足水产品中多种麻醉剂残留的同时检测需要。     

土壤微生物降解咪唑啉酮类除草剂研究进展

综述了土壤微生物对咪唑啉酮类除草剂的降解作用、降解机制及影响微生物降解咪唑啉酮类除草剂的因素,指出了利用土壤微生物修复是降低咪唑啉酮类除草剂污染的一个重要方法.     

高效液相色谱法测定苹果及山楂制品中的展青霉素

采用高效液相色谱法测定苹果及山楂制品中展青霉素残留量.研究表明:展青霉素经乙腈提取、多功能净化柱净化后.采用反相液相色谱柱分离测定,流动相四氢呋喃.水(体积百分比0.8%),流速1.0 mL/min,紫外检测波长276 nnl.当展青霉素的质量浓度≤1.00 mg/L时,与其峰面积之间存在良好线性关系.相关系数R2=0.999.不同基质样品中添加回收率78%～117%,苹果汁检出限7μg/L,山楂汁检出限8μg/L,山楂片及果酱检出限12μg/kg.     

高效液相色谱法检测土壤中氧化乐果残留

采用高效液相色谱法优化了土壤中的氧化乐果残留测定条件,优化结果为:色谱柱为Inertsil QDS-SP4.6*250mm,流动相为甲醇/水(V/V=10/90),溶剂为超纯水,检测波长210nm,柱温25℃,进样量为20μL,总流速1.0mL·min~(-1);氧化乐果在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9992),最低检测限0.1μg·mL~(-1)。采用振荡提取法,提取剂为丙酮和乙酸乙酯,提取后的溶液以弗罗里硅土为固相萃取柱,淋洗剂为丙酮/乙腈(1/3)。采用上述方法对土壤样品进行测定,加标回收率为在70%~120%,相对标准偏差在2.08%~8.08%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合土壤中氧化乐果的残留量检测。     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定.     

加速溶剂提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定土壤中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了加速溶剂（ASE）提取-固相萃取（SPE）净化-高效液相色谱（HPLC）同时检测土壤中12种三嗪类除草剂残留量的方法。土壤样品经过乙腈提取,氨基（NH2）固相萃取柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。12种三嗪类除草剂在0.02~2.00 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.998 4~0.999 9之间,方法检出限在0.004~0.005 mg·kg-1之间。在0.02、0.04和0.10 mg·kg-1 3个浓度水平,平均添加回收率在75.2%~112.7     

肉制品中吲哚残留量的高效液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱法(HPLC)测定加工肉制品中吲哚残留量的新方法。样品经纯甲醇提取后,采用HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,水-乙腈作为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为275 nm,外标法定量。吲哚的浓度在10~100μg/L内有较好的线性关系,R2大于0.99,回收率为93.5%~97.4%,RSD小于15%(n=10)。该法简单,灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中吲哚残留量的测定。     

荷叶中4种黄酮类物质含量的测定

为快速、简便地定性定量荷叶中的黄酮类物质,建立高效液相色谱法测定荷叶中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素4种黄酮含量的方法。结果表明:在其分析测定条件色谱柱为Gemini C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45,体积比),流速为1mL/min,检测波长360nm的条件下,金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量分别在1.5~48.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,0.7~24.0μg/mL线性关系良好,方法的回收率为90%~103%,精密度为3.5%~4.2%,荷叶中4种黄酮含量依次为1.94%、0.092%、0.025%和0.016%。该方法可用于荷叶样品4种黄酮类物质的含量测定。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。