猪血浆中磺胺二甲嘧啶HPLC残留检测方法

试验采用高效液相色谱法(HPLC)测定猪血浆中的SM(2磺胺二甲嘧啶)的残留量。应用AgilentHP1100系统,AgilentODSC18(150mm×4.6×5)柱,流动相为乙腈-0.017mol/l磷酸(3+2),检测波长为267nm,进样量为20μl,柱温为室温,提取溶剂为二氯甲烷,检测限为0.01μg/ml,平均回收率在80%以上,变异系数均小于8.5%。该方法样品前处理简单,药物的线性关系好,相关系数达0.999以上。灵敏度高,结果准确、可靠。     

磺胺二甲嘧啶单克隆抗体的研制

本研究将磺胺二甲嘧啶与人血清白蛋白、卵清白蛋白联接 ,分别作为免疫原、包被原 ,建立 EL ISA筛选方法 ,并利用杂交瘤技术 ,制备了分泌抗磺胺二甲嘧啶单克隆抗体的细胞株。经鉴定的单克隆抗体的蛋白亚型为 Ig G1 ;染色体数为 88～94条 ;分子量为 170 .2 KDa;亲和常数为 2 .5× 10 1 0 M- 1 ;与其他 6种磺胺药 (SDM、SDEP、SMM、SMZ、SD、SQ)无交叉反应     

磺胺二甲嘧啶在鸡蛋中的残留研究

本研究采用高效液相色谱法检测了磺胺二甲嘧啶在鸡蛋中的残留。产蛋鸡饲料添加药物磺胺二甲嘧啶，浓度分别为500mg／Kg、1000mg／Kg、2000mg／Kg，连喂3天，测定蛋中磺胺二甲嘧啶的药物残留。结果表明：喂药后，在停药第一天浓度积累到最高，残留浓度分别为5．669mg／Kg，17．219mg／Kg，50．388mg／Kg，分别占饲料中药物浓度1．134％，1．722％，2．519％，停药后，分别在第5天、第7天、第8天低于检测限度。     

磺胺二甲嘧啶残留检测方法的研究进展

磺胺二甲嘧啶已广泛应用于家畜传染病和球虫病的治疗和预防，但该药物在肉类食品中的残留量日益受到人们的重视。本文就磺胺二甲嘧啶残留的常用检测方法作一综述。     

饲料中磺胺二甲嘧啶、磺胺六甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑的检测方法

试验的目的是建立测定饲料中磺胺二甲嘧啶、磺胺六甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑含量的反相高效液相色谱方法。以ZorbaxSB-C18为色谱柱;乙腈-冰乙酸-水(18+1+81)为流动相;紫外检测波长为285nm;柱温为40℃;进样量为10μl。结果表明,线性在20～160mg/kg良好,平均回收率较高;检测限达到10mg/kg。该法准确度高、精密度好、简便快速。     

鸡血浆中替米考星和磺胺二甲嘧啶高效液相色谱检测方法研究

目的:改进动物血浆中替米考星(TMS)和磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的检测方法。方法:参考了大环内脂类同步检测有关资料,改变固相萃取柱,改进净化方法,建立鸡血浆中同步检测替米考星和磺胺二甲嘧啶含量的HPLC检测方法。结果:鸡血浆在0.05、0.5、5!g/mL添加范围内,TMS平均回收率在99%~109%之间,日内精密度为2.7%~5.7%(n=5),日间精密度为1.1%~8.1%(n=5);SM2平均回收率在84%~98%之间,日内精密度为2.1%~7.2%(n=5),日间精密度为1.1%~6.2%(n=5),且空白血浆中内源性物质不干扰SM2和TMS的测定,其保留时间分别为9.79min、11.31min(反式)、13.30min(顺式)。结论:本研究改进方法切实可行,净化效果及回收率均有显著提高。     

动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之三 :动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法—高效液相色谱法。     

禽类食品中磺胺二甲嘧啶间接竞争ELISA检测方法的建立

试验采用高碘酸钠法合成了磺胺二甲嘧啶的人工SMZ-BSA和SMZ-OVA,紫外扫描和SDS-PAGE电泳鉴定证明抗原耦联成功。在此基础上,建立间接竞争ELISA法,将磺胺二甲嘧啶添加到鸡蛋和鸡肉样品中,分别用ELISA和高效液相色谱(HPLC)分析方法检测。结果表明,在0.1~50 ng/mL浓度范围内,方法的检测灵敏度IC₁₀=0.18 ng/mL。鸡蛋实际样品的检出限可达到2.0 ng/g,鸡肉实际样品检出限可达到5.0 ng/g。研究建立的ELISA方法与HPLC方法具有较高的相符性,可用于鸡蛋与鸡肉样品中磺胺二甲嘧啶残留含量分析的大量样品的筛查。     

超高效液相色谱法检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶残留量的研究

采用超高效液相色谱仪-紫外检测器,建立鸡肉组织中磺胺二甲嘧啶的检测方法。鸡肉组织中磺胺二甲基嘧啶用乙酸乙酯提取、0.1 mol/L盐酸溶剂转换、正己烷溶脂、MCX柱净化,在270 nm检测波长处用超高液相色谱仪-紫外检测器检测。结果表明:鸡肉组织中磺胺二甲嘧啶的保留时间为0.88min,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,在10~200μg/kg范围内添加回收率为60%~85%,相关系数R2=0.999 5该方法具有快速、简单、回收率高、重现性好、检测限低等优点。     

磺胺二甲嘧啶在动物性食品中的残留及检测分析

磺胺药是一类具有广谱抗菌活性的人工合成抗微生物药物 ,作为抗菌剂广泛地应用于兽医临床以预防或治疗细菌性传染病 ,而且亚治疗浓度又可作为畜禽的饲料药物添加剂应用于畜牧业生产 ,以控制某些动物性疾病、提高饲料的转化率和促进动物的生长发育。但其在猪肉产品中的残留已成为一个令人困惑的问题 ,而磺胺二甲嘧啶 (Sulfamethazine ,SM2 )又是所有磺胺中残留超标的主要药物 ,因为它是一种可疑致癌物 ,能诱发人的甲状腺癌 ,残留在动物肉品中会对人类健康造成很大的威胁。世界各国对SM2 的残留作用非常重视 ,并且投入大量资金进行检测方法…     

酶联免疫法测定饲料中盐酸克仑特罗含量

采用酶联免疫法测定饲料中盐酸克仑特罗的含量。方法的最低检测限为100μg/kg,线性范围0.1～2.7μg/L,r=0.9997。浓度为100、500、1000μg/kg的添加水平时,回收率分别为74％、81％和90％;板内变异系数<15.0％,板间变异系数<14.4％。此方法快速、灵敏、准确、经济,具有实际应用价值。     

饲料中磺胺二甲基嘧啶的测定

用对-二甲氨基苯甲醛作显色剂,采用分光光度法测定饲料中磺胺二甲基嘧啶,最小检测量为0.05mg/kg,平均回收率分别为99.2%,变异系数≤5%,且该方法具有操作简便、快速,试剂消耗少,结果准确、离散程度小等优点。     

ELISA检测饲料中莱克多巴胺的不确定度分析

为探讨酶联免疫吸附法(ELISA)检测结果的影响因素,试验分析了ELISA法检测饲料中莱克多巴胺的不确定度。依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法,分析不确定度来源并进行量化,找出主要影响因素。结果显示,ELISA法检测饲料中莱克多巴胺含量为43.75 ng/kg时,其扩展不确定度为6.77 ng/kg,k=2。影响不确定度的主要因素为样品称量、测量重复性和标准曲线拟合。     

酶联免疫吸附法检测磺胺对甲氧嘧啶残留

用戊二醛法将磺胺对甲氧嘧啶 (SMD)与载体蛋白牛血清白蛋白 (BSA)偶联制备合成抗原 SMD- BSA用作免疫原 ,同法合成包被抗原 SMD- OVA(卵清蛋白 ) ,免疫家兔获得抗血清 ,用双向琼脂扩散试验和 EL ISA法对抗血清进行了定性定量测定。结果表明 ,抗血清特异性地针对 SMD,其效价为 1∶ 2 5 6 0。用所制备的抗血清建立了间接竞争EL ISA法。优选的 EL ISA的工作条件 :包被抗原最佳包被质量浓度为 5 0 mg/ L ,抗血清最佳稀释度为 1∶ 10 0 ,酶标抗体的最适工作稀释度为 1∶ 5 0 0。标准工作曲线表明 ,抗血清检测在 10～ 2 0 0 0 μg/ L 范围内呈良好的线性关系 ,超过2 0 0 0μg/ L则线性关系较差 ;该法检测底限为 6 3μg/ L ,低于国际规定残留限量 (10 0μg/ kg)和国内规定残留限量 (30 0μg/ kg)的要求。按建立的 EL ISA法测定了方法的回收率 ,无基础本底的牛奶样品回收率为 94 .7%。按药典剂量给鸡肌肉注射 SMD,连续注射 3d,在第 0～ 7天分别采血 ,按建立的 EL ISA方法测定了血清中的 SMD残留含量     

应用ELISA检测鸭瘟抗体

应用ＥＬＩＳＡ间接法检测鸭瘟抗体,具有简单、快捷、特异的优点。小鸭免疫鸭瘟弱毒疫苗２周后抗体水平明显上升,４周达最高峰。用１０００个致死量鸭瘟强毒攻击,结果,抗体效价与免疫保护无明显的相关性。     

ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。     

猪、牛、鱼组织中四环素类药物残留的测定

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了猪、牛、鱼组织中四环素、土霉素、金霉素和多西环素4种药物残留的酶联免疫检测方法。该方法在猪、牛、鱼组织中的检测限均低于13μg/kg，4种四环素类药物最高残留限量浓度添加回收率范围为47．5％～119．4％，批内、批间变异系数在25％以内。检测各种组织中四环素类药物的临界值分别为猪肉49．2μg／kg、猪肝138．7μg／kg、牛肉52．1μg／kg、牛肝124．4μg／kg、鱼肉44．1μg／kg。     

酶联免疫法检测饲料中莱克多巴胺的探讨

莱克多巴胺(Ractopamine)属于β-兴奋剂。β-兴奋剂是营养重分配剂的一种,是一类结构和功能类似肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,它可以加快畜禽生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率。β2-兴奋剂常见的有克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等,克伦特罗俗称"瘦肉精"。随着我国对克伦特罗监管力度的加大,克伦特罗的使用逐渐减少,其他β2-兴奋剂的使用逐渐增加。莱克多巴胺(ractopamine)是美国最新研制出的一种β2-兴奋剂,由于莱克多巴胺有类似于盐酸克伦特罗的作用,在动物组织中残留,可能对人体产生不利影响,所以我国农业部、卫生部、国家药品监督管理局明文禁止莱克多巴胺用于动物养殖,目前我国还未统一监测莱克多巴胺的方法,因此建立莱克多巴胺的快速、准确的测定方法以适合市场监测十分必要。目前国内对β2-兴奋剂测定的方法主要有:酶联免疫法、高压液相色谱(HPLC)法以及气相色谱-质谱朕用法(GC-MS)等,而酶联免疫分析技术具有检测快速(检测过程只需要2h)的特点。经过试验研究,应用酶联免疫法检测莱克多巴胺,回收率可达到95%以上,相关系数(r值)可达到0.99以上,而最低检测限能达到0.5ng/ml。     

ELISA法测定禽组织中克仑特罗残留量

用ELISA法对家禽血清、肌肉和肝脏等组织中克仑特罗的残留量进行了检测，肝脏和肌肉组织的回收率分别为82．4％和78．6％。GC-MS法证实，ELISA方法灵敏度高、快速有效，适用于禽类产品中克仑特罗残留量的筛选检测。     

酶联免疫法测定鸡肝中氯霉素残留

运用酶联免疫检测试剂盒测定鸡肝中氯霉素的残留量.氯霉素标准液浓度在 0.025～2 μg/mL范围内线性良好,r=0.995 1,鸡肝中最低检测限为0.10 μg/kg.空白添加阳性样品浓度为0.1、0.5和1.0 μg/kg时,回收率分别为86.9%、89.1%和80.0%,板内变异系数<14.6%,板间变异系数<12.0%;本方法操作简单快捷、灵敏准确、方便实用,可作为鸡肝中氯霉素残留检测的快速筛选方法.