超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。     

HPLC检测枇杷中氯吡脲含量的前处理方法

建立合适的样品提取和净化条件是确保高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测方法准确的重要条件。为了研究枇杷果实中氯吡脲残留HPLC检测的前处理方法,通过对比基质分散固相萃取和QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)2种处理方法对枇杷中氯吡脲残留的检测效果,确定适合的前处理方法。结果表明,QuEChERS前处理方法的平均回收率显著高于基质分散固相萃取法,适于枇杷中氯吡脲的残留检测。针对QuEChERS前处理方法,比较了不同提取及净化条件对枇杷中氯吡脲提取率的影响,确定其最适条件为:8g枇杷果实用16mL乙腈提取20min,然后用无水硫酸镁和氯化钠比例为3∶2的盐析脱水,最后用PSA和C18比例为1∶1净化3min。经验证,氯吡脲与杂质分离效果较好,回收率稳定在80%~100%之间,变异系数为3.1%~4.8%,表明本方法可有效提取和净化枇杷中的氯吡脲残留。     

UHPLC-MS/MS法测定大米中丁草胺和吡虫啉残留

为建立大米中丁草胺和吡虫啉残留农药残留的检测方法,采用超高效液相色谱-串联质谱的方法,样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用多反应监测模式(MRM),对流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能等条件进行了优化。结果表明:丁草胺和吡虫啉在1~250μg·kg-1范围内保持良好线性关系且(r0.999 5)回收率在88.7%~105.4%,检出限分别为0.27μg·kg-1和0.43μg·kg-1,定量限为0.89μg·kg-1和1.42μg·kg-1,RSD小于3.9%。该方法稳定、可靠,可满足大米中丁草胺和吡虫啉农药残留检测的需要。     

高效液相色谱法快速检测香蕉及土壤中的吡虫啉

建立了香蕉及土壤中吡虫啉农药残留快速检测方法。以乙腈为提取溶剂,加入无水硫酸镁后涡旋振荡,超声提取,净化后外标法测定。结果表明,吡虫啉在0.1~10.0 mg/L内线性关系良好,相关系数不小于0.999 1。在香蕉全蕉、蕉肉、土壤中3个加标水平(0.05、0.10、1.00 mg/kg)下的回收率为83.73%~94.50%,相对标准偏差为1.27%~9.06%。该方法简便、快速、准确,可以用于香蕉样品中吡虫啉农药残留的快速检测及定量分析。     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%~89.1%,土壤为81.8%~105.1%,变异系数分别为3.8%~5.5%和5.0%~5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003 mg/kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9~2.2 d和3.7~2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

液相色谱—串联质谱法测定牛肉中磺胺类抗生素

采用液相色谱—串联质谱法检测牛肉中的7种磺胺类药物残留。样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,液相色谱—串联质谱法检测。结果表明:7种磺胺类药物均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,高、中、低3档加标回收率为92.5%~100.6%,相对标准偏差为2.0%~4.5%,检出限为1.0~4.5μg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定番茄和土壤中多效唑残留量

建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%~96.8%,RSD为1.52%~4.48%,土壤中的回收率为98.3%~102.4%,RSD为1.21%~3.42%。该方法具有简便,快速,灵敏度高、重现性好等优点,适用于番茄果实、植株和土壤中多效唑残留的检测。     

GC/MS快速检测无公害蔬菜中32种农药残留量

采用气相色谱—质谱法选择离子检测方式,以保留时间和特征离子定性定量,通过对样品的提取、净化及色谱条件筛选和优化后,对无公害蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等农药的残留量进行快速测定,结果表明:72.5%的农药回收率为74.2%~102.2%,相对标准偏差为2.45%~21.03%,说明该方法是一种简便、快捷、适合大批量样品的快速检测方法。     

固相萃取—高效液相色谱—荧光法测定食用菌中多菌灵的含量

建立了固相萃取—高效液相色谱—荧光法检测食用菌样本中多菌灵的新方法。食用菌经乙酸乙酯提取,提取溶液经固相萃取柱净化、浓缩后,C18色谱柱分离,采用带有荧光检测器的高效液相色谱检测,流动相为20 mmoL/L磷酸盐缓冲液和乙腈。试验结果表明,多菌灵的定量检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差小于6.0%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于食用菌中多菌灵的检测。     

复混肥料中磷和钾的超声波-ICP-OES快速测定法

采用超声波快速样品前处理技术,结合ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪),建立复混肥料中磷和钾快速测定法.通过高、中、低浓度复混肥料的平行测定和回收率验证,该方法的磷极差为0.14％～0.17％,RSD为0.76％～1.06％,回收率为98.8％～103.27％;钾极差为0.24％～0.34％,RSD为0.78％～1.23％,回收率为98.2％～102.4％;与国标法的绝对差值:磷为0.05％～0.19％,钾为0.07％～0.29％.结果表明,该方法具有较高的精密度和准确度,符合国标GB/T8573-2010和GB/T8574-2010对复混肥料样品平行测定和不同实验室测定结果的允许差要求.本方法简便、准确、快速,特别适合于大批量复混肥料样品中磷和钾的测定.     

土壤和大米中得克隆检测方法的研究

为探究对高氯代阻燃剂得克隆选择性好和灵敏度高的检测方法,采用振荡提取和加速溶剂萃取（ASE）两种方法对土壤和大米中得克隆的两种异构体残留进行提取,利用TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS（气相色谱质谱/质谱联用）的二级质谱检测分析,建立了土壤和大米中得克隆的残留测定方法。结果表明,得克隆的两种同分异构体syn-DP和anti-DP在试验测定条件下保留时间比较合适,线性范围分别为5.00×10^-13~4.02×10^-9 g和1.62×10^-12~1.30×10^-8g,最低检出限分别为1.00×10^-13 g和5.0×10^-14 g。对于土壤样品中的syn-DP,在试验设定的添加浓度下,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为85.32%~91.42%和90.69%~95.63%,变异系数均小于4.64%;对于anti-DP,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为82.45%~90.16%和88.78%~98.23%,变异系数均小于4.96%。采用ASE法,大米中syn-DP和anti-DP的回收率分别为90.56%~98.56%和90.36%~96.56%,变异系数均小于5.05%,振荡提取法回收率小于加速溶剂萃取法,分别为86.47%~90.24%和85.84%~89.61%,变异系数均小于4.53%,达到了痕量syn-DP和anti-DP残留分析方法的要求。研究表明,采用ASE和振荡提取两种预处理样品的方法,二者的回收率均能满足土壤和大米样品中得克隆的痕量残留检测分析方法的要求,且该分析方法灵敏度高、准确性好,适合土壤和大米中得克隆的残留检测。     

不同烘烤条件处理下烟叶钙元素的形态分析

为了探讨烤烟烟叶中钙元素的存在形态,在不同变黄、定色温湿度条件下,采用逐步提取法对烤前和烤后烟叶钙元素的形态进行了分析。结果表明,烘烤前后烟叶钙元素的主要存在形态为去离子水提取态,占总量的36.84%~49.67%,乙醇提取态含量最低,占总量的1.85%~2.61%。烤后烟叶与烤前鲜烟叶相比,NaC l提取态含量显著下降,残渣态显著上升。不同温湿度烘烤处理对残渣态钙含量影响显著,对乙醇提取态、去离子水提取态、HC l提取态、NaC l提取态钙含量影响不显著。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯并（α）芘

采用匀浆、超声波提取,改进的液一液分配净化,用高效液相色谱仪-荧光检测器检测,建立了熟肉制品中苯并（α）芘的测定方法。对样品前处理过程中的提取、净化条件进行了优化。所得线性方程为Y=8．69×10^5X-1．59×10^4（r=0．9999）。当样品中苯并（α）芘的浓度为1．0—30．0μg/kg时,加标平均回收率在84．6％～90．8％,其5次测定的日内相对标准偏差在2．88％～5．40％之间,日问相对标准偏差在1．47％～3．04％之间,检出限小于0．5μg／kg。该方法有机溶剂用量少,方法简单快速,灵敏度高,适合于熟肉制品中苯并（α）芘的测定。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留

建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。     

气相色谱法测定桃中虫螨腈残留量

建立了一种简单、快速测定虫螨腈在水果中残留量的气相色谱分析法。桃制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测虫螨腈的残留量,仪器的最小检出限为1．0×10^-12g,最低检出浓度为0．005mg／kg,样本添加回收率为86．9％～108．4％,精密度试验结果表明变异系数为2．8％-5．7％。     

风干和冻干对稻田土壤镉形态分析的影响

稻田土壤样品自然风干和冷冻干燥处理,是目前稻田土壤中镉形态分析过程中广泛采用的两种前处理方法,然而,风干和冻干处理对不同施肥稻田土壤镉形态分析的影响规律及机制的影响尚不明确。本研究以长期不同施肥稻田土壤为研究对象,通过对比自然风干和冷冻干燥稻田土壤样品,探讨了两种干燥方式对稻田土壤镉形态变化和化学提取有效镉含量的影响规律及机制。结果表明:不同施肥稻田土壤冷冻干燥样品中化学提取有效态镉含量均明显低于自然风干样品,长期施用化肥和高量有机肥稻田土壤有效态镉提取量差异分别达到56.5%~69.2%和50.8%~66.3%;而长期施用常量有机肥的稻田土壤有效态镉提取量差异为16.9%~22.3%。与自然风干样品相比,冷冻干燥处理的长期施用化肥和高量有机肥稻田土壤可交换态、有机结合态和铁锰氧化物结合态镉含量变化明显,而长期施用常量有机肥稻田土壤中可交换态和碳酸盐结合态镉含量变化较明显。两种干燥方式下土壤颗粒大小分布差异对土壤有效态镉提取影响较小。相关分析表明,风干和冻干过程中土壤pH、有机质、交换态铁和水铁矿性质变化对有效态镉提取的影响较大。干燥方式可显著影响长期不同施肥稻田土壤镉的形态及化学提取有效态镉的数量,在分析稻田土壤有效态镉含量时应注意干燥方式对不同土壤和提取剂提取效果的影响。     

高效液相色谱法测定不同水体中甲嘧磺隆的残留

本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)检测不同水体中甲嘧磺隆残留的分析方法,比较了水样用二氯甲烷液-液萃取和直接调pH值的样品前处理方法.结果表明:水样直接调pH值,然后进样检测可满足实际测定的需要.纯净水、自来水、池塘水和土壤浸液中甲嘧磺隆的平均加标同收率在85.51％～102.4％之间;相对标准偏差在1.86％～9...     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中9种N-亚硝胺的含量

为有效保障肉制品的食品安全,建立适用固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)同时测定肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)及N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺的方法,考察样品不同提取试剂、不同固相萃取小柱、不同色谱条件对分离检测的影响。结果表明:样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC-SIM-MS检测,外标法定量,在10~400μg/L,线性相关系数达0.995 3以上,检出限(LODs)低于0.04μg/kg;在添加水平约为2.67μg/kg时,该方法的平均回收率在82.64%~98.24%,相对标准偏差在3.55%~5.98%。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量。     

GC检测鲜切草鱼产品中氯霉素前处理条件优化

为探究气相色谱法(GC)检测鲜切草鱼中氯霉素(CAP)含量的最佳前处理条件,对加标溶剂、净化方法、C_(18)柱活化过程、C_(18)柱洗脱剂选择、衍生环境、衍生温度、衍生时间7个试验条件进行优化研究。结果表明,水为加标溶剂,选用C_(18)柱为净化萃取柱,萃取柱活化方法为甲醇、氯仿、甲醇、水依次加入5 m L,甲醇为洗脱剂,用量为2 m L×2 m L,在70℃恒温条件下衍生25 min,回收率可达到118.8%~120.0%,RSD为0.12%~0.96%。