离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式(SRM)下进行检测,外标法定量。BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系(R2=0.999 9),检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。     

气相色谱-质谱联用仪测定植物茉莉酸含量的研究

以烟草叶片为材料,研究利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定植物激素茉莉酸(JA)含量的方法.利用甲醇和乙酸乙酯提取JA,提取物进一步用C18小柱纯化,然后用过量重氮甲烷甲酯化,最后用GC-MS对其进行定量分析.结果表明,JA和内标的标准品均可用该方法进行分析.通过对烟草叶片中不同浓度C18小柱洗脱物进行分析表明,40%和60%甲醇洗脱液中含有JA.GC-MS定量分析结果表明,烟草响应机械伤害后,内源JA含量呈现先升高后降低的规律.说明应用GC-MS可以比较准确地测定烟草内源JA的含量,重复性较好.     

大体积进样离子色谱法测定饮用水中溴酸盐等7种无机阴离子

建立大体积进样,离子色谱法(IC)测定饮用水中不同数量级F-,BrO3-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO4-等7种无机阴离子的新方法。采用离子色谱碳酸盐等度淋洗系统,高容量色谱分析柱AS-23,DS5电导检测器,500μL定量环直接进样分析饮用水中7种无机阴离子的保留时间等,并通过峰面积法定量各种阴离子含量。该法各离子线性相关性好(R>0.999 0),精密度高(RSD<3.6%),准确度好(平均回收率96.5%～102.4%),检出限低(3.56～6.74μg/L,以500μL进样量计算)。可同时测定饮用水中不同数量级浓度的7种无机阴离子,检出限低,操作简便,快速准确,不仅能够满足水质监测要求,而且大幅提高检测效率。     

阿月浑子中酚类物质提取方法与气相色谱-质谱分析

用不同的提取方法对阿月浑子叶酚类物质的定性分析进行了研究,通过比较确定用氢氧化钠水溶液提取阿月浑子叶中的酚类物质效果最佳,经硅烷化后用气质联仪进行定性分析,并与标准样品的气相色谱-质谱图对照,可得到阿月浑子叶中含儿茶素,没食子酸,香豆酸,邻苯二酚和邻苯三酚。     

大久保桃果实香气成分的气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)检测结合,分析大久保桃果实(Prunus persica L.)的香气成分。共鉴定出41种物质,主要是一些挥发性醇类、醛类、酮类、酯类、内酯类和其他类化合物;其中主要的香气物质为二氢-β-紫罗兰酮、十二醇、反-2-己烯醛、苯甲醛、2,6-二叔丁基-对甲基苯酚、γ-癸内酯、δ-癸内酯、十二烷、软脂酸异丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、β-紫罗兰酮等;在这些香气成分中,4个主要内酯类物质γ-癸内酯(5.22%)、δ-癸内酯(3.52%)、软脂酸异丙酯(3.29%)和邻苯二甲酸二丁酯(3.10%)共占桃果实总香气成分的15.13%,而总酯类物质占桃果实总香气成分的28%,是大久保桃果实果香香气的重要贡献者,2个酮类物质二氢-β-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮占桃果实总香气成分的近20%,对大久保桃果实果香香气的贡献值得关注。     

阿月浑子中酚类物质提取方法与气相色谱-质谱分析

用不同的提取方法对阿月浑子叶酚类物质的定性分析进行了研究,通过比较确定用氢氧化钠水溶液提取阿月浑子叶中的酚类物质效果最佳,经硅烷化后用气质联仪进行定性分析,并与标准样品的气相色谱-质谱图对照,可得到阿月浑子叶中含儿茶素,没食子酸,香豆酸,邻苯二酚和邻苯三酚.     

气相色谱—质谱联用法测定植物油和鸡肉中抗氧化剂BHA BHT和TBHQ

建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定植物油和鸡肉中BHA,BHT和TBHQ的分析方法。GC-MS测定结果显示,BHA,BHT和TBHQ的线性相关系数均大于0.999,定量下限为别为3,2,5μg/kg;此方法的精密度和加标回收率良好。结果表明,该方法可以用植物油和鸡肉中3种抗氧剂同时分析。     

气相色谱-负化学源质谱法测定辣椒中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚

建立了气相色谱-负化学源质谱法同时测定辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的方法。结果表明：在负化学源下对目标物检测具有良好的响应,并对比了净化吸附剂PSA、C₁₈和GCB的净化效果,最终选择C₁₈为前处理净化吸附剂;辣椒中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的定量限为0.05 mg/kg;咪鲜胺在辣椒中的回收率为85.0%～92.3%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～2.3%;2,4,6-三氯苯酚在辣椒中的回收率为82.3%～96.4%,RSD为0.8%～1.7%。该方法简单、快速、高效,可用于同时对咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚农药残留进行测定。     

修剪对油茶果实经济性状的影响

以7年生油茶的4个品种为对象开展冬季修剪和春季修剪,研究修剪对油茶果实经济性状的影响,结果表明：修剪能提高油茶果实的单果重、果径、单果籽粒数、籽粒大小、出籽率和含油率,且冬季修剪对各指标的提升效果优于春季修剪;冬季修剪的平均单果重达28.4 g,分别比春季修剪和对照的平均单果重高3.3 g和5.9 g;春季修剪的鲜果出鲜籽率和鲜果出干籽率分别为36.7%和19.6%,分别显著高出对照28.3%和41.0%,但与冬季修剪的差异不显著;冬季修剪和春季修剪的鲜果含油率分别为6.0%和5.0%,分别比对照高出62.2%和35.1%;不同品种对修剪的反映效果不一样,主要表现在不同的修剪时间的各经济指标的高低变化趋势差异较大。     

高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素效果分析

为建立水氯霉素残留检测方法,分析了高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留效果。结果表明高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留实验添加平均回收率为86.1%~92.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.41%~4.57%;相关系数为0.9982;方法检出限为6×10~(-3)μg·L~(-1),定量限为2×10~(-2)μg·L~(-1),说明具有快速、准确、灵敏度高等特点,适用于水中氯霉素残留检测检测分析。     

气相色谱-质谱法定量检测鱼露中4种关键香气化合物

建立了速酿鱼露中3-甲基丁醛、3-甲基丁醇、3-甲硫基丙醛和苯乙醇4种关键香气化合物的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。采用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气质联用技术（GC-MS）相结合来鉴定鱼露中4种关键香气化合物,考察萃取温度、萃取时间、内标物的选择对分析结果的影响。结果表明,优化的固相微萃取条件为：选用2-甲基-3-庚酮作为内标物,萃取温度45℃,萃取时间40 min。4种关键香气化合物都具有良好的线性关系,决定系数R2均大于0.98,并对样品进行加标回收实验,回收率为75.47%～134.41%,相对标准偏差均小于10%,符合痕量定量要求。该研究使用气相色谱-质谱法定量检测鱼露中关键香气化合物,操作简便快捷、精密度高,满足鱼露中4种关键香气化合物检测的需求,有助于促进香气质量评价体系的建立。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中胆碱L-肉碱含量方法研究

建立了婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,用冰乙酸沉淀蛋白质,再用液相色谱-串联质谱法分离测定。胆碱和左旋肉碱在相应含量范围内线性良好,相关系数大于0.995。当胆碱加标200~800mg/kg时,回收率为80.3%~107.9%,相对标准偏差3.6%~7.5%;左旋肉碱加标20~80mg/kg时,回收率为75.4%~95.7%,相对标准偏差6.0%~8.2%,方法检测限为1.0mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱的定性、定量分析。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。     

顶空固相微萃取与气-质联用法分析玉米挥发性成分

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）技术结合气相-质谱法（GC-MS）对不同玉米中挥发性成分进行分析。优化了顶空固相微萃取的条件,对不同玉米中挥发性成分进行了鉴定和分类。结果表明：分析玉米中挥发性成分的最佳条件为：萃取时间50 min,萃取温度80℃,样品量30 g。实验所用的两个样品四单19和浚单795中共检测出挥发性物质82种,其中四单19玉米中检测出64种,浚单795玉米中检出55种。玉米中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。不同品种之间的挥发性成分组成和含量差异较大。四单19中主要是醛类,占56.23%,其次是烃类、酮类、杂环类和醇类,分别为9.50%、8.81%、5.25%和3.74%;浚单795中主要是醛类和烃类,分别占20.69%、20.02%,其次是杂环类、醇类和酮类,分别为5.78%、5.34%和2.99%。有机酸和酯类含量在两个品种中的含量都很低。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中除草剂残留含量

为了建立甜菜中3种除草剂的定量分析方法,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正负离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。样品经甲醇配合快速溶剂萃取仪提取后配合固相萃取前处理小柱,甲醇、丙酮、二氯甲烷各2 m L为洗脱溶剂净化,外标法定量。结果表明:加标水平分别为50、20、10μg/kg时,回收率为65.81%~100.36%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.55%,方法的定量限在0.6~2.5μg/kg之间,该方法具有快速、简便、灵敏度较高的特点,能同时满足甜菜中3种农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻谷中氯虫苯甲酰胺残留

建立了使用石墨化碳/氨基固相萃取柱进行净化的测定稻谷中氯虫苯甲酰胺的残留量的方法。样品经乙腈提取后,过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,基本消除基质效应。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,正离子多反应监测模式进行测定,可直接使用溶剂配制的标准点进行校正,不需要使用基质标准曲线。检出限可达到0.3μg/kg,在质量浓度1μg/L～100μg/L之间线性相关良好。添加浓度为1μg/kg、10μg/kg、20μg/kg时,回收率在89.1%～99.2%,相对标准偏差均小于10%。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分

为探究千层金叶片挥发性物质的种类,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)技术分析、鉴定了千层金叶片的挥发性成分,并将研究结果和采用水蒸气蒸馏法(HD)提取的千层金叶片精油进行比较。结果表明,总共检测出76种挥发性物质,占总峰面积的97.28%;采用HD提取的千层金叶片精油,总共检测出37种挥发性物质,占总峰面积的99.67%;HS-SPME提取的千层金叶片的挥发物质主要有醚类、酯类、烃类、酚类、醇类、醛类等,其中醚类的相对含量占比最大,含量最高的成分为甲基丁香酚,相对含量达到72.42%以上;HD法提取的千层金叶片精油中,最主要成分甲基丁香酚的相对含量达到91.48%。千层金叶片精油中含有这么高含量的甲基丁香酚,在植物保护上具有极大的利用价值。     

草莓酒中塑化剂的排查与检测

采用气相色谱-质谱联用的检测方法,对市售某种草莓酒中邻苯二甲酸酯类物质(简称"塑化剂")超标的原因进行排查,对加工全过程的关键控制点进行确认,证明草莓干红中超标的塑化剂来自于发酵过程中所用的塑料管道。     

茄子种子中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

利用索氏提取法对产于辽宁地区的紫茄子种子中的脂肪酸成分进行了提取,用氢氧化钾-甲醇法和浓硫酸-甲醇法两种不同的方法甲酯化后,通过气相色谱-质谱法对样品中的组成和含量进行了检测。实验结果表明,两种甲酯化方法得到的脂肪酸成分基本相同,但含量有些差异。两种酯化方法得到的脂肪酸主要有8,11-十八碳二烯酸、十六酸(棕榈酸)、硬脂酸,含量分别为29.87%~62.60%、12.83%~16.19%和5.17%~7.17%。氢氧化钾-甲醇法比浓硫酸-甲醇法更加适合辽宁茄子种子样品中脂肪酸的甲酯化。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量

建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。