气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究

通过对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程的分析,应用数学模型,计算出测定过程中的不确定分量,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度,找出了影响测量结果不确定度的主要来源为重复测量、定容样品溶液体积、测定仪器和标准液制备,反映了实验室蔬菜中有机磷农药残留量的检测水平和能力。     

全自动凯氏定氮仪测定蛋白饮料中蛋白质的不确定度分析

[目的]减少试验过程中带来的误差,确保蛋白质含量的数据准确性。[方法]采用GB 5009.5—2016第一法,凯氏定氮法测定蛋白饮料中蛋白质含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、蒸馏及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终分析出样品核桃花生奶中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度,并描述影响核桃花生奶蛋白质测定结果各分量对其不确定度的相对贡献。[结果]最终通过合成和扩展得出了核桃花生奶中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(1.30±0.03)%。[结论]不确定度主要由全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入,说明仪器的先进性能够有效减少试验过程中的误差。     

GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考。[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化。[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

气相色谱法测定韭菜中腐霉利的不确定度评估

[目的]研究韭菜中腐霉利含量测定的不确定度,为气相色谱检测腐霉利提供参考。[方法]分析腐霉利整个检测过程中的不确定度来源,并评估和量化各个分量的不确定度。[结果]建立了试验方法的数学模型,确定腐霉利测定过程不确定度的主要因素有配制标准系列溶液的过程、称量韭菜样品的过程、样品基质的定容体积、拟合标准曲线的过程以及重复测量样品的过程等,并评估和量化了这些不确定度各个分量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]腐霉利测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

液相色谱法测定豇豆中灭多威农药残留量的测量不确定度评定

为了分析NY/T761-2008测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过液相色谱法对豇豆中的灭多威农药残留量进行测定,分析整个测量过程中的不确定度来源,并对不确定度各分量进行了评估。最终计算出了相对合成标准不确定度和相对扩展不确定。结果表明,影响结果的主要不确定度分量是样品峰面积的测定和样品前处理的溶液体积。因此,要降低检测结果的不确定度,要在样品测定前做好仪器调试,确保仪器的良好工作状态,并在分取提取液和定容溶液时尽可能的操作精确。     

气相色谱法测定豇豆中水胺硫磷农药残留量的测量不确定度分析

为了分析NY/T761-2008测定蔬菜中有机磷类农药多残留量的不确定度主要来源,通过气相色谱法对豇豆中的水胺硫磷农药残留量进行了测定,分析了整个测量过程中的不确定度来源,并对不确定度各分量进行了评估,最终计算出了相对合成标准不确定度和相对扩展不确定。结果表明:影响结果的主要不确定度分量是检测方法总重复性、色谱仪峰面积测量和萃取、净化过程中样品加标回收率。因此,要降低检测结果的不确定度,要在样品测定前做好仪器调试,样品检测过程中应严格按照仪器操作规程进行测定,同时提升样品加标回收率。     

ELISA速测试剂盒检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度分析

对ELISA速测试剂盒测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源于速测试剂盒检测质量的不确定度、提取溶剂量取体积不确定度、分取液体积不确定度、定容体积不确定度、标准液不确定度、样品称量不确定度等,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度,分析得到当拟除虫菊酯类农药检测浓度为1．13μg／g时,合成不确定度为0．064μg／g,扩展不确定度为0．13μg／g。     

湿法消解-原子吸收光谱法测定玉米粉中铜·锌含量的不确定度

[目的]评定原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度.[方法]结合检验实际工作,对原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度进行评价,建立数学模型,分析该试验过程中测量不确定度来源,对样品检测过程中的样品称量、标准物质溶液转移、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行了分析.[结果]试验得出,在合成标准不确定度的各个分量中,标准曲线拟合和重复性试验引入的不确定度是对其影响最大的2个分量,必须严格控制好标准曲线校准和样品的重复测定过程.最终计算出玉米粉中铜、锌含量的扩展不确定度分别为(1.38±0.08) mg/kg、(10.20±1.20) mg/kg,取包含因子k=2.[结论]研究可为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考.     

气相色谱法测定西红柿中有机磷农药残留量的不确定度评定

通过对西红柿中毒死蜱农药残留量前处理及测定过程的研究,建立数学模型,选定合理的不确定度分量,计算出相对标准合成不确定度及扩展不确定度。结果表明:色谱仪峰面积的测量、标准溶液的制备、样品处理过程中溶液体积、重复测定等为不确定度的主要来源。     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

为了分析NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过建立数学模型,应用灵敏系数法,分析主要检测操作步骤所引起的不确定,确定检测过程的不确定度主要来源,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,应用NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量时,检测数据的不确定度主要来源于检测过程的分取提取液和净化后溶液定容这两个操作步骤以及GC仪器本身的误差.因此,为降低检测结果的不确定度,首先保证仪器良好的工作状态,并且在分取提取液和定容溶液时需尽可能操作精确.     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估（英文）

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率p=95%、包含因子k=2时,使用GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056)mg/kg。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的测量不确定度

[目的]对气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]据分析,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度主要有3个来源：①标注储备液的不确定度及稀释过程引入的不确定度;②样品均匀性、取样质量、样品溶液定容等引入的不确定度;③重复性试验引入的不确定度。该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。[结论]系统介绍了气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度的评定过程。     

ICP MS测定土壤中铅镉含量的不确定度评定

分析电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定土壤中铅(Pb)、镉(Cd)的过程,并建立相应的数学模型,对数学模型中的各个参数进行不确定度来源分析和计算。其中,测量不确定度的主要来源分为5个方面,即样品的称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线线性回归拟合、样品测量重复性试验引入的不确定度。结果表明,ICP MS测定土壤中,Pb, Cd含量的测定不确定度主要受样品消解过程的影响。Pb, Cd的合成不确定度分别为0159,0202 mg·kg-1,扩展不确定度分别为0318,0404 mg·kg-1。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为（0.985＆#177;0.056） mg/kg。     

石灰性土壤阳离子交换量测定的不确定度评定

依据叶(NY/T1121.5-2006)土壤检测第5部分石灰性土壤阳离子交换量的测定曳对某石灰性土壤的的阳离子交换量进行测定,并分析了测量过程中不确定度的来源院样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积以及测量的重复性等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度,最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的不确定度分析

对超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的测量不确定度进行了分析。建立了测量过程中各个分量的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,并估算了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明:取包含因子k=2,置信概率为95%,待测猪肉样品中噁喹酸含量测量结果为(4.61±0.977)μg/kg时扩展不确定度U=k×U(X)=0.977μg/kg。影响噁喹酸含量测定不确定度有2个主要因素:一是来源于制作拟合噁喹酸标准曲线产生的不确定度,二是加标回收引起的不确定度。     

气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷残留量过程进行研究,分析其不确定度来源并建立测量模型,评估各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响结果测量不确定度的主要来源为标准溶液配制和样品重复测定。     

高效液相色谱法检测白酒中三氯蔗糖含量的不确定度评估

通过用高效液相色谱法测定白酒中三氯蔗糖的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中吡虫啉的不确定度

研究采用液相色谱-串联质谱法测定蔬菜产品中吡虫啉的药物残留量,并进行不确定度分析,建立不确定度数学评估模型。通过对测量过程中的不确定来源进行分析,计算出不确定度分量,相对合成不确定度,得出不确定度报告。结果表明:影响测定结果不确定度的主要因素为测量重复性,其次为标准曲线和标准物质定容。在实际检测过程中,提高液质联用仪的稳定性和灵敏度,增加标准曲线溶液的测定次数,控制标准溶液的配制过程,以及提高检测人员的工作质量都可使检测结果更加可靠。